指定標(biāo)準(zhǔn)57食品添加劑羅望子多糖膠

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上食品添加劑 羅望子多糖膠1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以豆科類羅望子屬（Tamarindus indica L）的種子胚乳部分為主要原料，經(jīng)投料、分散、沉降、加熱、降溫結(jié)晶、離心、干燥、粉碎、過(guò)篩、包裝等主要工藝加工制成的食品添加劑羅望子多糖膠。本品是白色至談褐色的粉末、幾乎沒(méi)有氣味或略為有一點(diǎn)特殊的氣味。2 技術(shù)要求：應(yīng)符合表1的規(guī)定。項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法干燥失重，w/% 14.0GB 5009.3灰分/(g/100g) 5.0GB 5009.4蛋白質(zhì)/(g/100g) 3.0GB 5009.5重金屬（Pb）/（mg/kg） 20.0GB 8451砷 (以As2O3計(jì)) /（

2、mg/kg） 4.0GB/T 5009.76鉛（Pb）/（mg/kg） 10.0GB 5009.12菌落總數(shù)/（CFU/g） 10000GB 4789.2大腸菌群/（MPN/100g） 30GB 4789.3表1 3、檢測(cè)方法3.1干燥失重的測(cè)定按GB 5009.3進(jìn)行3.3.1 原理：利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3 kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101 105 下采用揮發(fā)方法測(cè)定樣品中干燥減失的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過(guò)干燥前后的稱量數(shù)值計(jì)算出水分的含量。 3.3.2 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法中所用試劑均為分析純。 2.3.2.1 鹽酸：優(yōu)級(jí)純。

3、2.3.2.2 氫氧化鈉（NaOH）：優(yōu)級(jí)純。 2.3.2.3 鹽酸溶液（6 mol/L）：量取50 mL鹽酸，加水稀釋至100 mL。 2.3.2.4 氫氧化鈉溶液（6mol/L）：稱取24 g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100 mL。 2.3.2.5 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用鹽酸（3.3）煮沸0.5 h，用水洗至中性，再用氫氧化鈉溶液（3.4）煮沸0.5 h，用水洗至中性，經(jīng)105 干燥備用。 3.3.3 儀器和設(shè)備 2.3.3.1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。 2.3.3.2 電熱恒溫干燥箱。2.3.3.3 干燥器：內(nèi)附有效干燥劑。 2.3.3.4 天平：感量為0.1 mg。 3

4、.3.4 分析步驟 3.3.4.1 固體試樣：取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶，置于101 105 干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，加熱1.0 h，取出蓋好，置干燥器內(nèi)冷卻0.5 h，稱量，并重復(fù)干燥至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg，即為恒重。將混合均勻的試樣迅速磨細(xì)至顆粒小于2 mm，不易研磨的樣品應(yīng)盡可能切碎，稱取2 g10 g試樣（精確至0.0001 g），放入此稱量瓶中，試樣厚度不超過(guò)5 mm，如為疏松試樣，厚度不超過(guò)10 mm，加蓋，精密稱量后，置101 105 干燥箱中，瓶蓋斜支于瓶邊，干燥2 h4 h后，蓋好取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后稱量。然后再放入101 105 干燥箱中干燥1

5、h左右，取出，放入干燥器內(nèi)冷卻0.5 h后再稱量。并重復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超過(guò)2 mg，即為恒重。 注：兩次恒重值在最后計(jì)算中，取最后一次的稱量值。 3.3.5 分析結(jié)果的表述 試樣中的水分的含量按式（1）進(jìn)行計(jì)算。 X%=(m1-m2)/（m3-m4）*100式中： X 試樣中水分的含量，單位為克每百克（g/100g)； m1 稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； m2 稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后的質(zhì)量，單位為克（g）； m3 稱量瓶(加海砂、玻棒)的質(zhì)量，單位為克（g）。 水分含量1 g/100 g時(shí)，計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字；水分含量1 g/100 g時(shí)，

6、結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5 %。 3.2灰分的測(cè)定按GB5009.4操作進(jìn)行3.2.1原理：食品經(jīng)灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱為灰分?；曳?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱重后計(jì)算得出。 3.2.2 試劑和材料 3.2.2.1 乙酸鎂（CH3COO）2Mg·4H2O）：分析純。 3.2.2.2 乙酸鎂溶液（80 g/L）：稱取 8.0 g 乙酸鎂（3.1）加水溶解并定容至 100 mL，混勻。 3.2.2.3 乙酸鎂溶液（240 g/L）：稱取 24.0 g 乙酸鎂（3.1）加水溶解并定容至 100 mL，混勻。 3.2.3 儀器和設(shè)備 3

7、.2.3.1 馬弗爐：溫度600 。 3.2.3.2 天平：感量為 0.1 mg。 3.2.3.3 石英坩堝或瓷坩堝。 3.2.3.4 干燥器（內(nèi)有干燥劑）。 3.2.3.5 電熱板。 3.2.3.6 水浴鍋。 3.2.4 分析步驟 3.2.4.1坩堝的灼燒：取大小適宜的石英坩堝或瓷坩堝置馬弗爐中，在 550 ±25 下灼燒0.5 h，冷卻至200左右，取出，放入干燥器中冷卻 30 min，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò) 0.5 mg為恒重。 3.2.4.2 稱樣：灰分大于 10 g/100 g 的試樣稱取 2 g3 g（精確至 0.0001 g）；灰分小于 10 g/1

8、00 g的試樣稱取 3 g10 g（精確至 0.0001 g）。3.2.5測(cè)定固體或蒸干后的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙，然后置于馬弗爐中，在550 ±25 灼燒4 h。冷卻至200 左右，取出，放入干燥器中冷卻30 min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴入少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松散，蒸干水分再次灼燒至無(wú)炭粒即表示灰化完全，方可稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5 mg 為恒重。按式（1）計(jì)算。3.2.6 分析結(jié)果的表述 試樣中灰分按式(1)計(jì)算X%=(m1-m2)/（m3-m2）*100式中： X（測(cè)定時(shí)未加乙酸鎂溶液）試樣中灰分的含量，單位為克

9、每百克（g/100 g）； m1 坩堝和灰分的質(zhì)量，單位為克（g）； m2 坩堝的質(zhì)量，單位為克（g）； m3 坩堝和試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。 試樣中灰分含量10 g/100 g時(shí)，保留三位有效數(shù)字；試樣中灰分含量10 g/100 g時(shí)，保留二位有效數(shù)字。 3.2.7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的5 %。3.3蛋白質(zhì)的測(cè)定GB 5009.5瓜爾膠中（蛋白質(zhì)的測(cè)定方法） (微量凱氏定氮法)2.7.1試劑：2.7.1.1. 濃硫酸2.7.1.2 硫酸銅2.7.1.3 硫酸鉀2.7.1.4 40%氫氧化鈉2.7.1.5 2%硼酸吸收液：稱取10g硼酸溶

10、解于500ml熱水中，搖勻備用。2.7.1.6 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑：5份0.2%溴甲酚綠95%乙醇溶液與1份0.2%甲基紅乙醇溶液混合均勻。2.7.1.7 0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液2.7.2主要玻璃儀器：2.7.2.1 500ml凱氏燒瓶2.7.2.2蒸氣發(fā)生器2.7.2.3凱氏定氮法2.7.3操作步驟：消化：精密稱取樣品0.08g(總氮量為1.02.0mg)，小心移入干燥潔凈的250ml凱氏燒瓶中，然后加入研細(xì)的硫酸銅0.08g，硫酸鉀0.33g和濃硫酸2ml，輕輕搖勻后，于瓶口放一小漏斗，將瓶以45度角斜支于石棉網(wǎng)上。小心加熱，待內(nèi)容物全部炭化，泡沫完全停止后，加強(qiáng)火力，并保

11、持瓶?jī)?nèi)液體微沸，至液體呈藍(lán)綠色澄清透明后，再繼續(xù)加熱10分鐘。取與處理樣品相同量的硫酸銅，硫酸鉀和濃硫酸按同一方法做空白實(shí)驗(yàn)。蒸餾：蒸餾前水蒸汽發(fā)生器內(nèi)裝水至2/3容積處，加甲基橙指示劑數(shù)滴，及硫酸數(shù)滴以使其始終保持酸性（指示劑顏色由黃色到紅色），避免水中的氨被蒸出影響測(cè)定結(jié)果。接收瓶中硼酸的濃度為2%，每次用量為10ml，用前加入甲基紅-甲酚綠混合指示劑5滴。裝好微量定氮裝置，消化液取下放冷，小心加2ml蒸餾水，放冷后，移入反應(yīng)管中，并用少量水多次沖洗凱氏燒瓶，洗液瓶并入反應(yīng)管中，用少量水洗漏斗。經(jīng)漏斗再加入10ml40%氫氧化鈉溶液使呈強(qiáng)堿性，立即夾好漏斗夾，并加水于小漏斗水封，進(jìn)行水蒸汽

12、蒸餾。蒸餾至吸收液由橙色(或灰色)變?yōu)樗{(lán)色開(kāi)始記時(shí)，繼續(xù)蒸餾20min，將冷凝管下端提離液面再蒸餾1min，用蒸餾水沖洗冷凝管下端后停止蒸餾。滴定：吸收液用0.01mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至灰色為終點(diǎn)。2.7.4計(jì)算 N(%)=c*(v-v0)*1.401/mP(%) =5.8*N 式中P _樣品中蛋白質(zhì)的含量，%N _樣品中氮的含量，%c _鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確摩爾濃度，mol/Lv _消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlv0 _空白實(shí)驗(yàn)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mlm _檢測(cè)樣品的取樣量，g3.4重金屬（Pb）的測(cè)定 依GB 8451食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)法 GB 8451-87進(jìn)行。3.4.1

13、原理在弱酸性(pH34)條件下,試樣中的重金屬離子與硫化氫作用,生成棕黑色,與同法處理的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液比較,做限量試驗(yàn)。3.4.2試劑除特別注明外,本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純?cè)噭?水為蒸餾水或去離子水。1.硝酸(GB 62678)。2.硫酸(GB 62577)。3. 鹽酸(GB 62277)。6mol/L鹽酸：量取50mL鹽酸,用水稀釋至100mL。 1mol/L鹽酸：量取8.3mL鹽酸,用水稀釋至100mL。4 .氨水(GB 631-77)。6mol/L氨水：量取40mL氨水,用水稀釋至100mL。 1mol/L氨水：量取6.7mL氨水,用水稀釋至100mL。5.pH3.5的乙酸鹽緩沖液:稱取25

14、.0g乙酸銨(GB 1292-77)溶于25mL水中,加45mL 6mol/L鹽酸,用稀鹽酸或稀氨水調(diào)節(jié)pH值至3.5,用水稀釋至100mL。6.酚酞指示液：1乙醇溶液。7.飽和硫化氫水：將硫化氫氣體通入不含二氧化碳的水中,至飽和為止(此溶液臨用前制備)。8.鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1598g高純硝酸鉛(HG3130980),溶于10mL1硝酸中,定量移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液1mL相當(dāng)于1.0mg鉛。臨用前用水稀釋100倍,使成1.0mL 相當(dāng)于10ug鉛。91硝酸取:1mL硝酸(GB 626-78) 加水稀釋至100mL。3.4.3儀器1.所用玻璃儀器需用1020%硝酸浸泡

15、24h以上,用自來(lái)水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。 2.50mL納氏比色管。3.4.4樣品處理一般樣品可直接按第6章“測(cè)定”進(jìn)行測(cè)定,如A管的色度深于C管的色度,應(yīng)先經(jīng)樣品處理,有機(jī)樣品須用干法消解,然后再按6.1、6.2、6.4進(jìn)行。 5.1無(wú)機(jī)樣品的“樣品處理”可按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的方法進(jìn)行。5.2有機(jī)樣品的“樣品處理”除按各標(biāo)準(zhǔn)文本中規(guī)定的外,一般可按下述程序進(jìn)行。5.2.1濕法消解：稱取5.0g樣品,置于250mL凱氏燒瓶或三角燒瓶中,加1015mL硝酸浸潤(rùn)樣品,放置片刻(或過(guò)液)后,緩緩加熱,待作用緩和后稍冷,沿瓶壁加入5mL硫酸,再緩緩加熱,至瓶中溶液開(kāi)始變成棕色,不斷滴加硝酸(如有

16、必要可滴加些高氯酸,在操作過(guò)程中應(yīng)注意防止爆炸)。至有機(jī)質(zhì)分解完全,繼續(xù)加熱,至生成大量的二氧化硫白色煙霧,最后溶液應(yīng)呈無(wú)色或微帶黃色。冷卻后加20mL水,煮沸除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止。如此處理兩次,放冷。將溶液移入50mL容量瓶中,用水洗滌凱氏燒瓶或三角燒瓶,將洗液并入容量瓶中,加水至刻度,混勻。每10mL溶液相當(dāng)于1.0g樣品。取同樣量的硝酸、硫酸,按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。3.4.5干法消解：本法適用于不適合用濕法消解的樣品。稱取樣品5.0g,置于坩堝中,加入適量硫酸浸潤(rùn)樣品,小火炭化后,加2mL硫酸和5滴硫酸,小心加熱,直到白色煙霧揮盡,移入高溫爐中,于550灰化完全,冷卻后取出,

17、加2mL 6mol/L鹽酸濕潤(rùn)殘?jiān)?于水浴上慢慢蒸發(fā)至干。用1滴濃鹽酸濕潤(rùn)殘?jiān)?并加10mL水,于水浴上再次加熱2min,將溶液移入50mL容量瓶中,如有必要須過(guò)濾,用少量水洗滌坩堝和濾器,洗濾液一并移入容量瓶中,混勻,每10mL該溶液相當(dāng)于1.0g樣品。在樣品灰化同時(shí),另取一坩堝,按上述方法做試劑空白試驗(yàn)。3.4.6測(cè)定1.A管：吸取含鉛量相當(dāng)于指定的重金屬限量的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(不低于10ug鉛)于50mL納氏比色管中(如樣品經(jīng)處理,須同時(shí)吸取與樣品液等量的試劑空白液),加水至25mL,混勻,加1渡酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性(酚酞紅色剛褪去), 加入pH3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。2. B管：取一支與A管所配套的納氏比色管,加入1020mL(或適量)樣品液,加水至25mL,混勻,加1滴1酚酞指示液,用稀鹽酸或稀氨水6mol/L或1mol/L調(diào)節(jié)pH至中性(酚酞紅色剛褪去),加入pH 3.5的乙酸鹽緩沖液5mL,混勻,備用。3.C管：取一支與A、B管所配套的納氏比色管,加入與B管等量的相同的