氣相色譜法測定涂料中VOC圖文

1、氣相色譜法測定涂料中氣相色譜法測定涂料中VOCVOC質(zhì)量百分含量質(zhì)量百分含量國家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心國家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心于濱于濱原版與報批稿的差異原版與報批稿的差異 報批稿明確了報批稿明確了VOCVOC的定義的定義 報批稿增加了水性墻面膩子報批稿增加了水性墻面膩子VOCVOC的測定的測定 報批稿增加了苯系物總和的控制項目報批稿增加了苯系物總和的控制項目 報批稿與原版報批稿與原版VOCVOC的測定方法不同的測定方法不同前前 言言方法描述方法描述測量范圍測量范圍定義定義原理原理校準(zhǔn)化合物校準(zhǔn)化合物儀器設(shè)備儀器設(shè)備樣品樣品VOCVOC的定性分析的定性分析樣品樣品VOCVOC的定量分析的定量分析水

2、含量測定水含量測定方法描述方法描述本方法是基于本方法是基于250250沸點沸點定義定義VOC ,VOC ,用用直接進樣的直接進樣的GCGC方法，測定涂料中方法，測定涂料中VOCVOC的的質(zhì)量百分含量；質(zhì)量百分含量；使用己二酸二乙酯使用己二酸二乙酯( ( 沸點沸點=251)=251)的的保保留時間留時間作為作為標(biāo)記物質(zhì)；標(biāo)記物質(zhì)；內(nèi)標(biāo)法定量。內(nèi)標(biāo)法定量。定義定義 在在101.3KPa101.3KPa標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下，任何初沸點低于任何初沸點低于或等于或等于250250沸點沸點的有機化合物。的有機化合物。范圍范圍 本方法規(guī)定了水性墻面涂料和水性墻本方法規(guī)定了水性墻面涂料和水性墻面膩子中揮發(fā)

3、性有機化合物面膩子中揮發(fā)性有機化合物(VOC)(VOC)及苯、及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試方甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測試方法。適用于法。適用于(VOC)(VOC)含量（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)含量（質(zhì)量百分?jǐn)?shù)) )大大于于0.1%0.1%、小于、小于15%15%的涂料的測試。的涂料的測試。原理原理 試樣經(jīng)稀釋后，通過氣相色譜分析試樣經(jīng)稀釋后，通過氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機化合物技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機化合物分離，定性鑒定被測化合物后，用內(nèi)分離，定性鑒定被測化合物后，用內(nèi)標(biāo)法定量。標(biāo)法定量。材料和試劑材料和試劑載氣載氣: : 氮氣純度氮氣純度99.995%;99.995%;燃?xì)馊細(xì)?/p>

4、: : 氫氣純度氫氣純度99.995%;99.995%;助燃?xì)庵細(xì)? : 空氣純度空氣純度99.995%;99.995%;輔助氣體輔助氣體: : （用于隔墊吹掃和尾吹氣）與載氣相（用于隔墊吹掃和尾吹氣）與載氣相同的氣體。同的氣體。校準(zhǔn)化合物校準(zhǔn)化合物甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、二甲基乙醇胺、2-2-氨基氨基-2-2-甲基甲基-1-1-丙醇、乙二丙醇、乙二醇、醇、1.2-1.2-丙二醇、丙二醇、1.3-1.3-丙二醇、二乙二醇、乙丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁

5、醚二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚二醇單丁醚二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2.2.4-2.2.4-三三基基-1.3-1.3-戊二醇。戊二醇。稀釋溶劑稀釋溶劑用于稀釋試樣的溶劑不應(yīng)含有任何用于稀釋試樣的溶劑不應(yīng)含有任何干擾測試的物質(zhì)。其純度至少為干擾測試的物質(zhì)。其純度至少為99%99%以上，可用乙腈、甲醇、四氫呋喃等。以上，可用乙腈、甲醇、四氫呋喃等。標(biāo)記物標(biāo)記物 己二酸二乙酯己二酸二乙酯( ( 沸點沸點=251)=251)作為本作為本標(biāo)準(zhǔn)使用的標(biāo)記物，用于區(qū)分標(biāo)準(zhǔn)使用的標(biāo)記物，用于區(qū)分VOCVOC與與非非VOCVOC。儀器設(shè)備儀器設(shè)備能滿足分析

6、要求的任何型號色譜儀；能滿足分析要求的任何型號色譜儀；帶分流裝置的進樣口；帶分流裝置的進樣口；可更換的汽化室內(nèi)襯；可更換的汽化室內(nèi)襯；可進行程序升溫的控制器?？蛇M行程序升溫的控制器。進樣器：進樣器：10ul10ul；配樣瓶：約配樣瓶：約20ml20ml；天平：萬分之一。天平：萬分之一。檢測器和色譜柱檢測器和色譜柱檢測器檢測器 質(zhì)譜檢測器；質(zhì)譜檢測器； 紅外光譜儀；紅外光譜儀； 火焰離子化檢測器（火焰離子化檢測器（FIDFID）。）。色譜柱色譜柱 三種不同極性的色譜柱三種不同極性的色譜柱 非極性柱、弱極性柱、極性柱非極性柱、弱極性柱、極性柱 。涂料中涂料中VOCVOC的定性分析的定性分析首選氣相

7、首選氣相/ /質(zhì)譜聯(lián)用或氣相質(zhì)譜聯(lián)用或氣相/ /紅外聯(lián)紅外聯(lián)用來確定未知化合物。用來確定未知化合物。 通過雙柱定性（基本柱與確認(rèn)柱上通過雙柱定性（基本柱與確認(rèn)柱上為同一物質(zhì)）。為同一物質(zhì)）。 確認(rèn)柱確認(rèn)柱Wax基礎(chǔ)柱基礎(chǔ)柱1301 DB(BP=231C)+ EEH(BP=229C) DPnB(BP=222C) DB(BP=231C) 雙柱定性法雙柱定性法 - - 舉例舉例DPnB(2 Peaks)(BP=222C)EEH(BP=229C)氣相色譜基本柱的條件（一）氣相色譜基本柱的條件（一） 基本柱基本柱1 1： 二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱 30Mx0.32 mmID x1.0

8、30Mx0.32 mmID x1.0 mm； 檢測器：檢測器： 火焰離子化檢測器（火焰離子化檢測器（FIDFID）溫度）溫度280 280 C C ； 汽化溫度：汽化溫度： 260 260 C C； 程序升溫：程序升溫： 初溫初溫4545 C C 保持保持4min4min，以，以8 8 C/minC/min的速的速 率率 升至升至230 230 C C 保持保持10 min 10 min 分流比：分流比： 分流進樣，分流比可調(diào)分流進樣，分流比可調(diào) 進樣量：進樣量： 1. 0ul1. 0ul氣相色譜基本柱的條件（二）氣相色譜基本柱的條件（二）基本柱基本柱2 2： 6%6%腈丙苯基腈丙苯基/94%

9、/94%二甲基聚硅氧烷毛二甲基聚硅氧烷毛 細(xì)管柱細(xì)管柱60Mx0.32 mmID x1.060Mx0.32 mmID x1.0 mm；檢測器檢測器: : 火焰離子化檢測器（火焰離子化檢測器（FIDFID）溫度）溫度260 260 C C ；汽化溫度：汽化溫度：250 250 C C；程序升溫：初溫程序升溫：初溫8080 C C 保持保持1min1min，以，以1010 C/minC/min的速的速 率升至率升至230 230 C C 保持保持15 min 15 min ； 分流比：分流比： 分流進樣，分流比可調(diào)分流進樣，分流比可調(diào)進樣量：進樣量： 1. 0ul1. 0ul DB-1301,60

10、M x 0.32mmIDx1.0umDB-1301,60M x 0.32mmIDx1.0umDiethyl Adipate(DEA) (BP=251C) EPh(BP=247C) PPh(2 peaks)(BP=243C)Tetradecane (BP=252C) DBAcetate(BP=245C)DEG HexylEther(BP=254C)Pentadecane(BP=270C)Phenyl Ether(BP=259C)DEH(BP=272C)Texanol EA(2Peaks)(BP=254C)Hexadecane(BP=287C)TXIB(BP=280C)TEG(BP=285C) D

11、B-1301,60M x0.32mmIDx1.0um DB-1301,60M x0.32mmIDx1.0ummin51015202530pA100200300400500600700800900 FID2 B, (F:GC1DATA061221VOCF0001.D) 7.723 8.281 8.753 9.081 9.952 11.982 12.477 12.605 13.562 16.872 18.964 19.827 21.138 22.201 23.398 24.162 24.463 24.695 25.383 26.292 28.980 31.008 31.338 31.472 32.

12、377 32.468 33.051 33.419 33.711 33.819乙醇(BP=78C)異丙醇(BP=82.4C)正丙醇(BP=97C)甲醇(BP=65C)異丁醇(BP=108C) AMP-95 (BP=251C) PPH(BP=243C)正丁醇(BP=118C) DEEA (BP=218C) 苯(BP=108C)p.m-xyl(BP=137C) EG(BP=197C) EB(BP=175C) 三乙胺(BP=88.8C) DMEA(BP=133C) 甲苯(BP=110.6C)乙苯(BP136C) PG (BP=187C) DEG(BP=245C)二乙二醇丁醚 醋酸酯 (BP=245C)

13、 o-xyl(BP=144C) DB(BP=231C) 醇酯-12(BP=251C)DEATMPD二十二種化合物在二十二種化合物在DB-1301柱上的出峰序柱上的出峰序化合物保留時間化合物保留時間甲醇甲醇7.77.71.2-1.2-丙二醇（丙二醇（PGPG）22.222.2乙醇乙醇8.288.28DMFDMF23.323.3異丙醇異丙醇8.758.75乙苯乙苯24.124.1正丙醇正丙醇9.959.95P MP M -二甲苯二甲苯24.424.4異丁醇異丁醇11.911.9O-O-二甲苯二甲苯25.325.3三乙胺三乙胺12.412.4乙二醇單丁醚（乙二醇單丁醚（EBEB）26.326.3苯苯

14、12.612.6二乙二醇（二乙二醇（DEGDEG）28.928.9正丁醇正丁醇13.513.5二乙二醇乙醚醋酸酯（二乙二醇乙醚醋酸酯（DEEADEEA）31.031.0二甲基乙醇胺（二甲基乙醇胺（DMEADMEA）16.816.8二乙二醇單丁醚（二乙二醇單丁醚（DBDB）31.331.3甲苯甲苯18.918.92.2.4-2.2.4-三甲基三甲基-1.3-1.3-戊二醇戊二醇31.431.4乙二醇（乙二醇（EDED）19.819.8二乙二醇丁醚醋酸酯二乙二醇丁醚醋酸酯33.033.02-2-氨基氨基-2-2-甲基甲基-1-1-丙醇丙醇（amp-95amp-95）21.121.1己二酸二乙酯己二

15、酸二乙酯33.433.4氣相色譜基本柱的條件（三）氣相色譜基本柱的條件（三） 確定柱：確定柱： 聚乙二醇毛細(xì)管柱聚乙二醇毛細(xì)管柱 30Mx0.25mmID x0.2530Mx0.25mmID x0.25 mm； 檢測器：檢測器： 火焰離子化檢測器（火焰離子化檢測器（FIDFID）溫度）溫度250250 C C ； 汽化溫度：汽化溫度：240 240 C C； 程序升溫：初溫程序升溫：初溫6060 C C 保持保持1min1min，以，以2020 C/minC/min的的 速率升至速率升至240 240 C C 保持保持20 min 20 min ； 分流比：分流比： 分流進樣，分流比可調(diào)分流進

16、樣，分流比可調(diào); ; 進樣量：進樣量： 1. 0ul1. 0ul。樣品中樣品中VOCVOC定量分析定量分析 校準(zhǔn)（校正因子測定）校準(zhǔn)（校正因子測定） 內(nèi)標(biāo)物的確定：內(nèi)標(biāo)物的確定： 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)為原試樣中不存在的化內(nèi)標(biāo)物應(yīng)為原試樣中不存在的化物，并且該化合物能夠與色譜圖上的物，并且該化合物能夠與色譜圖上的其他成分完全分離。在測試的溫度范其他成分完全分離。在測試的溫度范圍內(nèi)能夠穩(wěn)定。本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用異丁圍內(nèi)能夠穩(wěn)定。本標(biāo)準(zhǔn)推薦使用異丁醇、乙二醇丁醚等。醇、乙二醇丁醚等。校準(zhǔn)內(nèi)標(biāo)溶液的配制校準(zhǔn)內(nèi)標(biāo)溶液的配制 (ISTD)(ISTD)： 稱取一定量（精確至稱取一定量（精確至0.1mg0.1mg）鑒定出的）鑒

17、定出的化合物于樣品瓶中，稱取的量與待測產(chǎn)品化合物于樣品瓶中，稱取的量與待測產(chǎn)品中各自的含量應(yīng)在同一數(shù)量級。再稱取與中各自的含量應(yīng)在同一數(shù)量級。再稱取與待測化合物相近數(shù)量級的內(nèi)標(biāo)物于同一樣待測化合物相近數(shù)量級的內(nèi)標(biāo)物于同一樣品瓶中，稀釋混合。在確定的條件下取適品瓶中，稀釋混合。在確定的條件下取適量的混合物注入色譜柱進行分離與測定。量的混合物注入色譜柱進行分離與測定。使用下式計算每種化合物的相對校正因子。使用下式計算每種化合物的相對校正因子。式中：式中： R Ri i 化合物化合物i i的相對校正因子；的相對校正因子； mmis is校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g g； m

18、mci ci校準(zhǔn)混合物中化合物校準(zhǔn)混合物中化合物i i的質(zhì)量，的質(zhì)量， g g； A Ais is內(nèi)標(biāo)物的峰面積；內(nèi)標(biāo)物的峰面積； A Aci ci化合物化合物i i的峰面積；的峰面積； 如果發(fā)現(xiàn)有未定性出的色譜峰或校準(zhǔn)用的化合如果發(fā)現(xiàn)有未定性出的色譜峰或校準(zhǔn)用的化合物未商品化，則假設(shè)其相對于異丁醇的校正因子物未商品化，則假設(shè)其相對于異丁醇的校正因子為為1.01.0。ciisciiAmAm=RiS試樣的測試試樣的測試 試樣配制：試樣配制： 稱取稱取1.0g(1.0g(精確到精確到0.1mg)0.1mg)攪拌均勻攪拌均勻后的試樣以及與被測物質(zhì)量近似的內(nèi)后的試樣以及與被測物質(zhì)量近似的內(nèi)標(biāo)物于樣品瓶

19、中，用標(biāo)物于樣品瓶中，用10ml10ml稀釋溶劑稀釋、稀釋溶劑稀釋、密封混勻。密封混勻。將標(biāo)記物己二酸二乙酯注入將標(biāo)記物己二酸二乙酯注入色譜柱中，按色譜柱中，按VOCVOC的定義確定其在色的定義確定其在色譜譜圖中的積分終點。圖中的積分終點。樣品分析樣品分析 注入注入1ul1ul試樣到色譜柱中，記錄色譜圖，試樣到色譜柱中，記錄色譜圖，測定每種保留時間低于標(biāo)記物的化合物的峰測定每種保留時間低于標(biāo)記物的化合物的峰面積（除稀釋溶劑外），用內(nèi)標(biāo)法定量，然面積（除稀釋溶劑外），用內(nèi)標(biāo)法定量，然后用下式計算涂料中所含的每種化合物的質(zhì)后用下式計算涂料中所含的每種化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。量分?jǐn)?shù)。 式中：式中： mmi

20、 i測試試樣中被測化合物測試試樣中被測化合物i i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 單單 位為克每克（位為克每克（g/gg/g）；）； R Ri i被測化合物被測化合物i i的相對校正因子；的相對校正因子； mmis is試樣中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，試樣中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，g g； mmci ci試樣的質(zhì)量；試樣的質(zhì)量； g g； A Ais is內(nèi)標(biāo)物的峰面積；內(nèi)標(biāo)物的峰面積； A Aci ci被測化合物被測化合物i i的峰面積。的峰面積。isciiciisiAmRAm=m計算計算膩子產(chǎn)品膩子產(chǎn)品VOCVOC的計算的計算涂料產(chǎn)品涂料產(chǎn)品VOCVOC的計算的計算涂料產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的總和計算涂料產(chǎn)品中

21、苯、甲苯、乙苯和二甲苯的總和計算 VOC VOC 膩子產(chǎn)品膩子產(chǎn)品VOCVOC含量，單位為含量，單位為 克每千克（克每千克（g/kgg/kg）；）； mmi i 測試試樣中被測化合物測試試樣中被測化合物i i的質(zhì)的質(zhì) 量分?jǐn)?shù)，單位為克每克（量分?jǐn)?shù)，單位為克每克（g/gg/g）；10001000轉(zhuǎn)換因子。轉(zhuǎn)換因子。0010m=VOCn=i1=ii膩子產(chǎn)品按下式計算膩子產(chǎn)品按下式計算VOCVOC方法檢出限：方法檢出限：1g/kg1g/kg1000）m（-1m=VOCswwsn=i1=ii涂料產(chǎn)品按下式計算涂料產(chǎn)品按下式計算VOCVOC VOC VOC 涂料產(chǎn)品的涂料產(chǎn)品的VOCVOC含量，含量，

22、單位為克每升（單位為克每升（g/Lg/L）；）； mmi i 測試試樣中被測化合物測試試樣中被測化合物i i的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，的質(zhì)量分?jǐn)?shù)， 單位為克單位為克 每每 克（克（g/gg/g）；）； mmww 測試試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)測試試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 單位為克每克（單位為克每克（g/gg/g） s s 試樣的密度，單位為克每毫升（試樣的密度，單位為克每毫升（g/mlg/ml）；）； 方法檢出限：方法檢出限：2g/L2g/L w w 水的密度，單位為克每毫升（水的密度，單位為克每毫升（g/mlg/ml）；）； 1 0001 000轉(zhuǎn)換因子。轉(zhuǎn)換因子。 涂料產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的總和按下涂料產(chǎn)品中

23、苯、甲苯、乙苯和二甲苯的總和按下 式計算式計算mmb b 產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲 苯總和的含量苯總和的含量, ,單位為毫克每千單位為毫克每千 克（克（mg/kgmg/kg）；）；mmi i 測試試樣中被測組分測試試樣中被測組分i i（苯、甲（苯、甲 苯、乙苯和二甲苯）的質(zhì)量分苯、乙苯和二甲苯）的質(zhì)量分 數(shù)單位為克每（數(shù)單位為克每（g/gg/g）；）；10106 6 轉(zhuǎn)換因子轉(zhuǎn)換因子6n=i1=iib10m=m方法檢出限：方法檢出限：50mg/kg50mg/kg精密度重復(fù)性重復(fù)性 同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于同一操作者兩次測試結(jié)果的相對偏差小于10%10%。

24、再現(xiàn)性再現(xiàn)性 不同實驗室間測試結(jié)果的相對偏差小于不同實驗室間測試結(jié)果的相對偏差小于20%20%。優(yōu)點優(yōu)點: 細(xì)化了二十二中有機化合物；細(xì)化了二十二中有機化合物； 操作更簡便可直接將苯系物和有機揮發(fā)物稀釋后操作更簡便可直接將苯系物和有機揮發(fā)物稀釋后 用同一方法進行測量。用同一方法進行測量。缺點缺點: : 需要頻繁地維護進樣器；需要頻繁地維護進樣器； 需要投資質(zhì)譜或紅外光譜設(shè)備需要投資質(zhì)譜或紅外光譜設(shè)備, , 來確認(rèn)未知的來確認(rèn)未知的VOC VOC 物質(zhì)。物質(zhì)。水含量水含量方法同方法同GB18582-2001GB18582-2001方法附錄方法附錄A A中水含量中水含量的測定一樣。水分含量采用氣相

25、色譜法或卡的測定一樣。水分含量采用氣相色譜法或卡爾費休法測試，爾費休法測試，氣相色譜法為仲裁方法。氣相色譜法為仲裁方法。 原理原理 熱導(dǎo)檢測器的原理是利用被測組分和載氣的導(dǎo)熱導(dǎo)檢測器的原理是利用被測組分和載氣的導(dǎo)熱系數(shù)不同而響應(yīng)值不同的濃度型檢測器。本方法熱系數(shù)不同而響應(yīng)值不同的濃度型檢測器。本方法樣品經(jīng)稀釋溶劑稀釋后，進入色譜柱中水與樣品中樣品經(jīng)稀釋溶劑稀釋后，進入色譜柱中水與樣品中其他揮發(fā)性化合物分離后用內(nèi)標(biāo)法定量。其他揮發(fā)性化合物分離后用內(nèi)標(biāo)法定量。 試劑和材料試劑和材料 水：（符合水：（符合GB/T6682GB/T6682中三級水的要求）；中三級水的要求）； 內(nèi)標(biāo)物：內(nèi)標(biāo)物： 異丙醇（

26、無水），分析純；異丙醇（無水），分析純； 稀釋劑：稀釋劑：無水無水二甲基甲酰胺（二甲基甲酰胺（DMFDMF）分析純；）分析純； 注：異丙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用氣相色譜或卡注：異丙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用氣相色譜或卡爾費休法測定水含量，如發(fā)現(xiàn)水含量高于爾費休法測定水含量，如發(fā)現(xiàn)水含量高于0.01%0.01%就必須進行脫就必須進行脫水干燥或替換。水干燥或替換。儀器儀器 色譜儀：可用任何一種配有熱導(dǎo)檢測器和帶有程色譜儀：可用任何一種配有熱導(dǎo)檢測器和帶有程 序升溫控制器的色譜儀；序升溫控制器的色譜儀； 色譜柱：色譜柱： 柱內(nèi)填充高分子多孔微球不銹鋼柱；柱內(nèi)填充高分子多孔微球不銹鋼柱； 配樣瓶

27、：配樣瓶： 約約10ml10ml的玻璃瓶，帶有可密封的瓶蓋。的玻璃瓶，帶有可密封的瓶蓋。 分析天平：萬分之一，稱準(zhǔn)至分析天平：萬分之一，稱準(zhǔn)至0.1mg0.1mg；微量注射器：微量注射器：10ul10ul； 測試條件測試條件 色譜柱：色譜柱： 1M1M3mm3mm的填充高分子多孔微球不銹的填充高分子多孔微球不銹 鋼柱；鋼柱； 柱溫：柱溫： 初溫初溫8080，保持，保持5min5min，升速，升速30/min30/min， 終溫終溫170170，保持，保持5min5min；也可使用恒溫；也可使用恒溫 柱溫柱溫8080，在異丙醇峰出完之后，把，在異丙醇峰出完之后，把 柱溫調(diào)到柱溫調(diào)到170170，

28、待，待DMFDMF峰出完后，再把峰出完后，再把 柱溫降回到柱溫降回到8080，繼續(xù)下個樣測試。，繼續(xù)下個樣測試。 橋流：橋流：150mA150mA；汽化溫度：汽化溫度：200200； 檢測溫度：檢測溫度：240240。 測試步驟測試步驟 校正因子測定校正因子測定 在樣品瓶里準(zhǔn)確稱取在樣品瓶里準(zhǔn)確稱取0.2g0.2g的水和的水和0.2g0.2g的異丙醇的異丙醇( (準(zhǔn)確至準(zhǔn)確至0.1mg)0.1mg)，用移液管移入，用移液管移入2ml2ml的二甲基甲酰的二甲基甲酰胺，密封搖勻。按上述實驗條件進胺，密封搖勻。按上述實驗條件進1ul1ul的標(biāo)樣，記的標(biāo)樣，記錄色譜圖。按下式計算水的響應(yīng)因子錄色譜圖。

29、按下式計算水的響應(yīng)因子R R。 iOHOHiAWAW=R22式中：式中： RR水的相對校正因子；水的相對校正因子； WWi i內(nèi)標(biāo)物異丙醇的質(zhì)量，內(nèi)標(biāo)物異丙醇的質(zhì)量，g g； WWH2OH2O水的質(zhì)量，水的質(zhì)量，g g； A Ai i內(nèi)標(biāo)物異丙醇的峰面積；內(nèi)標(biāo)物異丙醇的峰面積； A AH2OH2O水的峰面積。水的峰面積。 若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無水試劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺劑，則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺（混合液）不加水做空白，向色譜柱中注（混合液）不加水做空白，向色譜柱中注入入1ul1ul此空白液，記錄空白的水峰面積按下此空白液，記錄空白的水峰面積按下式計算