09藥物分析期末試卷A答案

1、南昌大學20092010學年第一學期期終考試試卷答案及評分細則試卷編號：（A ）卷課程編號：X58010401 課程名稱:藥物分析考試形式:閉卷適用班級：制藥06姓名: 學號： 班級： 學院：環(huán)化學院專業(yè):制藥工程 考試日期: 2009.12.7題號一一三四五六七八九十總分累分人 簽名題分201020201515100得分考生注意事項：1、本試卷共_9頁，請查看試卷中是否有缺頁或破損。如有立即舉手報告以便更換。2、考試結(jié)束后，考生不得將試卷、答題紙和草稿紙帶出考場。一、選擇題（每小題1分，共2 0分）（選擇正確答案的編號，填在各題題后的括號內(nèi)，少選或多選均不得分）得分評閱人1.藥典是（A、B、

2、D）A.國家監(jiān)督、管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)標準C.記載最先進的分析方法B.記載藥品質(zhì)量標準的法典D.具有法律約束力E.由國家藥典委員會編制2 .A.定量限和檢測限C.選擇性E.線性與范圍3 .鑒別是（B）A.判斷藥物的純度C.判斷藥物的均一性E.確證未知藥物用于原料藥或成藥中主藥含量測定的分析方法驗證不需要考慮（ A）B.精密度D.耐用性B.判斷已知藥物的真?zhèn)蜠.判斷藥物的有效性4.重氮化反應(yīng)要求在強酸性介質(zhì)中進行，這是因為（B、C、E）A.防止亞硝酸揮發(fā)C.重氮化合物在酸性溶液中較穩(wěn)定E.可防止生成偶氮氨基化合物5.色譜法的系統(tǒng)適用性試驗一般要求（A.達到規(guī)定的理論板數(shù)C.分離度r應(yīng)大于1.5

3、E.流動相的流速應(yīng)大于1ml/minA、B.可加速反應(yīng)的進行D.可使反應(yīng)平穩(wěn)進行C、D）B.固定相和流動相比例適當D.色譜峰拖尾因子t在0.951.05之間6.阿司匹林片規(guī)格為0.3g,含阿司匹林（m=180.2）應(yīng)為標示量的95%105%,現(xiàn)用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定本品一片，應(yīng)消耗滴定液體積為（D）A. 15.00 18.31mlB. 16.65mlC. 17.48mlD.不低于 15.82mlE. 15.82 17.48ml7 .具有氨基糖甘結(jié)構(gòu)的藥物是（C）A.鏈霉素B.青霉素鈉C.頭抱羥氨葦D.鹽酸美他環(huán)素E.羅紅霉素8 .阿司匹林原料藥需檢查的特殊雜質(zhì)項目有（C、D、

4、E）A.苯酚B.游離苯甲酸C.溶液的澄清度D.易炭化物E.游離水楊酸9 .鹽酸普魯卡因具有下列性質(zhì)（A、C、D、E）A.具芳伯氨基，有重氮化-偶合反應(yīng)B.紅外光譜圖中3300Cm-1外有酚羥基的特征峰C.紅外光譜圖中1692Cm-1處有染基的特征峰D.具有酯鍵，可水解，水解產(chǎn)物具有兩性E.側(cè)鏈燒胺具堿性D、E）B.采用TLC法檢查D.對二甲氨基苯甲醛顯色D E）B.麥芽酚反應(yīng)D.西三酮反應(yīng)10 .異煙肌中游離肥檢查（B、C、A.以游離冊為對照C.以硫酸肥為對照E.原料和制劑均要檢查11 .鏈霉素的鑒別方法有（B、C、A.三氯化鐵反應(yīng)C.坂口反應(yīng)E. N-甲基葡萄胺反應(yīng)12 .維生素C片（規(guī)格1

5、00mg）的含量測定：取20片，精密稱定，重2.2020g,研細,精密稱取0.4402g片粉，置100量瓶中，加稀醋酸10ml與新沸過的冷水至刻度，搖勻, 濾過。精密量取續(xù)濾液50ml,用碘滴定液（0.1008mol/l）滴定至終點。消耗碘滴定液22.06ml,每1ml的碘滴定液（0.1mol/l）相當于是8.806mg的維生素C.計算平均每片 維生素C含量（D）A. 98.0mgB. 49.0mgC. 97.2mgD. 98.0%13 .對加有亞硫酸氫鈉這類抗氧劑的制劑進行含量測定時，下列哪些容量分析方法受干擾（.B、C、D）A.中和法B.碘量法D.重氮化法C.鈾量法E.配位滴定法14 .

6、28.用汞量法測定青霉素鈉的含量，以下敘述中正確的有（ A、B、E）B.用硝酸汞滴定液滴定D.用銘酸鉀指示終點E.硝酸銀試液A.首先加氫氧化鈉溶液使青霉素鈉降解C用醋酸汞滴定液滴定E用電位法指示終點參考答案15.氯化物檢查法中使用的試劑有（A、 E）A.稀硝酸B.25 %氯化鋼溶液C.硫代乙酰試液D.碘化鉀試液 16 .驗證雜質(zhì)限量檢查方法需考察指標有（B、C）17.A.準確度B.專屬性C.檢測限D(zhuǎn).定量限E.線性片劑的檢查項目有（B. 一般雜質(zhì)檢查C.崩解時限D(zhuǎn).片劑生產(chǎn)和貯存過程中引入的雜質(zhì)E.重量差異18.用非水滴定法測定片劑中主藥含量時，排除硬脂酸鎂的干擾可采用（A、C)A.有機溶劑提

7、取法B.加入還原劑法C.加入掩蔽劑法D.加入氧化劑法E.加有機堿中和19.滴定分析中，指示劑變色這一點稱為（D）B.滴定分析C.化學計量點D.滴定終點E.滴定誤差20.糖衣片和腸溶衣片的重量差異檢查方法（D）A.與普通片一樣B.取普通片的2倍量進行檢查C.在包衣前檢查片芯的重量差異，包衣后再檢查一次E.除去包衣后檢查包衣的重量差異D.在包衣前檢查片芯的重量差異，合格后包衣，包衣后不再檢查得分評閱人OA硝酸銀試液B、氯化鋼試液G Ag-DDCM液D硫化鈉試液E、硫氟酸鹽試液二 配伍選擇題（每題0.5分，共10分。備選答案在前，試題在后。每組題均 ,每題只有一個正確答案。每個備選答案可重復(fù)選用也可

8、不選用,1-4關(guān)于雜質(zhì)檢查1、藥物中鐵鹽檢查2、藥物中種鹽檢查C3、藥物中硫酸鹽檢查 B4、葡萄糖中重金屬檢查 D5-7 A.具綠奎寧反應(yīng) B.具亞硝基鐵氟化鈉反應(yīng)C.具雙縮月尿反應(yīng)D.具vitAli 反應(yīng) E.具甲醛-硫酸試驗（mArquis）5 .硫酸阿托品；D6 .黃體酮；B7 .嗎啡；E8-11A.碘量法測定含量時先加入甲醛8 .亞硝酸鈉法測定含量時先加入鹽酸C.色譜分析法D.容量滴定法E.用紫外法測定含量時，需選擇合適波長進行測定8 .磺胺喀呢鈉注射中含有亞硫酸氫鈉；.B9 .復(fù)方對乙酰氨基酚片中三種成分的含量測定；D10 .安乃近注射液中含有焦亞硫酸鈉； A;11 .鹽酸氯丙嗪注射

9、液中含有維生素 C;E12-13A.淀粉指示劑B.唾哪呢亞甲藍混合指示劑C.二苯胺指示劑D.鄰二氮菲指示劑E.酚丈指示劑12 .非水滴定測定維生素B1原料藥的含量，應(yīng)選； B13 .碘量法測定維生素C的含量，應(yīng)選；A14-16A.色譜峰高或峰面積 B.死時間C.色譜峰保留時間D.色譜峰寬 E.色譜基線14 .用于定性的參數(shù)是C15 .用于定量的參數(shù)是；A16 .用于衡量的參數(shù)是；D17-20A.不溶性雜質(zhì)B.遇硫酸易炭化的雜質(zhì) C.水分及其它揮發(fā)性物質(zhì)D.有色雜質(zhì) E.硫酸鹽雜質(zhì)17 .易炭化物檢查；B18 .干燥失重測定法是測定；C19 .澄清度檢查法是檢查；A20 .溶液顏色檢查法是檢查；

10、D三、填空題（每小題2分，共20分）得分評閱人1 .“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準確至所取重量的 千分之一：“稱定”系指稱取重量 應(yīng)準確至所取重量的 百分之一；取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量 的 ±10%。2 .種鹽檢查中若供試品中含有睇鹽，為了防止睇化氫產(chǎn)生睇斑的干擾，可改用 白田道夫法.3 .巴比妥類藥物的含量測定主要有：銀量法 、 澳量法 、 酸堿滴定法 、紫外分注度法四種方法。4 .阿司匹林的特殊雜質(zhì)檢查主要包括 溶液的澄清度 以及 水楊酸 檢杳。5 .利多卡因在酰氨基鄰位存在兩個甲基，由于 空間位阻 影響,較上水解，故其鹽 的水溶液比較穩(wěn)定 。6 .苯乙胺類藥

11、物結(jié)構(gòu)中多含有 鄰苯二酚 的結(jié)構(gòu),顯 酚海 基性質(zhì),可與重金屬離 子絡(luò)合呈色，露置空氣中或遇光易 氧化、色漸變深，在 堿 性溶液中更易變色。7 .綠奎寧反應(yīng)為6位含氧降咻 衍牛物的特征反應(yīng),在 堿 性水溶液中.滴加微過量的 濱水或氯水，再加入過量的氨水，應(yīng)顯 綠色。8 .用非水堿量法滴定生物堿的氫鹵酸鹽時，需在滴定前加入一定量的醋酸汞冰醋酸溶液，以消除氫鹵酸的影響，其原理為 2BHX+Hg （Ad_j-2BHAc+HgXz 。9 .四環(huán)素類抗生素在 弱酸件 溶液中會發(fā)生差向異構(gòu)化,當pH<2 0或pH >6 0時 差向異構(gòu)化速度減小。10 .引起中藥制劑結(jié)塊、霉變或有效成分分解的主

12、要原因是水分過多，檢查方法有甲苯法、 烘干法 和 氣相色譜法 .一四、問答題（每小題5分，共20分）得分 評閱人1.片劑中的糖類對哪些分析測定方法有干擾？如何進行消除？答：對氧化還原滴定有干擾。2分排除方法：（1）改用弱氧化劑進行滴定，如 FeSO4原料用高鈕酸鉀法，而片劑改 用硫酸鈾法，因硫酸鈾不能氧化醛糖，而消除干擾。 1分（2）氧化破壞法1分（3）過濾去除法：對乳糖不適合。 1分2 .對乙酰氨基酚中對氨基酚檢查的原理是什么？答：對氨基酚為芳香第一胺，在堿性條件（2分）下能與亞硝基跳氟化鈉生成藍色配位化 合物（2分），而對乙酰氨基酚無此呈色反應(yīng)，利用此原理進行限量檢查。 （1分）3 .異煙

13、肌法測定番體激素類藥物的原理是什么？ 一般而言，本反應(yīng)對什么樣結(jié)構(gòu)具有 專屬性？答：原理：番體激素C3-酮基及某些其它位置上的酮基， 可在酸性條件下與染基試劑異 煙肌縮合生成黃色的異煙腺，在一定波長下具有最大吸收。 3分本反應(yīng)對含有 43酮基的番體激素類藥物具有專屬性。 2分4 .簡述碘量法測定維生素C的原理？如何消除維生素 C注射液中穩(wěn)定劑的影響？答：（1）測定原理：維生素C結(jié)構(gòu)中有二烯醇結(jié)構(gòu)，有強還原性，可被碘溶液定量氧 化，直接測定含量。反應(yīng)條件：酸性介質(zhì)；采用新煮沸的蒸儲水。含量計算：維生素C與碘的反應(yīng)摩爾比是1:2。3分（2）維生素C注射液的含量測定：注射液中常加入亞硫酸氫鈉或焦亞硫

14、酸鈉作抗 氧劑，由于亞硫酸氫鈉等也要消耗碘液，使測定結(jié)果偏高。采用碘量法測定，需 加丙酮作掩蔽劑，消除亞硫酸氫鈉的干擾。2分五、鑒別題（每小題5分，共15分）得分 評閱人1 .如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物和含硫巴比妥？答：含硫巴比妥分子結(jié)構(gòu)中含有硫元素，在氫氧化鈉試液中可與鉛離子反應(yīng)，生成白色 沉淀；加熱后，沉淀變?yōu)楹谏蚧U。芳環(huán)取代基的巴比妥藥物分子結(jié)構(gòu)中不含有硫元素；在堿性溶液中不能與Pb2譙子反應(yīng)產(chǎn)生黑色沉淀。2.5分芳環(huán)取代基的巴比妥藥物與甲醛一硫酸反應(yīng)， 生成玫瑰紅色環(huán)。反應(yīng)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)不明。含硫巴比妥分子結(jié)構(gòu)中無苯基取代，無此反應(yīng)。 2.5分2 .如何用化學方法鑒別鹽酸普魯卡因

15、、鹽酸丁卡因、對乙酰氨基酚、腎上腺素？ 答：能發(fā)生重氮-偶合反應(yīng)，產(chǎn)生橙紅色沉淀的為普魯卡因；1分加H2Q再加FeCb溶液，溶液由紫紅色一暗棕色的為鹽酸丁卡因； 1分與FeCL溶液發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生藍紫色的為對乙酰氨基酚；1分加甲醛-硫酸溶液顯紅色的為腎上腺素。2分3 .如何鑒別奮乃靜和地西泮？答：奮乃靜：氧化反應(yīng)（H2O2）深紅色； 2.5分地西泮：硫酸-熒光反應(yīng)黃綠色。 2.5分個計耳題：呼/J、題5分，共15分）得分 評閱人1,磷酸可待因中檢查嗎啡：取本品 0.1g,加鹽酸溶液（9 10000）使溶解成5ml,加 NaNO2試液2ml,放置15min,加氨試液3ml,所顯顏色與嗎啡溶液嗎啡2

16、.0mg加 HCl溶液（9一 10000酒溶解成100ml 5ml,用同一方法制成的對照溶液比較， 不得更深。 問其限量為多少？ （ 0.1%） ?解：列出公式 2分；數(shù)據(jù)正確 2分；答案正確 1分_5VC5 2 0 10L = V 100% =52.010100% =0.1%S0.12.精密量取醋酸氫化可的松注射液 2ml,置100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度， 搖勻。精密量取此溶液2ml,置另一 100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻。照 分光光度法在241nm波長處測得吸收度為0.390。已知：醋酸氫化可的松的吸收系數(shù)為395;注射液規(guī)格為125mg/5ml。求醋酸氫化可的松占

17、標示量的百分含量?解：列出公式2分；數(shù)據(jù)正確2分；答案正確占標水量=E0.3902500A x D換算因數(shù)1%100 %1cm父100 M標本重100 %125395 1005 1000= 98.73%3.紫外分光光度法測定維生素 A醋酸酯膠丸含量，取內(nèi)容物39.1mg,加環(huán)己烷溶解并稀釋至100ml,在下列波長下測得吸收度為:波長（nm）300316328340360測得吸收度（A）0.3900.6070.6710.5500.224已知膠丸內(nèi)容物平均重量為0.08736g,其標示量為每丸3000IU。藥典規(guī)定的吸光度比值：A300/A328 : 0.555, A316/A328 : 0.907,A328/A328 : 1.000A340/A328 : 0.811, A360/A328 : 0.299試求本品中維生素A占標示量的百分含量？ 解：由表可知328 nm的吸收度最大。計算各波長的吸收度與328 nm波長處的吸收度比值（Ai/A 328）,與藥典規(guī)定值比較,其中比值A(chǔ)WA328與規(guī)定比值之差為0.026,比值A(chǔ)WA328與規(guī)定比值之差為0.0348,超過規(guī)定的（± 0.02）限度，故需計算校正吸收度 A328 （校正）。A328 （校正）