高效液相色譜儀確認方案

1、高效液相色譜儀（島津LC2010AHT）確認方案（方案編號：zl-08-2013）目錄1. 確認方案審批表2.概述3.確認目的4.確認范圍5.人員職責(zé)6.相關(guān)文件7.儀器、儀表校驗8.確認計劃與進度9. 確認步驟9.1運行確認（OQ）9.2性能確認（PQ）10.偏差處理記錄11. 確認結(jié)果評定與結(jié)論12.再確認項目及檢查周期13.確認人員培訓(xùn)14.附件1.確認方案審批起草起草部門姓名日期 年 月 日年 月 日年 月 日審核審核部門姓名日期年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日年 月 日批準批準部門姓名日期年 月 日年 月 日2.概述2.1設(shè)備基本信息l 設(shè)備名稱：高效液相色譜儀l 設(shè)備型號：

2、LC-2010AHTl 國別：日本l 廠名：島津2.2設(shè)備系統(tǒng)描述設(shè)備結(jié)構(gòu)：LC-2010AHT是主要由4液低壓梯度、自動進樣器、柱溫箱、UV檢測部組成的一體型高效液相色譜儀，外接RID-10A型示差檢測器、打印機和穩(wěn)壓電源，各部分的操作均可由工作站或液晶控制面板控制。l 工作原理：LC-2010AHT檢測步驟主要包括流路清洗、色譜柱平衡及檢測器平衡、樣品處理、自動進樣程序設(shè)定、自動進樣、后處理及數(shù)據(jù)處理等，LC-2010AHT根據(jù)不同色譜柱對樣品在色譜柱內(nèi)的保留時間不同，用流動相將樣品通過色譜柱洗脫，再通過適合的檢測器對洗脫的樣品成份進行分析。l 設(shè)備用途：低分子量肝素鈣及立邁青、小牛血去蛋

3、白提取物及睿保特、干擾素原液、肝素鈉和部分原輔料等相關(guān)項目的定性、定量分析檢驗。2.3設(shè)備技術(shù)參數(shù)輸液泵方式設(shè)定輸液泵參數(shù)時，請參照以下參數(shù)表：ISO.方式：參數(shù)名稱內(nèi)容設(shè)定范圍步進初始值備注Method畫面FLOW流量0-5.000（ml/min）0.0010參數(shù)畫面P.MAX壓力上限值1.0-37.8（Mpa）0.19.810-385（kgf/cm2）1100142-5477（Psi）1142210-378（bar）198P.MIN壓力下限值0-34.3（Mpa）0.100-350（kgf/cm2）10.00-4979（Psi）100-343（bar）10PORT使用的流動相通道的選擇1-

4、4111：流動相通道A2：流動相通道B3：流動相通道C4：流動相通道DDEGAS脫氣裝置ON/OFF控制0.11O:OFFI:ONGRAD.方式參數(shù)名稱內(nèi)容設(shè)定范圍步進初始值備注Method畫面FLOW流量0-5.000（ml/min）0.001100A.CONCA液濃度（%）0-100.0（%）0.1100A.CONC不能在Tim Program上使用B.CONCB液濃度（%）0-100.0（%）0.1100C.CONCC液濃度（%）0-100.0（%）0.1100D.CONCD液濃度（%）0-100.0（%）0.1100參數(shù)畫面P.MAX壓力上限值1.0-37.8（Mpa）0.19.810

5、-385（kgf/cm2）1100142-5477（Psi）1142210-378（bar）198P.MIN壓力下限值0-34.3（Mpa）0.100-350（kgf/cm2）10.00-4979（Psi）100-343（bar）10B.CURVB液的梯度曲線-101010C.CURVC液的梯度曲線-101010D.CURVD液的梯度曲線-101010DEGAS脫氣裝置ON/OFF控制0.11O:OFFI:ON柱溫箱和外圍設(shè)備設(shè)定柱溫箱和外圍設(shè)備的參數(shù)時，請參照以下的一覽表：參數(shù)名稱內(nèi)容設(shè)定范圍步進初始值備注Method畫面OVENT柱溫箱溫度0（0為OFF）4-60140T.MAX柱溫箱溫度

6、上限值5-65165EVENTEVENT1、2繼電器輸出的ON/OFF0、1、2、12100：EVENT1、2都為OFF1：僅EVENT1為ON2：僅EVENT2為ON12：EVENT1、2都為ONEVENT3EVENT3繼電器輸出的ON/OFF0.110僅限選擇板設(shè)定時O:OFFI:ONEVENT4EVENT4繼電器輸出的ON/OFF0.110僅限選擇板設(shè)定時O:OFFI:ONEVENT5EVENT5繼電器輸出的ON/OFF0.110僅限選擇板設(shè)定時O:OFFI:ONSMPLE.C試樣冷卻器調(diào)溫0.11僅限LC-2010CO:OFFI:ON2.3.3 UV-VIS檢測器設(shè)定UV-VIS檢測器

7、的參數(shù)時，請參照以下的一覽表：參數(shù)名稱內(nèi)容設(shè)定范圍步進初始值備注Method畫面WAVE波長1190-600（nm）1254注意：DUAL=1時，必須使用190WAVE、WAVE2370或371WAVE、WAVE600。不能進行WAVE=190、WAVE2=600等設(shè)定參數(shù)畫面WAVE2波長2190-600（nm）1254LAMP燈（ON/OFF）0、111O:OFFI:ONDUAL2波長方式的設(shè)定0、110O:SINGLEI:DUALAUXRNG1AUX量程116131:0.5（AU/V）2:1（AU/V）3:2（AU/V）4:4（AU/V）5:1.25（AU/V）6:2.5（AU/V）RE

8、SP響應(yīng)110141:0.5（AU/V）2:1（AU/V）3:2（AU/V）4:4（AU/V）5:1.25（AU/V）6:2.5（AU/V）POL極性-1、1-1：-1：+SVLVL溶劑再循環(huán)閥切換水平值010.00010.0000溶劑再循環(huán)閥硬連接時顯示。CELL.T池調(diào)溫設(shè)定0、1、210：OFF1:LOW(40)2:HIGH(50)3.確認目的為確認LC-2010AHT高效液相色譜儀檢測數(shù)據(jù)準確可靠，性能穩(wěn)定，特制訂本確認方案，對LC-2010AHT高效液相色譜儀進行確認。4.確認范圍本方案適用于LC-2010AHT高效液相色譜儀的運行和性能確認。5.人員職責(zé)成員人員職責(zé)驗證專員負責(zé)對現(xiàn)

9、場監(jiān)控，協(xié)助編制驗證方案、驗證報告，對驗證結(jié)果進行收集并交驗證小組編寫驗證報告；監(jiān)督驗證過程按驗證方案執(zhí)行QC人員負責(zé)確認用對照品、樣品及其它消耗性備品的準備，負責(zé)備品、備件的保存，負責(zé)設(shè)備儀器的操作，負責(zé)記錄各種測試結(jié)果。負責(zé)收集各項確認、試驗記錄， 負責(zé)起草儀器使用、維護保養(yǎng)的標準操作規(guī)程。QC經(jīng)理負責(zé)組織確認方案和確認報告的起草，方案經(jīng)批準后組織實施培訓(xùn)，對確認結(jié)果進行分析評價。QA經(jīng)理負責(zé)驗證方案和報告的審核，負責(zé)對驗證過程實施監(jiān)督，負責(zé)對偏差作出處理意見質(zhì)量部經(jīng)理審核批準確認方案、報告，對確認偏差進行分析并審核批準解決方案。對最終確認結(jié)果進行評價。 驗證小組審核、批準確認方案，確認報

10、告。為編寫方案的人員提供指南，為執(zhí)行方案提供時間表。包括：必須人員的大概數(shù)量，所要求的時間長度，如何進行分析等。審閱和檢驗必要的標準操作程序。評估所有的測試結(jié)果，對確認偏差進行分析及提出解決方案，并組織施。6.相關(guān)文件中國藥典2010年版二部中華人民共和國國家計量檢定規(guī)程液相色譜儀（JJG705-2002）高效液相色譜法標準操作規(guī)程高效液相色譜儀使用維護規(guī)程高效液相色譜柱使用維護規(guī)程注射用低分子量肝素鈣標準操作規(guī)程島津LC-2010AHT高效液相色譜儀操作說明書文件檢查記錄見附件一7. 儀器、儀表校驗 驗證前對驗證過程中涉及到的儀器儀表等檢驗儀器進行確認，保證其在有效期內(nèi)。儀器、儀表校驗見附件

11、二8. 確認計劃與進度運行確認（OQ）：從 2013 年 02月 01日到2013年02 月28日性能確認（PQ）：從 2013 年 04月 01日到2013 年04 月30日9. 確認步驟9.1運行確認：9.1.1 準備： 用0.22m濾膜濾過純化水500ml。 將管路濾頭都放在已過濾的純化水中，查看廢液收集瓶有是否有足夠容量。 查看電源是否通電。 儀器網(wǎng)絡(luò)、管路是否聯(lián)接好。9.1.2 開機確認： 自檢：打開HPLC電源開關(guān)，儀器進入自檢程序，自檢通過標明儀器的各部件正常。 紫外檢測器與工作站聯(lián)接：打開計算機，當(dāng)儀器自檢通過后，打開LCsolution工作站，打開紫外通道，儀器會發(fā)出一聲“滴

12、”響聲，工作站界面顯示綠色Ready字樣，表明工作站與主機聯(lián)接正常。 示差檢測器與工作站聯(lián)接：打開示差檢測器及連接器，打開工作站示差通道，工作站界面顯示綠色Ready字樣時，表明示差檢測器與工作站聯(lián)接正常。 打印機與工作站聯(lián)接：打開工作站中任意一份數(shù)據(jù)，添加到報告模板中，點擊打印，查看打印機是否能正常打印數(shù)據(jù)報告。 紫外工作站對儀器的控制：點擊排氣、清洗程序按鈕，查看儀器是否能按照設(shè)定程序進行排氣、清洗管路；點擊柱溫箱控制按鈕，查看柱溫箱溫度顯示是否能正常升溫；點擊泵控制按鈕，查看泵是否能正常開啟；點擊基線歸零按鈕，查看基線是否能歸零。 示差工作站對示差檢測器的控制：點擊檢測池沖洗按鈕【RID

13、(檢測器A)R.流速開/關(guān)】，查看示差檢測器上沖洗燈（R flow）是否亮起；點擊檢測器平衡按鈕【平衡RID(檢測器A)】，查看工作站中基線是否出現(xiàn)平衡峰；點擊檢測器歸零按鈕【檢測器A零點】，查看工作站中基線是否能歸零。 Auto Validation9.1.3.1 確認項目： 波長準確性檢查 D2燈能量檢查 輸液穩(wěn)定性的檢查 調(diào)溫精確度的檢查 吸光度的準確度的檢查 UV-VIS檢測器基線漂移的檢查 UV-VIS檢測器基線噪聲的檢查 壓力極限的檢查9.1.3.2儀器與設(shè)備：名稱型號/規(guī)格編號是否在有效期內(nèi)阻尼管/228-18871-91/9.1.3.3 測試條件：流動相：已過濾的純化水檢測器：

14、紫外檢測器，波長為250nm柱溫：35 流速：1.0ml/min 9.1.5.4測試方法和步驟：將A、B、C、D流路放入純化水中。 裝入阻尼管。 選擇輸液方式（梯度洗脫），設(shè)定流動相流速、紫外檢查波長、柱溫。 色譜柱、檢測器平衡。 按液晶控制面板上VP鍵，顯示VP/TOP界面。在VP/TOP界面上按F3VALID鍵，選擇第3項，按Enter鍵，顯示Auto Validation 界面。 按F1START鍵，Auto Validation開始，流路B開始清洗。 等待清洗結(jié)束，切換至下一界面，依次開始波長準確度檢查、D2燈能量檢查、輸液穩(wěn)定性的檢查、調(diào)溫精確度的檢查、吸光度的準確度的檢查、UV-V

15、IS檢測器基線漂移和噪聲的檢查、壓力極限的檢查。 結(jié)果檢查：檢查結(jié)束，輸入界面右顯示的各檢查項目的編號（數(shù)字鍵），可顯示檢查結(jié)果。實驗所需試藥及試液制備記錄見附件三Auto Validation記錄見附件四高效液相色譜儀運行確認記錄見附件五運行確認合格之后要填寫階段運行確認表見附件六9.2性能確認：考察儀器運行的可靠性、主要運行參數(shù)的穩(wěn)定性和結(jié)果的重現(xiàn)性。9.2.1 流量準確度：9.2.1.1儀器與設(shè)備：秒表、阻尼管。9.2.1.2 測試條件：流動相：已過濾的純化水柱溫：35 9.2.1.3測試方法和步驟：分別設(shè)定流速為0.2ml/min，0.5ml/min，1.0ml/min等值進行校驗，這

16、些流速覆蓋了實驗室使用的流速范圍。待流速穩(wěn)定后，在流動相流出口處分別用已稱定重量的稱量瓶準確收集流動相，用秒表計時10分鐘，不同流速各測量3次，稱量完成后用天平稱定稱量瓶和水的總重，計算得出流速是否準確。合格標準流量設(shè)定值(ml/min)0.20.51.0RSD （%）應(yīng)小于3%3%2%9.2.1.4合格標準：流量準確度確認記錄見附件七9.2.2 進樣量準確度：9.2.2.1儀器與設(shè)備：1.5ml試樣瓶（HPLC專用）、天平、1000l移液器。9.2.1.2 測試方法：使用裝入試樣（已過濾純化水）的1.5ml試樣瓶，測定進樣量為50l的10次注入動作的注入前和注入后的重量，由重量差計算進樣量準

17、確度。9.2.1.3測試步驟： 在工作站上設(shè)定運行方法的運行時間為3分鐘。 用移液器移取1000l已過濾純化水，加入到1.5ml試樣瓶中，用天平精密稱定。 將試樣瓶置于樣品架1（左側(cè)）的1號位置上。 按液晶控制面板上VP鍵，顯示VP/TOP界面；在VP/TOP界面上按F3VALID鍵，選擇第2項，按Enter鍵，顯示Performance Cheek 界面，輸入數(shù)字10，按Enter鍵，顯示Injection Vol界面。 輸入稱定的試樣瓶+1ml水的重量數(shù)值，按Enter鍵；按F2EXIT，開始注入，切換至下一畫面。 等待注入完畢，取出試樣瓶，用天平精密稱定剩余重量。 輸入剩余重量數(shù)值；按F

18、2EXIT，計算進樣量準確度，顯示是否合格的判定。9.2.1.4合格標準：2%以下。進樣量準確度確認記錄見附件八9.2.3 溫度準確度：9.2.3.1儀器與設(shè)備：溫度計、秒表。9.2.3.2測試方法和步驟：將一經(jīng)過校驗的溫度計放入柱溫箱（水銀頭緊密接觸加熱塊），分別設(shè)定柱溫箱溫度為30，35，40等值進行校驗，這些溫度覆蓋了實驗室使用的柱溫范圍。待測溫儀指示溫度穩(wěn)定后，記錄溫度顯示值，每隔10分鐘測一次，每個溫控點測定1小時，求出平均值。設(shè)定值與平均值之差為設(shè)定值誤差T，6次測量值中最大值與最小值之差為控溫穩(wěn)定性誤差Tc。9.2.3.3合格標準：可接受標準溫度設(shè)定值 ()303540溫度設(shè)定值

19、誤差 |T|2控溫穩(wěn)定性誤差 TC 1溫度準確度確認記錄見附件九9.2.4 紫外檢測器的基線漂移與噪聲9.2.4.1儀器與設(shè)備：阻尼管。9.2.4.2測試條件： 流動相：已過濾的純化水 檢測器：紫外檢測器，波長為250nm柱溫：35 流速：1.0ml/min 9.2.4.3 測試方法：在基線穩(wěn)定后測定30分鐘的基線漂移和5分鐘的基線噪聲。9.2.4.4 測試步驟： 將阻尼管安裝好，將流動相裝入。 按液晶控制面板上VP鍵，顯示VP/TOP界面。在VP/TOP界面上按F3VALID鍵，選擇第2項，按Enter鍵，顯示Performance Cheek 界面。 輸入數(shù)字9，按Enter鍵，顯示Dri

20、ft/Noise界面。 按F2EXIT，在流量1ml/min，溫度40，波長250nm上調(diào)溫開始，切換至下一畫面。 等待基線達到穩(wěn)定狀態(tài)（約1小時），基線穩(wěn)定時，切換至下一畫面。 開始自動測定漂移，測定30分鐘的基線漂移后，切換至下一畫面。 按F2EXIT時，漂移測定消除，開始噪聲測定。 測定5分鐘的基線噪聲后，切換至下一畫面。 按F2EXIT時，噪聲測定消除，顯示漂移/噪聲的測定結(jié)果是否合格的判定。 按F4SAVE記錄測試結(jié)果。9.2.4.4合格標準：測試項目可接受標準UV-VIS檢測器基線噪聲小于0.0210-3AUUV-VIS檢測器基線漂移小于0.510-3AU/h紫外檢測器的基線漂移與

21、噪聲確認記錄見附件十9.2.5 示差折光檢測器的基線漂移與噪聲9.2.5.1儀器與設(shè)備：阻尼管。9.2.5.2測試條件： 流動相：已過濾的純化水 檢測器：示差折光檢測器柱溫：35 流速：1.0ml/min9.2.5.3 測試方法：在基線穩(wěn)定后測定30分鐘的基線漂移和5分鐘的基線噪聲。9.2.5.4測試步驟：將阻尼管安裝好，將流動相裝入，開啟泵，緩慢增加流動相流速至1.0ml/min。待系統(tǒng)平衡后，調(diào)整基線在圖譜的中部位置，記錄基線30分鐘。以圖譜顯示的刻度值或靈敏度與積分儀的匹配關(guān)系，計算基線噪聲和漂移值。基線噪聲為峰峰噪聲，選擇最大的噪聲做為基線噪聲。計算方法：基線噪聲圖譜單位距離對應(yīng)的RI

22、U噪聲峰峰間的垂直距離。漂移值為30分鐘內(nèi)噪聲的最高值和最低值之間垂直距離L對應(yīng)的RIU。計算方法：漂移值圖譜單位距離對應(yīng)的RIUL/0.5h。9.2.5.5合格標準： 測試項目可接受標準基線噪聲：510-7RIU基線漂移：510-6RIU/h示差折光檢測器的基線漂移與噪聲確認記錄見附件十一9.2.6 梯度濃度準確度：9.2.6.1測試條件： 流動相：已過濾的純化水 柱溫：35 流速：1.0ml/min9.2.6.2 測試方法：因日常檢測僅用二泵，另兩泵用于清洗，因此僅檢驗二泵的流量比。將泵編號，分別為A、B、C、D，A、B泵用于實驗，C、D泵用于清洗。測定20分鐘內(nèi)A、B泵按1：1的比例消耗

23、已過濾純化水的重量，計算RSD值。9.2.6.3測試步驟：設(shè)定A流動相和B流動相的比例為1：1，流速為1.0 ml/min。取兩個100ml燒杯，標記編號A、B，分別裝入約60ml已過濾的純化水，用天平稱定總重量。將A、B泵頭分別放入已稱定重量的裝有已過濾的純化水的燒杯中，開啟泵開關(guān)，并同時計時20分鐘。20分鐘后，關(guān)閉泵開關(guān)，分別稱定剩余純化水和燒杯的重量。計算RSD值。9.2.6.4合格標準：小于2%梯度濃度準確度確認記錄見附件十二9.2.7 分析的重復(fù)性：9.2.7.1測試條件： 色譜柱：凝膠柱（型號：TSKgel-G2000SWXL） 流動相：2.84%硫酸鈉溶液檢測器：紫外檢測器（2

24、34nm）；波長示差折光檢測器柱溫：35 流速：0.5ml/min葡萄糖醛酸溶液（5mg/ml）制備：稱取葡萄糖醛酸約10mg，加流動相2000l溶解，制成每1ml約含5mg葡萄糖醛酸的溶液。 9.2.7.3 測試方法：分別用紫外和示差檢測器來檢測葡萄糖醛酸的紫外和示差的吸收值，通過紫外和示差峰的保留時間、峰面積和峰高的相對標準偏差來確認系統(tǒng)的重現(xiàn)性。9.2.7.4 測試步驟：按色譜條件，照高效液相色譜儀使用維護規(guī)程和注射用低分子量肝素鈣標準操作規(guī)程操作，單次進樣測定6次，記錄紫外和示差的色譜圖，計算各峰的保留時間、峰面積和峰高的相對標準偏差。9.2.7.5 合格標準：保留時間的相對標準偏差小

25、于0.5%；峰面積的相對標準偏差小于1.0%；峰高度的相對標準偏差小于1.0%；分析的重復(fù)性確認記錄見附件十三高效液相色譜儀性能確認記錄見附件十四10.偏差處理記錄確認過程中如有偏差，應(yīng)將發(fā)生的偏差記錄在偏差處理記錄中，并根據(jù)偏差處理記錄修改驗證或確認的方案，最終報告應(yīng)包括偏差列表和對偏差的處理。偏差處理記錄見附件十五11.確認結(jié)果評定與結(jié)論質(zhì)量管理部負責(zé)收集各項確認、試驗結(jié)果記錄，起草確認報告，報驗證委員會。驗證委員會負責(zé)對確認結(jié)果進行綜合評審，做出確認結(jié)論。確認結(jié)果分析及評價見附件十六12.再確認項目及檢查周期質(zhì)量管理部負責(zé)根據(jù)設(shè)備儀器情況，確定再確認項目及周期，報驗證小組審核。再確認項目

26、及檢查周期見附件十七13.確認人員培訓(xùn) 在本方案經(jīng)過批準后，本驗證小組組長對該方案進行培訓(xùn)，以保證方案順利實施，并做好培訓(xùn)記錄。培訓(xùn)記錄見附件十八14、附件附件一：文件檢查記錄附件二：儀器、儀表校驗附件三：實驗所需試藥及試液制備記錄附件四：Auto Validation記錄附件五：高效液相色譜儀運行確認記錄附件六：階段運行確認表附件七：流量準確度確認記錄附件八：進樣量準確度確認記錄附件九：溫度準確度確認記錄附件十：紫外檢測器的基線漂移與噪聲確認記錄附件十一：示差折光檢測器的基線漂移與噪聲確認記錄附件十二：梯度濃度準確度確認記錄附件十三：分析的重復(fù)性確認記錄附件十四：高效液相色譜儀性能確認記錄附

27、件十五：偏差處理記錄附件十六：確認結(jié)果分析及評價附件十七：再確認項目及檢查周期附件十八：培訓(xùn)記錄附件一：文件檢查記錄文件/資料名稱文件編號存放地點文件確認結(jié)果高效液相色譜法標準操作規(guī)程SOP-ZL-t-T-56-V6.0質(zhì)量部符合規(guī)定 不符合規(guī)定高效液相色譜儀使用維護規(guī)程SOP-SB-zl-59-V6.0質(zhì)量部符合規(guī)定 不符合規(guī)定高效液相色譜柱使用維護規(guī)程SOP-ZL-t-T-91-V6.0質(zhì)量部符合規(guī)定 不符合規(guī)定注射用低分子量肝素鈣標準操作規(guī)程SOP-ZL-c-L-01-V6.6質(zhì)量部符合規(guī)定 不符合規(guī)定檢查人日期復(fù)核人日期附件二： 儀器、儀表校驗名稱編號型號校驗結(jié)果是否在校準有效期內(nèi)高效

28、液相色譜儀LC-2010AHT合格 不合格是 否天平XS105DU合格 不合格是 否天平PL2002合格 不合格是 否溫度計校21合格 不合格是 否pH計SevenEasy合格 不合格是 否容量瓶1000ml合格 不合格是 否移液器100-1000l合格 不合格是 否秒表JS-510合格 不合格是 否檢查人日期復(fù)核人日期附件三：實驗所需試藥及試液制備記錄試劑名稱批號規(guī)格生產(chǎn)廠家無水硫酸鈉葡萄糖醛酸1. 2.84%無水硫酸鈉溶液：25mg/ml葡萄糖醛酸溶液： 結(jié)論檢查者/日期:復(fù)核者/日期:附件四： Auto Validation記錄確認項目標準結(jié)果結(jié)論波長準確性656.1nm（1.00nm以

29、內(nèi)）合格 不合格253.7nm（1.00nm以內(nèi)）D2燈能量大于800mV合格 不合格輸液穩(wěn)定性壓力變動幅度小于0.500Mpa合格 不合格調(diào)溫精確度0.1以內(nèi)合格 不合格吸光度的準確度3.0%以內(nèi)合格 不合格UV-VIS檢測器基線漂移小于0.510-3AU/h合格 不合格UV-VIS檢測器基線噪聲小于0.0210-3AU合格 不合格壓力極限作為檢查結(jié)果不產(chǎn)生錯誤合格 不合格操作人：日期： 年 月 日復(fù)核人：日期： 年 月 日附件五：高效液相色譜儀運行確認記錄設(shè)備編號設(shè)備名稱島津LC-2010AHT高效液相色譜儀型號系列號測試項目認可質(zhì)量標準運行確認結(jié)果柱溫箱能按設(shè)定溫度調(diào)溫，調(diào)溫精確合格 不

30、合格輸液泵能按設(shè)定程序輸液，輸液穩(wěn)定合格 不合格紫外檢測器波長和吸光度準確度，D2燈能量、檢測基線漂移和噪聲符合要求合格 不合格工作站能與紫外、示差檢測器和打印機正常連接，能正?？刂谱贤?、示差檢測器和打印機合格 不合格打印機打印機可正常打印數(shù)據(jù)報告合格 不合格結(jié)論操作人：日期： 年 月 日復(fù)核人：日期： 年 月 日附件六： 階段性確認（驗證）報告確認（驗證）對象確認（驗證）目的相關(guān)文件：執(zhí)行情況及結(jié)論：驗證小組組長：質(zhì)量部審核QA：驗證小組成員簽名/日期附件七：流速(ml/min)0.20.51.0測量次數(shù)123123123稱量瓶重（g）稱量瓶水重（g）水重（g）水重平均值（g）RSD（%）標

31、準：RSD（%）3%3%2%結(jié)論：合格 不合格合格 不合格合格 不合格操作人：日期： 年 月 日復(fù)核人：日期： 年 月 日流量準確度確認記錄：附件八：進樣準確度確認記錄：項目測定結(jié)果備注1ml水+進樣瓶重（g）進樣10次后水+進樣瓶重（g）10次進樣量總重（g）平均每次進樣量重（g）RSD（%）標準RSD（%）值小于2% 結(jié)論合格 不合格操作人：日期： 年 月 日復(fù)核人：日期： 年 月 日附件九：溫度準確度確認記錄：確認溫度（）303540備注10分鐘20分鐘30分鐘40分鐘50分鐘60分鐘平均值溫度設(shè)定值誤差控溫穩(wěn)定性誤差溫度設(shè)定值誤差標準|T|2控溫穩(wěn)定性誤差標準TC 1結(jié)論：合格 不合格

32、合格 不合格合格 不合格操作人：日期： 年 月 日復(fù)核人：日期： 年 月 日附件十：紫外檢測器的基線漂移與噪聲確認記錄紫外檢測器測試項目實測值標準值結(jié)果備注基線噪聲小于0.0210-3AU合格 不合格基線漂移小于0.510-3AU/h合格 不合格操作人：日期： 年 月 日復(fù)核人：日期： 年 月 日附件十一：示差折光檢測器的基線漂移與噪聲確認記錄示差折光檢測器測試項目實測值標準值結(jié)果備注基線噪聲510-7RIU合格 不合格基線漂移510-6RIU/h合格 不合格操作人：日期： 年 月 日復(fù)核人：日期： 年 月 日附件十二：梯度濃度準確度確認記錄：項目測定結(jié)果備注AB60ml水+燒杯重（g）20分

33、鐘后水+燒杯重（g）消耗水重（g）RSD（%）標準RSD（%）值小于2% 結(jié)論合格 不合格操作人：日期： 年 月 日復(fù)核人：日期： 年 月 日附件十三：分析的重復(fù)性：紫外檢測器示差檢測器確認次數(shù)保留時間峰面積峰高保留時間峰面積峰高123 456平均值相對標準偏差標準：RSD(%)0.5%1.0%1.0%0.5%1.0%1.0%結(jié)論合格 不合格合格 不合格操作人：日期： 年 月 日復(fù)核人：日期： 年 月 日附件十四：性能確認記錄確認項目名稱確認起止日期年 月 日 年 月 日確認項目所在部門質(zhì)量部簡介：對 性能進行確認，確認的整個過程嚴格按照既定方案進行，并由QA全程監(jiān)控并參與實施。確認結(jié)果： 1

34、流量準確度 是否達到可接受標準 是 否2進樣量準確度 是否達到可接受標準 是 否3溫度準確度 是否達到可接受標準 是 否4紫外折光檢測器的基線漂移與噪聲 是否達到可接受標準 是 否5示差折光檢測器的基線漂移與噪聲 是否達到可接受標準 是 否6梯度濃度準確度 是否達到可接受標準 是 否7分析的重復(fù)性 是否達到可接受標準 是 否驗證成員簽名： 年 月 日驗證項目小組意見：質(zhì)量部意見：驗證小組意見：驗證小組組長簽名 ： 年 月 日附件十五：偏差處理記錄確認方案名稱本次確認是否發(fā)生偏差： 是 否偏差發(fā)生日期： 偏差發(fā)生位置：偏差類型： 人員培訓(xùn)不到位，致使實際操作與方案不符； 樣品出現(xiàn)異常； 水、電、汽、氣不正常供應(yīng)，導(dǎo)致確認中斷； 計量器具校驗超過有效期； 確認過程中監(jiān)控指標不符合要求； 確認數(shù)據(jù)偏離可接受標準； 確認記錄實際填寫內(nèi)容、項目與確認要求不相符； 確認過程中設(shè)備異常；其他：偏差判斷：一般偏差（不影響確認結(jié)果，可以進行處理