鹽析結(jié)晶的優(yōu)缺點

1、11.鹽析結(jié)晶的優(yōu)缺點特點：結(jié)晶溫度較低，對熱敏性物質(zhì)的結(jié)晶有利；一般雜質(zhì)在溶劑與鹽析劑的混合物中有較高的溶解度，以利于提高產(chǎn)品的純度；與冷卻法結(jié)合，可提高結(jié)晶收率。需要回收設(shè)備來處理結(jié)晶母液，以回收溶劑和鹽析劑。1.結(jié)晶過程的特點1）能從雜質(zhì)含量相當多的溶液或多組分的熔融混合物中形成純凈的晶體。有時用其他方法難以分離的混合物系，采用結(jié)晶分離更為有效。如同分異構(gòu)體混合物、共沸物系、熱敏性物系等。2）固體產(chǎn)品有特定的晶體結(jié)構(gòu)和形態(tài)（如晶形、粒度分布等）。3）能量消耗少，操作溫度低，對設(shè)備材質(zhì)要求不高，三廢排放少，有利于環(huán)境保護。4）結(jié)晶產(chǎn)品包裝、運輸、儲存或使用都很方便。3 .活性炭的分類、特點

2、、吸附能力差別規(guī)律活性炭的作為吸附劑，在水溶液中最強，在有機溶劑中則較低弱。活性炭對芳香族化合物的吸附力大于脂肪族化合物，對大分子化合物的吸附力大于小分子化合物。利用吸附性的差別，可將水溶性芳香族物質(zhì)與脂肪族物質(zhì)分開，單糖與多糖分開，氨基酸與多肽分開。4 .膜分離工程中濃差極化的原因和處理方法濃差極化形成的原因：在膜裝置操作中，由于壓力的作用，使溶質(zhì)和溶劑都趨向穿過膜。溶劑基本上可以全部通過。大部分溶質(zhì)無法通過而被截留在膜的高壓側(cè)表面上累積，造成由膜表面到主體溶液之間的濃度梯度，引起溶質(zhì)從膜表面向主體流擴散，這種現(xiàn)象就稱為“濃差極化”。改善濃差極化的方法提高流速。加填料法。如將29100dm的

3、小球放入被處理的液體中，以減小膜邊界層的厚度而增大透過速度。加填料的方法是不適宜板式和卷式組件。裝設(shè)湍流促進器。增設(shè)脈沖裝置。在流程中增設(shè)一脈沖發(fā)生裝置。振幅越大或頻率越高，透過速度也越大。雖動力增加了25%50%,但透過速度提高了70%,有相當?shù)慕?jīng)濟價值。攪拌法。在膜面附近增設(shè)攪拌器，也可以把裝置放在磁力攪拌器上回轉(zhuǎn)使用。傳質(zhì)系數(shù)與攪拌器的轉(zhuǎn)數(shù)成直線關(guān)系。10 .簡述微波萃取技術(shù)的研究動態(tài)微波萃取技術(shù)是提取中藥有效成分的有效手段，已成為實現(xiàn)中藥現(xiàn)代化的關(guān)鍵技術(shù)之一。從中藥現(xiàn)代化的角度，今后的研究方向主要應(yīng)集中于以下兩點。1 .加強微波萃取的基礎(chǔ)理論研究雖然許多研究者對微波萃取植物組織中的天然

4、產(chǎn)物的機理進行了大量的研究，但由于基體物質(zhì)和被萃取物質(zhì)的復(fù)雜性，在萃取機理方面仍有許多工作要做。今后應(yīng)特別注重微波作用下的傳質(zhì)機理研究，并建立描述微波萃取過程的熱力學(xué)和動力學(xué)模型，這對微波萃取設(shè)備的開發(fā)和過程的優(yōu)化設(shè)計是至關(guān)重要的。此外，迄今為止，有關(guān)微波萃取技術(shù)用于提高中藥有效成分的含量或收率以及縮短提取時間方面的報道很多，但有關(guān)微波對中藥有效成分的藥理作用和藥物療效影響的研究則少有報道，這方面尚有許多工作要做2 .微波萃取過程的工程化研究有關(guān)微波萃取技術(shù)提取中藥有效成分的報道很多，但大多數(shù)微波萃取過程還停留于實驗室小樣品的提取及分析，所用設(shè)備較為簡陋，許多甚至還在使用家用微波爐，因而不能提

5、供工業(yè)化生產(chǎn)所需的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。今后應(yīng)加強微波萃取過程的放大研究及其配套設(shè)備的開發(fā)，以推動微波萃取過程的工程化。可以預(yù)見，隨著研究的不斷深入，微波萃取技術(shù)一定能為中藥現(xiàn)代化作出更大的貢獻。6.膜分離技術(shù)在分離工程中的重要作用及存在問題優(yōu)點：膜分離技術(shù)在分離物質(zhì)過程中不涉及相變，對能量要求低，因此和蒸儲、結(jié)晶、蒸發(fā)等需要輸入能量的過程有很大差異；膜分離的條件一般都較溫和，對于熱敏性物質(zhì)復(fù)雜的分離過程很重要。這兩個因素使得膜分離成為生化物質(zhì)分離的合適方式。操作方便、結(jié)構(gòu)緊湊、維修費用低、易于自動化。因而是現(xiàn)代分離技術(shù)中一種效率較高的分離手段，在生化分離工程中具有重要作用。缺點：在操作中膜面會發(fā)生污染，

6、使膜性能降低，故有必要采用與工藝相適應(yīng)的膜面清洗方法從膜性能來看，其耐藥性、耐熱性、耐溶劑能力都是有限的，故適用范圍受限制；單獨采用膜分離技術(shù)效果有限，因此往往都將膜分離工藝與其他分離工藝組合起來使用。14.超臨界萃取工藝的研究進展（課件上：今后的主要研究方向）目前，超臨界萃取技術(shù)已成為實現(xiàn)中藥現(xiàn)代化的關(guān)鍵技術(shù)之一。從中藥現(xiàn)代化的角度，今后的研究方向主要有以下四個方面。1 .超臨界萃取的工藝研究目前有關(guān)超臨界萃取技術(shù)在中藥提取中的應(yīng)用主要局限于單味中藥有效成分的提取，這顯然與傳統(tǒng)中藥以復(fù)方為主的事實極不相稱。因此，加強中藥復(fù)方超臨界提取工藝的研究將是今后有待解決的重要課題。此外，將超臨界流體技

7、術(shù)與結(jié)晶、超細粉碎等過程結(jié)合起來用于中藥新劑型的開發(fā)，以推動中藥制劑的現(xiàn)代化，也是今后的一個重點研究方向。2 .超臨界萃取過程的強化研究就機理而言，超臨界萃取過程是一類傳質(zhì)分離過程。因此，一些傳統(tǒng)分離技術(shù)的某些強化措施有可能用于超臨界萃取過程。例如，一些研究者通過超聲波來強化超臨界萃取過程取得了一定的進展。目前，有關(guān)超臨界萃取過程的強化研究少有報道，這方面尚有許多工作要做。3 .超臨界萃取過程的基礎(chǔ)理論研究。迄今為止，有關(guān)超臨界萃取過程的熱力學(xué)及傳質(zhì)理論研究還很不充分，其主要原因是高壓條件下實驗數(shù)據(jù)的測定較為困難。因此，應(yīng)對現(xiàn)有的實驗測試技術(shù)進行改進，以豐富和完善各種中藥體系在超臨界條件下的相

8、平衡及傳熱、傳質(zhì)數(shù)據(jù)，并建立描述超臨界萃取過程的熱力學(xué)和動力學(xué)模型，從而為超臨界萃取過程的設(shè)計和優(yōu)化提供理論依據(jù)。4 .超臨界萃取過程的工程化研究雖然有關(guān)超臨界萃取技術(shù)用于中草藥有效成分提取的報道很多，但其中能夠?qū)崿F(xiàn)工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)的僅是少數(shù)。超臨界萃取裝置屬高壓設(shè)備，其工程化面臨著基礎(chǔ)研究薄弱，以及設(shè)備壓力高、投資大等問題。因此，加強超臨界萃取過程的放大研究及其配套設(shè)備的開發(fā)，以推動超臨界萃取過程的工程化，也是今后的一個重點研究方向。9 .結(jié)晶過程中防止晶垢或除去晶垢方法1）壁內(nèi)表面采用有機涂料，保持壁面光滑，防止在器壁上的二維成核現(xiàn)象的發(fā)生；2）提高結(jié)晶系統(tǒng)中流體流速，使流速分布均勻，消除低流

9、速區(qū)；3）若外循環(huán)液體為過飽和溶液，使其中不含有晶種；4）采用夾套保溫方式防止壁面附近過飽和度過高；5）增設(shè)晶垢鏟除裝置，定期添加溶劑溶解產(chǎn)生的晶垢；6）蒸發(fā)室壁面極易產(chǎn)生晶垢，可采用噴淋溶劑的方式溶解晶垢。13.離子交換樹脂的予處理1 .水洗:將準備裝柱使用的新樹脂，先用熱水反復(fù)清洗，陽離子交換樹脂用70-80。C的熱水,陰離子交換樹脂用50-60°C熱水。開始浸洗時，每隔約15分鐘換水一次，浸洗時要不時攪動，換水4-5次后，可隔約30分鐘換水一次，總共換水7-8次，浸洗至浸洗水不帶褐色，泡沫很少時為止。2 .酸堿處理：陽離子交換樹脂處理步驟：1）用1N鹽酸緩慢流過樹脂，用量約為強

10、酸陽樹脂體積的2-3倍，弱酸樹脂的3-5倍，流量為每小時1.5倍床層體積流過。2）水沖洗，出水PH為5左右，用3倍樹脂體積5%的NaCl溶液流過樹脂。3）用1NNaOH流過樹脂。4）用水沖洗至出水PH為9左右。5）用1N鹽酸或硫酸，將樹脂轉(zhuǎn)成H型，用量為樹脂體積的3-5倍。6）酸流完后，用去離子水沖洗至出水PH值為6以上時，即可投入使用。對于陰離子交換樹脂水洗后的酸堿處理次序，可采用堿-酸-堿次序，酸、堿用量及流速，強堿樹脂與強酸樹脂相對應(yīng)12.植物性藥材有效成分的提取過程和機理藥材可分為植物、動物和礦物三大類。礦物藥材無細胞結(jié)構(gòu)，其有效成分可直接溶解或分散于提取劑中。動物性藥材的有效成分一般

11、為蛋白質(zhì)、激素和酶等大分子物質(zhì)，因分子量較大，故難以透過細胞膜，所以提取時應(yīng)首先破壞其細胞膜。植物性藥材的有效成分的分子量一般比無效成分的分子量要小得多，故提取時有效成分需透過細胞膜，而無效成分則應(yīng)留在細胞內(nèi)。1 .提取過程的階段劃分植物性藥材的提取過程一般可分為潤濕、滲透、溶解、擴散等幾個階段。（1）潤濕與滲透階段新藥材的細胞中，含有多種可溶性物質(zhì)和不溶性物質(zhì)。藥材經(jīng)干燥后，內(nèi)部水分大部分被蒸發(fā)，故細胞萎縮。當藥材被粉碎時，一部分細胞可能發(fā)生破裂，其中所含的成分可直接提取。而大部分細胞在粉碎后仍保持完整狀態(tài)，當與提取劑接觸時被提取劑所潤濕，同時提取劑通過毛細管和細胞間隙滲透至細胞組織內(nèi)。提取

12、劑能否潤濕藥材表面，并滲透進入到細胞組織中，取決于提取劑對物質(zhì)的潤濕性以及該物質(zhì)與提取劑間的界面張力。一般情況下，非極性提取劑不易從含有大量水分的藥材中提取出有效成分，極性提取劑不易從富含油脂的藥材中提取出有效成分。對于含油脂的藥材可先用石油醛或苯進行脫脂，然后再用適宜的提取劑提取。（2）溶解階段提取劑進入細胞組織后，與藥材中的各種成分相接觸，并使其中的可溶性成分轉(zhuǎn)入到提取劑中，該過程稱為溶解。藥物成分溶解于提取劑的過程可能是物理溶解過程，也可能是使藥物成分溶解的反應(yīng)過程。藥材的種類不同，其溶解機理有很大差異。一般情況下，水能溶解晶體和膠質(zhì)，故其提取液多含膠體物質(zhì)而呈膠體液，乙醇提取液含膠質(zhì)較

13、少，而親脂性提取液則不含膠質(zhì)。(3)擴散階段提取劑溶解有效成分后，形成的濃溶液具有較高的滲透壓，從而形成擴散點，其溶解的成分將不停地向周圍擴散以平衡其滲透壓，這正是提取過程的推動力。在固體外表面與溶液主體之間存在一層很薄的溶液膜，其中的溶質(zhì)存在濃度梯度，該膜常稱為擴散邊界層。滲透壓在濕潤和溶解過程中,純水ninniii*°Tt濃溶液.«。純水,(b)滲透平南(c)反滲率固體內(nèi)形成的濃溶液中的溶質(zhì)將向固體表面擴散，并通過擴散邊界層擴散至溶液主體中。一般情況下，溶質(zhì)由固體表面?zhèn)鬟f至溶液主體的傳質(zhì)阻力遠小于溶質(zhì)在固體內(nèi)部的擴散阻力。若固體由惰性多孔結(jié)構(gòu)組成，且固體的微孔中存在溶質(zhì)

14、和提取劑，則通過多孔固體的擴散可用有效擴散傳質(zhì)來描述。但對植物性藥材而言，由于細胞的存在，一般并不遵循有效擴散系數(shù)為常數(shù)的簡單擴散規(guī)律。此外，在提取過程中還存在提取劑由溶液主體傳遞至固體表面，再由固體表面?zhèn)鬟f至固體內(nèi)部的擴散過程，該過程的速率較快，一般不會成為提取過程的速率控制步驟。2 .提取速率六盾N盾KS/Cm皿在小試設(shè)備中通過實驗測得。8 .分子精儲過程及其特點1 .分子蒸播過程分子由液相主體至冷凝面上冷凝的過程需經(jīng)歷四個步驟：內(nèi)擴散一自由蒸發(fā)一飛射一冷凝(1)內(nèi)擴散：分子由液相主體擴散至蒸發(fā)面。該步驟的速率即分子在液相中的擴散速率是控制分子蒸儲速度的主要因素，因此在設(shè)備設(shè)計中，應(yīng)盡可能

15、減薄液層的厚度并強化液層的流動。(2)自由蒸發(fā)：分子在液層表面上的自由蒸發(fā)。蒸發(fā)速率隨溫度的升高而增大，但分離因子有時卻隨溫度的升高而下降。因此，應(yīng)根據(jù)組分的熱穩(wěn)定性、分離要求等具體情況，選擇適宜的操作溫度。(3)飛射：蒸氣分子由蒸發(fā)面向冷凝面飛射的過程中，既可能互相碰撞，又可能與殘存的空氣分子發(fā)生碰撞。由于蒸發(fā)分子均具有相同的運動方向，因此它們之間的相互碰撞對飛射方向和蒸發(fā)速率影響不大。但殘存的空氣分子呈雜亂無章的熱運動狀態(tài)，其數(shù)量的多少對蒸發(fā)分子的飛射方向及蒸發(fā)速率均有重要的影響。因此，分子蒸儲過程必須在足夠高的真空度下進行。當然，一旦系統(tǒng)的真空度可以確保飛射過程快速進行時，再提高真空度就

16、沒有意義了。(4)冷凝：即分子在冷凝面上冷凝。為使該步驟能夠快速完成，應(yīng)采用光滑且形狀合理的冷凝面，并保證蒸發(fā)面與冷凝面之間有足夠的溫度差(一般應(yīng)大于60C)O2 .分子蒸儲過程的特點與普通蒸儲相比，分子蒸儲具有如下特點。(1)分子蒸儲在極高的真空度下進行，且蒸發(fā)面與冷凝面之間的距離很小，因此在蒸發(fā)分子由蒸發(fā)面飛射至冷凝面的過程中，彼此發(fā)生碰撞的幾率很小。而普通蒸儲包括減壓蒸儲，系統(tǒng)的真空度均遠低于分子蒸儲，且蒸氣分子需經(jīng)過很長的距離才能冷凝為液體，期間將不斷地與液體或其他蒸氣分子發(fā)生碰撞，整個操作系統(tǒng)存在一定的壓差。(2)減壓精儲是蒸發(fā)與冷凝的可逆過程，氣液兩相可形成相平衡狀態(tài)；而在分子蒸儲

17、過程中，蒸氣分子由蒸發(fā)面逸出后直接飛射至冷凝面上，理論上沒有返回蒸發(fā)面的可能性，故分子蒸儲過程為不可逆過程。(3)普通蒸儲的分離能力僅取決于組分間的相對揮發(fā)度，而分子蒸儲的分離能力不僅與組分間的相對揮發(fā)度有關(guān)，而且與各組分的分子量有關(guān)(4)只要蒸發(fā)面與冷凝面之間存在足夠的溫度差，分子蒸儲即可在任何溫度下進行；而普通蒸儲只能在泡點溫度下進行。(5)普通蒸儲存在鼓泡和沸騰現(xiàn)象，而分子蒸儲是在液膜表面上進行的自由蒸發(fā)過程，不存在鼓泡和沸騰現(xiàn)象。3 .2.3離子交換樹脂的理化性質(zhì)8)滴定曲線離子交換樹脂的滴定曲線能定性地反映樹脂活性基團的特征，可鑒別樹脂酸堿度的強弱。強酸和強堿樹脂的滴定曲線開始有一段是水平的，隨酸、堿用量的增加而出現(xiàn)曲線的突升和陡降，此時表示活性基團已經(jīng)達到飽和。弱酸、弱堿性樹脂的滴定曲線不出現(xiàn)水平部分和轉(zhuǎn)折點而呈漸進的變化趨向。離子交換樹脂使用說明一、保存方法：離子交換樹脂存放溫度為0-40。C,當存放處溫度稍低于0°C時，應(yīng)向包裝袋內(nèi)加入澄清的飽和食鹽水、浸泡樹脂。當存放處溫度過高時，不但使樹脂易于脫水，還會加速陰樹脂的降解。一旦樹脂失水，使用時不能直接加水，可