旋光法測溶液濃度

1、用旋光法測定糖溶液得濃度許多物質(zhì)如石英晶體、氯酸鈉、糖溶液、松廿油等都有旋光性。利用 旋光性測定糖溶 液濃度得儀器稱為旋光糖量計。除了在制糖工業(yè)中廣泛 應(yīng)用夕卜，在制藥工業(yè)、藥品檢測 及商品檢測部門中也常用來測定一些藥物 與商品如可卡因、尼古丁、樟腦等得濃度、 本實驗主要就是學(xué)習(xí)理解 偏振光得產(chǎn)生與檢測方法；觀察旋光現(xiàn)象，了解旋光物質(zhì)得旋光 性質(zhì)；測立糖溶液得旋光率與濃度得關(guān)系；熟悉旋光儀得原理與使用方法并學(xué)習(xí) 自己組裝 旋光儀、 二、實驗原理線偏振光通過某些物質(zhì)得溶液后， 偏振光得振動而將旋轉(zhuǎn)一左得角度 , 這種現(xiàn)象稱為旋 光現(xiàn)象，旋轉(zhuǎn)得角度稱為該物質(zhì)得旋光度。通常用旋光儀 來測量物質(zhì)得旋光

2、度。溶液得旋 光度與溶液中所含旋光物質(zhì)得旋光能力、 溶液得性質(zhì)、溶液濃度、樣品管長度、溫度及光 得波長等有關(guān)。當英它條件均固立時，旋光度與溶液濃度c呈線性關(guān)系，即1上式中，比例常數(shù)與物質(zhì)旋光能力、溶劑性質(zhì)、樣品管長度、溫度及光得波長等有關(guān)，C為溶液得濃度。物質(zhì)得旋光能力用比旋光度即旋光率來度量，旋光率用下式表示：2上式中，右上角得表示實驗時溫度單位：°C，就是指旋光儀采用得單色光源得波長單位：nm,為測得得旋光度°，為樣品管得長度單位：dm,C為溶液濃度單位：g/10Om L。由2式可知:偏振光得振動而就是隨著光在旋光物質(zhì)中向前進行而逐漸旋轉(zhuǎn)得，因而振動而轉(zhuǎn)過角度透過得長度

3、成正比；振動而轉(zhuǎn)過得角度不僅與透過得長度成正比，而且還與溶液濃度 C 成正比、如果待測物質(zhì)濃度 C與液柱長度，只要測出旋光度就可以訃算出旋光率。如果液柱長度為固定值，可依次改變?nèi)芤旱脻舛菴,就可測得 相應(yīng)旋光度。并作旋光度與濃度得關(guān)系直線，從直線斜率、長度及溶液濃度 C,可計算岀該物質(zhì)得旋光率；同樣，也可以測量旋光性溶液得旋光度，確定溶液得濃度Co旋光性物質(zhì)還有右旋與左旋之分。當而對光射來方向觀察，如果振動而按順時針方向旋轉(zhuǎn)，那么稱右旋物質(zhì)；如果振動而向逆時針方向旋轉(zhuǎn)，稱左旋物質(zhì)。表1給出了一些藥物在溫度=20° C,偏振光波長為鈉光 589. 3 nm 相當于太陽光中得 D線時得旋

4、光 率。表1某些藥物得旋光率單位：°? g1 - cm5? dnT藥名藥名果糖9 lo 9桂皮油1-+1匍萄糖+ 52、5 +53、篦麻油+ 5 0以上0樟腦醇溶液+ 4 1 + 4維生素+ 2 1 -+ 223蔗糖+65 o 9氯靈素一 20 - 1 7山道年醇溶液仃5 薄荷鬧一 5 0 49-170三、實驗儀器及裝置實驗儀器主要有偏振光旋光實驗儀與半蔭旋光儀糖 Mil兩種類型。本實驗中采用偏振光旋光實驗儀、偏振光旋光實驗儀得結(jié)構(gòu)如圖2所示。它由光具座、帶刻度轉(zhuǎn)盤得偏振片2個、樣品試管、樣品試管調(diào)節(jié)架、光功率計等組成、圖2 偏振光旋光實驗儀1 半導(dǎo)體激光器 s ; 2 起偏器及轉(zhuǎn)盤

5、P. ; 3 樣品管調(diào)節(jié)架 R;4樣品試管； 5檢偏器及轉(zhuǎn)盤 P 2； 6光強探測器硅光電池 T; 7光功率計】 ;偏振光旋光實驗儀工作原理如圖2所示，圖中P|為起偏器，P為檢偏器，S 為半導(dǎo)體激光器波長 6 5 0 ,R 為盛放待測溶液得玻璃試管， 由半導(dǎo)體激光器發(fā)岀得 局部偏振光經(jīng)起偏器 P :后變?yōu)榫€偏振光，在放入 待測溶液前先調(diào)整檢偏器 P2,使P :與 P :得偏振化方向垂直，透過P?得光 最暗，功率計示值重新變最小。 當放入待測溶液后， 由于旋光作用，透過檢偏器P :得光由暗變亮，功率計示值變大。再旋轉(zhuǎn)檢偏器P :，使功率計示值重新變最小，所旋轉(zhuǎn)得角度就就是旋轉(zhuǎn)角，這樣就可以利用公

6、式2求岀待測液體濃度。四、實驗內(nèi)容一必做內(nèi)容：用偏振光旋光實驗儀與糖 fiil 測量糖溶液得濃度1、觀察光得偏振現(xiàn)象，研究匍萄糖水溶液得旋光特性。用半導(dǎo)體激光器作光源在光具座上組裝一臺旋光儀、先將半導(dǎo)體激光器發(fā)出激光與起偏器、光功率計探頭調(diào)節(jié)成髙等同軸、 調(diào) Yi 起偏器轉(zhuǎn)盤，使輸岀偏振光最強半 導(dǎo)體激光器發(fā)出得就是局部偏振光。將檢 偏器放在光具座得滑塊上，使檢偏器與起偏 器等高同軸檢偏器與起偏器 平行。調(diào)節(jié)檢器轉(zhuǎn)盤使從檢偏器輸岀光強為零，此時檢 偏器得透光軸與 起偏器得透光軸相互垂直。將樣品管內(nèi)有葡萄糖溶液放于支架上， 用白紙片觀察偏振光入射至樣品管得光點與從樣品管出射光點形狀就是否相同，以

7、檢驗玻璃就是否與激光朿等髙同軸。如果不同軸可調(diào)石 ' 樣品管支架下得調(diào)盯螺絲使到達同軸為止、此時可觀察到透過檢偏器得光強不為零。便就是該濃度溶液得旋光度。2. 用自己組裝得旋光儀測量匍萄糖水溶液得濃度1配巻不同得容積克濃度單位 ：g / lOOmL得匍萄糖水溶液。簡單得方法就是將各溶液濃度配成為、，加上純水濃度為零，共 5種試樣， 濃度取24%至30 %為 宜。分別將不用濃度溶液注入相同長度得樣品試管中，測出不同濃度下旋光度。并同時記錄測量環(huán)境溫度與記錄激光波長。2 以溶液濃度為橫坐標，旋光度為縱坐標，繪出葡萄糖溶液得旋光直線，由此直線 斜率代入公式 2,求得該物質(zhì)得旋光率。3 用旋光

8、儀測岀未知濃度得葡萄糖溶液樣品得旋光度，再根拯旋光直 線確泄其濃度。3。用半蔭旋光儀測匍萄糖水溶液得濃度，求得葡萄糖得旋光率。其中D=5 8 9、3nmu并與進行比擬，證明旋光率與波長有關(guān)約與波長得平方成反比。二選做內(nèi)容：測星果糖溶液得旋光率。五、實驗數(shù)據(jù)例僅供參考匍萄糖采用市售口服匍萄糖粉狀。用分辨率為0. lmg得電子分析天平稱量過濾紙與匍萄糖。過濾紙質(zhì)M=0o 8042g;匍萄糖+過濾紙得總質(zhì)量二 30。9044g;葡萄糖質(zhì) M=3 0 o 9 044 g 0、8 0 4 2 g=3 0 . 1 0 0g。純水用量筒計量其體積為1 00. Om L。將英倒入燒杯、純水10 0、OmL參加

9、30。100 g匍萄糖粉，經(jīng)充分溶解后可適當加溫，溶解過程尚需攪拌，但不能將水賤岀或蒸發(fā)，倒入量筒測量得葡萄糖溶液得體積為118、5 mLo匍萄糖溶液得濃度 表2不同濃度溶液得旋光度得測量測量角旋光度旋光度濃度123均值。空氣03 4 2.53 4 2 o 0342. 0342o 2322o 0321° 0321、5321、5/2332. 03 32. 033 2 ? 03 3 2o 0/4337. 03 3 6 .53 3 7o 03 3 6.8/833 9 o 5340 “ 0340. 03 3 9 ? 8純水03 4 2o 0342. 0342。5342o 2用旋光度一溶液濃度

10、進行最小二乘法直線擬合將作為1個單位考慮得：斜率二一 20。7°即濃度為時得旋光度為一 2 0.7 ;擬合得相關(guān)系數(shù)=-0. 9 9 98;這里負值表 示當溶液濃度增加時，迎著偏振光入射方向瞧，角度示值減小，說明葡萄糖溶液為右旋物質(zhì)。以下計算將不用"+ 號表 示。用米尺測量樣品試管長度為，匍萄糖得旋光率為：由于匍萄糖旋光率得值無法查到，但可以判斷此測量結(jié)果就是合理得。查手冊可知葡萄糖旋光率旋光率近似與偏振光波長平方成反比，即所以，對650nm波長而言，旋光率兩者就是不同溫度下得實驗結(jié)果，在測量誤差 范用內(nèi)，較接近、教學(xué)實驗時提供學(xué)生試樣得方法：1。提供學(xué)生1個專用試管學(xué)生自己配不同濃度得試樣進行實驗。教師配好濃度為得匍萄糖溶液，提供樣品試管1個，5只一次性 塑料杯其中一只盛純水與攪拌棒1根。先把濃度為得痢萄糖溶液將樣品試管灌滿后封好，進行旋光度測量，記錄檢偏器得消光位置，然后，將濃度得樣品試樣倒入一次性杯子中，接著用水淸洗樣品試管，并倒入廢液杯中。用樣品試管作“量簡，盛滿純水，倒入原先盛有濃度容積等于樣品試管杯中。用攪拌棒攪拌溶液，使其充分混合。便得到濃度得匍萄糖溶液。 同樣只要每次測疑前重復(fù)上述過程便得到、濃度得葡萄糖溶液，并測得相應(yīng) 得旋光度。2。 提供學(xué)生分別盛有濃度、匍萄糖溶液與純水得樣品試管共5個