頭痛寧片質(zhì)量標準的研究

1、頭痛寧片質(zhì)量標準的研究               作者：李慶杰， 劉永強， 常艷茹， 賁彥鴻， 丁云錄【關(guān)鍵詞】  頭痛寧片；薄層色譜法；高效液相色譜法摘要：目的建立頭痛寧片的質(zhì)量標準。方法用薄層色譜法對片劑中的制何首烏、防風、當歸、天麻進行了定性鑒別；采用高效液相色譜法測定了片劑中大黃素含量。結(jié)果薄層色譜斑點清晰,空白樣品無干擾；大黃素在0.052 50.525g范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，r=1.000,平均加樣回收率為99.28%,RSD為1.971

2、%(n=5)。結(jié)論 該方法簡便，精確，重現(xiàn)性好,可作為該制劑的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：頭痛寧片；  薄層色譜法；  高效液相色譜法Quality Standard for Toutongning TabletAbstract：ObjectiveTo  establish  the  quality  specification  of  Toutongning tablet. MethodsRadix polygoni multiflori praeparata cum succo glycines sotae, Rad

3、ix saposhni Roviae , Radix angelicae sinensis, and Rhizoma gastrodiae in tablets were identified by TLC ,emodin in tablets were detemined by HPLC .ResultsThe TLC sperts developed were fairly clear and the blank test showed no interference. Recovery was 99.28% and RSD was 1.971%(n=5) for emodin.Concl

4、usionThe method developed is simple and accurate with good reproducibility,and the method can be used for qudily control of Toutongning tablet.Key words：Toutongning tablet;  TLC;  HPLC    頭痛寧片由土茯苓、制何首烏、防風、當歸、天麻5味中藥組成, 具有熄風滌痰、逐瘀止痛之功效。用于治療偏頭痛、緊張性頭痛，屬痰瘀阻絡(luò)證。該藥是由頭痛寧膠囊改變劑型而來。為確保制劑質(zhì)量,保證

5、用藥安全有效,在原有標準基礎(chǔ)上,對該藥質(zhì)量標準進行了進一步提高。對制劑中制何首烏、防風、當歸、天麻進行了薄層鑒別；并選取制何首烏中的大黃素作為指標性成分進行含量測定的研究,采用高效液相色譜法建立了該制劑中大黃素的含量測定方法。1  儀器與試藥1  儀器SHIMADZU  LC10AT高效液相色譜儀，SPD10A  紫外可見檢測器，WDL95  色譜工作站，超聲波清洗機（功率250W，頻率20KHZ）天鵬電子技術(shù)(北京)有限公司。2  試藥甲醇為色譜純，其它試劑為分析純,高效薄層預制板(青島海洋化工廠),層析用中性氧化鋁(上海五四化學試

6、劑廠)。大黃素對照品、天麻素對照品，供含量測定用，均購于中國藥品生物制品檢定所。2  方法與結(jié)果2.1  鑒別左起  大黃素  供試  陰性    圖1  制何首烏薄層色譜圖 （略）   左起  藥材  供試   陰性 圖2  防風薄層色譜圖 （略） 左起  藥材  供試  陰性    圖3  當歸薄層色譜圖 （略）   左起  天麻素&

7、#160;  藥材  供試  陰性  圖4  天麻薄層色譜圖 （略）   2.2  頭痛寧片中大黃素的含量測定         圖5  大黃素對照品色譜圖（略）圖6  頭痛寧片供試品色譜圖（略）圖7  頭痛寧片陰性對照色譜圖（略）表1  回收率實驗（略）表2  樣品含量測定（略）3  討論在大黃素光譜掃描過程中發(fā)現(xiàn)其在221288 nm處均有較強吸收，根據(jù)文獻報道及樣品干擾情況，以254 nm作為吸收波長能夠滿足含量測定要求，故選擇254 nm為測定吸收波長。實驗結(jié)果表明，該方法能有效地控制頭痛寧片的質(zhì)量。1  楊東輝，蔡少青，王  璇. HPLC法測定何首烏及復方蟲草膠囊中大黃素、大黃素甲醚的含量J.中草藥，2000，31(3):177.2  高詠莉.HPLC法測定清火片中大黃素的含量J.時珍國醫(yī)國藥，2004，16(3)