熱機(jī)械分析(TMA)法測(cè)定塑料的轉(zhuǎn)變溫度

1、1熱機(jī)械分析TMA( thermomecha ni cal an alysis) 熱機(jī)械分析：在加熱過(guò)程中對(duì)試樣進(jìn)行力學(xué)測(cè)定的方法稱為熱一力法或熱機(jī)械分析 根據(jù)測(cè)定內(nèi)容，熱-力法可分為靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩種。1. 靜態(tài)熱-力法靜態(tài)熱一力法是對(duì)物質(zhì)施加一定的負(fù)荷，測(cè)定其形變大小的方法。最 初采用針入度法，用針狀壓桿觸及試樣，并施加負(fù)荷，隨著溫度上升到某 一溫度時(shí)，針狀壓桿急劇變動(dòng)，此溫度即作為試樣的軟化溫度點(diǎn)。如果在棒、膜或絲狀試樣的延伸方向施以力偶使之旋轉(zhuǎn)，可以測(cè)定因 溫度變化而引起的模量變化。采用拉伸法，也可以測(cè)定薄膜、纖維等物質(zhì)的軟化溫度或熱收縮參數(shù) 等。因此可以根據(jù)使用條件，任意選取測(cè)定方法

2、。2. 動(dòng)態(tài)熱-力法熱機(jī)械分析(TMA法測(cè)定塑料的 轉(zhuǎn)變溫度2007-05-23動(dòng)態(tài)力學(xué)測(cè)定可以確定貯能彈性模量和彈性損耗能量。如果能測(cè)定這 兩種物理量對(duì)頻率的關(guān)系，可進(jìn)行更詳盡的熱分析。所屬實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目 熱機(jī)械分析(TMA法測(cè)定塑教材名稱料的轉(zhuǎn)變溫度教材簡(jiǎn)介關(guān)鍵詞制作日期聯(lián)系電話聯(lián)系信箱聯(lián)系人課件是否完整播放精選內(nèi)容一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、了解熱機(jī)械分析的原理及方法，并測(cè)定有機(jī)玻璃的形變-溫度曲線。2、從形變-溫度曲線了解聚合物的物理狀態(tài)，并測(cè)定其玻璃化溫度和粘流溫度。二、實(shí)驗(yàn)原理：熱機(jī)械分析是在等速升溫下，測(cè)量樣品由于溫度變化所引起的模量或形變隨溫度變化的試驗(yàn)。 本實(shí)驗(yàn)裝置所畫出的是形變一溫度曲線。

3、形變-溫度曲線的形狀與升溫速率，載荷大小及量程選擇等實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)。當(dāng)這些參數(shù)都選定 之后，則僅僅與材料的組成、高分子的結(jié)構(gòu)及聚集態(tài)結(jié)構(gòu)有關(guān)。無(wú)定形線型聚合物的形變溫度曲 線的基本形態(tài)如圖 1 所示。隨著溫度的升高，聚合物分子中的原子振動(dòng)，各基團(tuán)的振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)以及 分子鏈上的局部運(yùn)動(dòng)加劇使材料內(nèi)部的自由體積增加。 當(dāng)自由體積達(dá)到 2.5左右時(shí)， 分子鏈段能 互移動(dòng)，但整個(gè)分子鏈仍不能相互移動(dòng)，于是材料從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變到似革態(tài)。這一轉(zhuǎn)變稱為玻璃化轉(zhuǎn) 變。隨著溫度和鏈段活動(dòng)性的進(jìn)一步提高，聚合物材料進(jìn)入高彈態(tài)。如果其分子量很大，且能在分 子間形成較多的纏結(jié)或聚合物發(fā)生了化學(xué)交聯(lián)，則這種橡膠平臺(tái)區(qū)能延伸到很

4、寬的溫度范圍。對(duì)于 線型聚合物，隨著溫度的繼續(xù)升高，不但鏈段運(yùn)動(dòng)更加劇烈，而且整個(gè)分子鏈也能夠在應(yīng)力作用下 相互移動(dòng)，這就導(dǎo)致聚合物進(jìn)入粘性流動(dòng)狀態(tài)。有人還進(jìn)一步把這種狀態(tài)細(xì)分為橡膠流動(dòng)和液體流 動(dòng)兩段。這后一段，對(duì)塑料的成型加工極為重要。溫度 玻璃態(tài) 玻璃化轉(zhuǎn)變 橡膠平臺(tái) 區(qū)（高態(tài)態(tài)） 圖 1 無(wú)定形線型聚合物的形變溫度曲線示意圖即使是同一種聚合物，由于分子量的不同或支化、交聯(lián)等情況的不同，曲線的形狀也會(huì)不同。 此外，還與聚集態(tài)結(jié)構(gòu)或增塑劑的增加有關(guān)。聚合物結(jié)晶以后，曲線的形狀要發(fā)生變化。結(jié)晶程度 不同，曲線的形狀也不相同。由此觀之， TMA 實(shí)驗(yàn)可以提供不少關(guān)于聚合物結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的信息。三、實(shí)

5、驗(yàn)設(shè)備：1、熱機(jī)械分析儀一臺(tái)；2、SWK-4C 型數(shù)字溫度控制儀一臺(tái)；3、WYJ 晶體管穩(wěn)壓電源一臺(tái)；4、LZ3 系列函數(shù)記錄儀一臺(tái)；5、分壓器一個(gè)；6、基線校準(zhǔn)用補(bǔ)償線路一個(gè)。四、實(shí)驗(yàn)步驟：1、熟悉熱機(jī)械曲線儀的構(gòu)造及操作規(guī)程，其中包括SWK-4C 型溫度控制儀及 LZ3 系列函數(shù)記錄儀的操作方法。2、測(cè)量樣品尺寸，并把樣品放入樣品池，裝好壓料桿（共有三節(jié)），加上所需砝碼（本實(shí)驗(yàn)用三 砝碼，共 658 克），折合樣品受力 25kg/cm2。3、將測(cè)量熱電偶放入指定的孔內(nèi)，至此，實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備工作完畢。經(jīng)實(shí)驗(yàn)教師檢查合格后，可進(jìn)行下 操作。4、按 X-Y 記錄儀操作程序臺(tái)上電源。打開直流電源開關(guān)（即 WY-J 晶體管穩(wěn)壓電源），輸出電壓 控制為27V。接著將X-Y記錄儀的X軸量程置于0.5mv/cm檔，Y軸量程置于1mv/cm檔。然后打 開 X-Y 記錄儀開關(guān)。旋轉(zhuǎn)調(diào)另電位器，使記錄筆位置停留在 X=5cm， Y=5cm 處。放下記錄筆。5、按照SWK-4C型溫度控制儀的操作程序，合上電源（調(diào)壓器在180V）啟動(dòng)儀器。按每分鐘2?的速率升溫。6、在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中觀察形變溫度曲線的自動(dòng)描繪。 當(dāng)溫度升至 180?C 或形變記錄已接近記錄紙的 部邊緣時(shí)，即停止實(shí)驗(yàn)