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文檔簡介
1、水體自凈程度的指標云南民族大學環(huán)境科學實驗教學中心 王紅斌一、實驗目的1. 掌握測定三氮的基本原理和方法。2. 解測定三氮對環(huán)境化學研究的作用和意義。二、實驗重點測定三氮的基本原理和方法,掌握三氮的指標在水質動態(tài)監(jiān)測的應用和意義。三、實驗難點水樣在采集、保護及測定過程中的質量控制。四、實驗安排:1、實驗預習,提交預習報告;2、實驗講解提問:通過互動方式幫助學生更好地達到實驗目的和要求;出水3、在云南民族大學雨花校區(qū)中水站的進水口、 出水品, 調節(jié)池的進水口、 品 ,曝氣池的進水口、出水品,每隔一個小時采樣一次,連續(xù)采 6個小時。4、學生實驗操作;5、實驗數(shù)據(jù)分析, 并評價中水站各采樣點水體自凈
2、狀態(tài)及其水質類別進行初步 探討;6、學生提交實驗報告。五、實驗提問:(一)氨氮的測定納氏試劑比色法1、什么是納氏試劑?2、測定原理、測定波長及檢出限為多少?3、不含氨的蒸餾水如何制備?4、酒石酸鉀鈉溶液的作用是什么?5、pH為7.4磷酸鹽緩沖溶液的作用是什么?(二)亞硝酸鹽氮的測定鹽酸萘乙二胺比色法1、測定原理、測定波長及檢出限為多少?2、不含亞硝酸鹽的蒸餾水如何制備?3、水樣為什么要在冷藏及 24小時內進行分析?4、加入氯化汞的目的是什么?5、制備氫氧化鋁懸浮液的目的是什么?三)硝酸鹽氮的測定二磺酸酚比色法1、測定原理、測定波長及檢出限為多少?2 、為什么在除去除去氯離子?如何操作3、水樣有
3、顏色或懸浮物進行處理?4、加入乙二胺四乙酸二鈉溶液的目的是什么?5、如何扣除亞硝酸鹽氮對硝酸鹽氮的影響?六、思考題1. 如何通過測定三氮的含量來評價水體的 “自凈” 程度?如水體中僅含有 NO3-N, 而NH4+和NO2未檢出,說明水體“自凈”作用進行到什么階段?如水體中既有大量 N H 3- N ,又有大量 NO3-N ,水體污染和“自凈”狀況又如何?2. 用納氏比色法測定氨氮時主要有哪些干擾,如何消除?3. 在三氮測定時,要求蒸餾水不含 NH3、NO2-、NOs-,如何檢驗?4. 在蒸餾比色測定氨氮時,為什么要調節(jié)水樣的pH在7.4作用? pH偏高或偏低對 測定結果有何影響?5. 在亞硝酸
4、鹽氮分析過程中,水中的強氧化性物質會干擾測定,如何確定并消除?附件:實驗講義 (董德明 朱利中主編.環(huán)境化學實驗 .北京:高等教育出版社)實驗二 水體自凈程度的指標各種形態(tài)的氮相互轉化和氮循環(huán)的平衡變化是環(huán)境化學和生態(tài)系統(tǒng)研究的重 要內容之一。水體中氮產物的主要來源是生活污水和某些工業(yè)廢水及農業(yè)面源。當 水體受到含氮有機物污染時,其中的含氮化合物由于水中微生物和氧的作用,可以 逐步分解氧化為無機的氨 (NH 3)或銨 (NH 4+)、亞硝酸鹽 (NO 2-)、硝酸鹽 (NO 3-)等 簡單的無機氮化物。氨和銨中的氮稱為氨氮;亞硝酸鹽中的氮稱為亞硝酸鹽氮;硝酸鹽中的氮稱為硝酸鹽氮。通常把氨氮、亞
5、硝酸鹽氮和硝酸鹽氮稱為三氮。這幾種 形態(tài)氮的含量都可以作為水質指標, 分別代表有機氮轉化為無機氮的各個不同階段。 在有氧條件下,氮產物的生物氧化分解一般按氨或銨、亞硝酸鹽、硝酸鹽的順序進 行,硝酸鹽是氧化分解的最終產物。隨著含氮化合物的逐步氧化分解,水體中的細 菌和其它有機污染物也逐步分解破壞,因而達到水體的凈化作用。有機氮、氨氮、亞硝酸鹽氮和硝酸鹽氮的相對含量,在一定程度上可以反映含 氮有機物污染的時間長短,對了解水體污染歷史以及分解趨勢和水體自凈狀況等有 很高的參考價值,見表 6-1。目前應用較廣的測定三氮方法是比色法,其中最常用 的是:納氏試劑比色法測定氨氮,鹽酸萘乙二胺比色法測定亞硝酸
6、鹽氮,二磺酸酚 比色法測定硝酸鹽氮。一、實驗目的1. 掌握測定三氮的基本原理和方法。2. 解測定三氮對環(huán)境化學研究的作用和意義。二、儀器(1) 玻璃蒸餾裝置。(2) pH 計。(3) 恒溫水浴。(4) 分光光度計。(5) 電爐: 220V/1KW 。(6) 比色管: 50mL 。(7) 陶瓷蒸發(fā)皿: 100 或 200mL 。(8) 移液管:1mL、2mL、5mL。容量瓶:250mL。三、實驗步驟(一) 氨氮的測定納氏試劑比色法1. 原理氨與納氏試劑反應可生成黃色的絡合物, 其色度與氨的含量成正比, 可在 425nm 波長下比色測定,檢出限為0.02 口 g/mL。如水樣污染嚴重,需在pH為7
7、.4的磷酸鹽緩沖溶液中預蒸餾分離。2. 試劑(1) 不含氨的蒸餾水:水樣稀釋及試劑配制均用無氨蒸餾水。配制方法包括蒸 餾法(每升蒸餾水中加入 0.1mL 濃硫酸,進行重蒸餾,流出物接受于玻璃容器中) 和離子交換法(讓蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂來制備較大量的無氨水) 。(2) 磷酸鹽緩沖溶液( pH 為 7.4):稱 14.3g 磷酸二氫鉀和 68.8g 磷酸氫二鉀, 溶于水中并稀釋至1L。配制后用pH計測定其pH值,并用磷酸二氫鉀或磷酸氫二 鉀調至 pH 為 7.4。(3) 吸收液: 2%硼酸或 0.01mol/L 硫酸。 2%硼酸溶液:溶解 20g 硼酸于水中,稀釋至 1L。 0.01m
8、ol/L 硫酸:量取 20mL0.5mol/L 的硫酸,用水稀釋至 1L。(4) 納氏試劑: 稱取 5g 碘化鉀, 溶于 5mL 水中, 分別加入少量氯化汞 (HgCl2) 溶液(2.5 gHgCa溶于40mL水中,必要時可微熱溶解),不斷攪拌至微有朱紅色沉 淀為止。冷卻后加入氫氧化鉀溶液( 15g 氫氧化鉀溶于 30mL 水中),充分冷卻,加 水稀釋至100mL。靜置一天,取上層清液貯于塑料瓶中,蓋緊瓶蓋,可保存數(shù)月。(5) 酒石酸鉀鈉溶液:稱取 50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6 42O)溶于水中,加 熱煮沸以驅除氨,冷卻后稀釋至 100mL。(6) 氨標準溶液:稱取3.819 g無水氯
9、化銨(NH4CI)(預先在100C干燥至衡重),溶于水中,轉入 1000mL 容量瓶中,稀釋至刻度,即配得1.00mgNH3-N/mL 的標準儲備液。取此溶液lO.OOmL稀釋至1000mL,即為10 口 g NHs-N/mL的標準溶液。3. 步驟較清潔水樣可直接測定,如水樣受污染一般按下列步驟進行。(1)水樣蒸餾:為保證蒸餾裝置不含氨,須先在蒸餾瓶中加 200mL 無氨水,加10mL 磷酸鹽緩沖溶液、幾粒玻璃珠,加熱蒸餾至流出液中不含氨為止(用納氏試 劑檢驗),冷卻。然后將此蒸餾瓶中的蒸餾液傾出(但仍留下玻璃珠) ,量取水樣 200mL ,放入此蒸餾瓶中(如預先試驗水樣含氨量較大,則取適量的
10、水樣,用無氨 水稀釋至 200mL ,然后加入 10mL 磷酸鹽緩沖液)。另準備一只 250mL 的容量瓶, 移入 50 mL 吸收液(吸收液為 0.01 mol/L 硫酸或 2%硼酸溶液),然后將導管末端浸 入吸收液中,加熱蒸餾,蒸餾速度為每分鐘68mL,至少收集150mL餾出液,蒸餾至最后12min時,把容量瓶放低,使吸收液的液面脫離冷凝管出口,再蒸餾幾 分鐘以洗凈冷凝管和導管,用無氨水稀釋至250mL,混勻,以備比色測定。(2)測定:如為較清潔的水樣, 直接取 50mL 澄清水樣置于 50mL 比色管中。 一般水樣則取用上述方法蒸餾出的水樣50mL,置于50mL比色管中。若氨氮含量太高可
11、酌情取適量水樣用無氨水稀釋至 50mL。另取8支50mL比色管,分別加入銨標準溶液(含氨氮10 口 g/mL) 0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL,加無氨水稀釋至刻度。在上述各比色管中,分別加入1.0mL酒石酸鉀鈉,搖勻,再加1.5mL納氏試劑, 搖勻放置 10min ,用 1cm 比色管,在波長 425nm 處,以試劑空白為參比測定吸光度, 繪制標準曲線,并從標準曲線上查得水樣中氨氮的含量(口g/mL )。(二)亞硝酸鹽氮的測定鹽酸萘乙二胺比色法原理在pH 2.02.5時,水中亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸生成重氮鹽,再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料
12、,最大吸收波長為543nm,其色度深淺與亞硝酸鹽含量成正比, 可用比色法測定,檢出限為 0.005 口 g/mL,測定上限為0.1 口 g/mL。1. 試劑(1)不含亞硝酸鹽的蒸餾水:蒸餾水中加入少量高錳酸鉀晶體,使呈紅色,再 加氫氧化鋇(或氫氧化鈣) ,使呈堿性,重蒸餾。棄去 50mL 初餾液,收集中間 70% 的無錳部分。 也可于每升蒸餾水中加入 1mL 濃硫酸和 0.2mL 硫酸錳溶液(每 100mL 蒸餾水中含有36.4g Mn SO 4 HO ),及13mL0.04%高錳酸鉀溶液使呈紅色,然后 重蒸餾。(2)亞硝酸鹽標準儲備液:稱取 1.232g 亞硝酸鈉溶于水中,加入 1mL 氯仿
13、, 稀釋至1000mL。此溶液每毫升含亞硝酸鹽氮約為 0.25mg。由于亞硝酸鹽氮在濕空 氣中易被氧化,所以儲備液需標定。標定方法: 吸取 50.00mL 0.050mol/L 高錳酸鉀溶液, 加 5mL 濃硫酸及 50.00mL 亞硝酸鈉儲備液于 300mL 具塞錐型瓶中 (加亞硝酸鈉貯備液時需將吸管插入高錳酸 鉀溶液液面以下)混合均勻,置于水浴中加熱至7080C,按每次10.00mL的量加 入足夠的 0.050 mol/L 草酸鈉標準溶液, 使高錳酸鉀溶液褪色并過量, 記錄草酸鈉標 準溶液用量(V2);再高錳酸鉀溶液滴定過量的草酸鈉到溶液呈微紅色,記錄高錳 酸鉀溶液用量(V1)。用50mL
14、不含亞硝酸鹽的水代替亞硝酸鈉貯備液,如上操作,用草酸鈉標準溶液標定高錳酸鉀溶的濃度, 按下式計算高錳酸鉀溶液濃度 (mol/L): P1/5K MnO4 =0.0500*V 4/V3按下式計算亞硝酸鹽氮標準儲備液的濃度:p亞硝酸鹽氮 =(V1* p/5KMnO4 -0.0500*V 2)*7.00*1000/50.00式中,p1/5KMnO4是經(jīng)標定的高錳酸鉀標準溶液的濃度,mol/L ; V1是滴定標準儲備液時,加入高錳酸鉀標準溶液總量, mL; V2 是滴定亞硝酸鹽氮標準儲備液時,加入草酸鈉標準溶液總量, mL;V3 是滴定水時, 加入高錳酸鉀標準溶液總量, mL; V4是滴定水時,加入草
15、酸鈉標準溶液總量,mL ; 7.00是亞硝酸鹽氮(1/2 N )的摩爾質量, g/mol; 50.00是亞硝酸鹽標準儲備液取用量, mL; 0.0500是草酸鈉標準溶 液濃度( 1/2 Na2C2O4, 0.0500mol/L)。(3) 亞硝酸鹽使用液:臨用時將標準貯備液配制成每毫升含1.0 口 g的亞硝酸鹽氮的標準使用液。(4) 草酸鈉標準溶液(1/2 Na 2C2O4, 0.0500mol/L ):稱取 3.350g 經(jīng) 105C干燥2h 的優(yōu)級純無水草酸鈉溶于水中,轉入 1000mL 容量瓶中加水稀釋至刻度。(5) 高錳酸鉀溶液(1/5KMn0 4, 0.050mol/L ):溶解1.6
16、 g高錳酸鉀于約1.2L水中,煮沸0.5h至1h,使體積減小至1000mL左右,放置過夜,用 G3號熔結玻璃漏 斗過濾后,濾液貯于棕色試劑瓶中,用上述草酸鈉標準溶液標定其準確濃度。(6) 氫氧化鋁懸浮液:溶解125g硫酸鋁鉀KAl(SO 4)2 122O或硫酸鋁銨NHaAI(SO4)2 122O于1 L水中,加熱到60C,在不斷攪拌下慢慢加入 55mL濃氨水,放 置約1h,轉入試劑瓶內,用水反復洗滌沉淀,至洗液中不含氨、氯化物、硝酸鹽和 亞硝酸鹽為止。 澄清后,把上層清液盡量全部傾出, 只留濃的懸浮物, 最后加 100mL 水。使用前應振蕩均勻。(7) 鹽酸萘乙二胺顯色劑: 50mL 冰醋酸與
17、 900mL 水混合,加入 5.0g 對氨基苯 磺酸,加熱使其全部溶解,再加入0.05g鹽酸萘乙二胺,攪拌溶解后用水稀釋至1Lo 溶液無色, 貯存于棕色瓶中, 在冰箱中保存可穩(wěn)定一個月 (當有顏色時應重新配制) 。2. 步驟(1) 水樣如有顏色和懸浮物, 可在每 100mL 水樣中加入 2mL 氫氧化鋁懸浮液, 攪拌后,靜置過濾,棄去 25mL初濾液。取 50.00mL 澄清水樣于 50mL 比色管中(如亞硝酸鹽氮含量高,可酌情少取水樣,用無亞硝酸鹽蒸餾水稀釋至刻度) 。(3)取7支50mL比色管,分別加入含亞硝酸鹽氮1 口 g/mL的標準溶液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、
18、4.00、5.00mL,用水稀釋至刻度。(4)在上述各比色管中分別加入 2mL 顯色劑, 20 min 后在 540nm 處,用 2cm 比色皿,以試劑空白作參比測定其吸光度,繪制標準曲線。從標準曲線上查得水樣 中亞硝酸鹽氮的含量(口 g/mL)。(三)硝酸鹽氮的測定二磺酸酚比色法1 原理濃硫酸與酚作用生成二磺酸酚,在無水條件下二磺酸酚與硝酸鹽作用生成二磺 酸硝基酚,二磺酸硝基酚在堿性溶液中發(fā)生分子重排生成黃色化合物,最大吸收波 長在 410nm 處,利用其色度和硝酸鹽含量成正比,可進行比色測定。少量的氯化物 即能引起硝酸鹽的損失,使結果偏低。可加硫酸銀,使其形成氯化銀沉淀,過濾去 除,以消除
19、氯化物的干擾,(允許氯離子存在的最高濃度為10 口 g/mL,超過此濃度就要干擾測定)。亞硝酸鹽氮含量超過 0.2 口 g/mL時,將使結果偏高,可用高錳酸 鉀將亞硝酸鹽氧化成硝酸鹽,再從測定結果中減去亞硝酸鹽的含量。本法的檢出限 為0.02 口 g/mL硝酸鹽氮,檢測上限為 2.0 口 g/mL。2試劑(1)二磺酸酚試劑:稱取 15g 精制苯酚,置于 250mL 三角燒瓶中,加入 100mL濃硫酸,瓶上放一個漏斗,置沸水浴內加熱6h,試劑應為淺棕色稠液,保存于棕色瓶內。(2)硝酸鹽標準儲備液:稱取 0.7218g分析純硝酸鉀(經(jīng)105C烘4 h),溶于水 中,轉入1000mL容量瓶中,用水稀
20、釋至刻度。此溶液含硝酸鹽氮 100 口 g/mL。如 加入 2mL 氯仿保存,溶液可穩(wěn)定半年以上。(2) 硝酸鹽標準溶液:準確移取 100mL 硝酸鹽標準儲備液,置于蒸發(fā)皿中,在 水浴上蒸干,然后加入 4.0mL 二磺酸酚,用玻棒磨擦蒸發(fā)皿內壁,靜置10min ,加入少量蒸餾水,移入500mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至標線,即為20 口 gNOs-N/mL 的標準溶液(相當于88.54 口 g NOf)。(3) 硫酸銀溶液:稱取 4.4g 硫酸銀,溶于水中,稀釋至 1L ,于棕色瓶中避光保 存。此溶液 1.0mL 相當于 1.0mg 氯( Cl-)。(4) 高錳酸鉀溶液(1/5KMnO4,0.1
21、00 mol/L):稱取0.3g高錳酸鉀,溶于蒸餾 水中,并稀釋至 1L 。(5) 乙二胺四乙酸二鈉溶液:稱取 50g 乙二胺四乙酸二鈉,用 20mL 蒸餾水調 成糊狀,然后加入 60mL 濃氨水,充分混合,使之溶解。(6) 碳酸鈉溶液(1/2Na2CO3, 0.100mol/L):稱取5.3g無水碳酸鈉,溶于1L水 中。實驗用水預先要加高錳酸鉀重蒸餾,或用去離子水。3. 步驟(1) 標準曲線的繪制: 分別吸取硝酸鹽氮標準溶液 0.00、1.00、1.50、2.00、2.50、 3.00、4.00mL50mL 比色管中,加入 1.0mL 二磺酸酚,加入 3.0mL 濃氨水,用蒸餾 水稀釋至刻度
22、,搖勻。用 1mL 比色皿,以試劑空白作參比,于波長 410nm 處測定 吸光度,繪制標準曲線。(2) 樣品的測定脫色:污染嚴重或色澤較深的水樣 (即色度超過 10度),可在 100mL 水樣中加 入 2mL Al(OH) 3懸浮液。搖勻后,靜置數(shù)分鐘,澄清后過濾,棄去最初濾出的部分 溶液(510mL)。除去氯離子:先用硝酸銀滴定水樣中的氯離子含量,據(jù)此加入相當量的硫酸銀溶液。當氯離子含量小于 50mg/L 時,加入固體硫酸銀。 1mg 氯離子可與 4.4 mg 硫 酸銀作用。取 50mL 水樣,加入一定量的硫酸銀溶液或硫酸銀固體,充分攪拌后。 再通過離心或過濾除去氯化銀沉淀, 濾液轉移至 100mL 的容量瓶中定容至刻度; 也 可在80C水浴中加熱水樣,搖動三角燒瓶,使氯化銀沉淀凝聚,冷卻后用多層慢速 濾紙過濾至 100mL 容量瓶,定容至刻度??鄢齺喯跛猁}氮影響:如水樣中亞硝酸鹽氮含量超過0.2mg/L,可事先將其氧化為硝酸鹽氮。 具體方
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