熱分析TG-DTA-DSC

1、現(xiàn)代分析測試技術現(xiàn)代分析測試技術曲線的縱坐標曲線的縱坐標m為質量，橫坐標為質量，橫坐標T為溫度。為溫度。m以以mg 或剩余百分數(shù)或剩余百分數(shù)%表示。溫度單位用表示。溫度單位用熱力學溫度（熱力學溫度（K）或攝氏溫度（）或攝氏溫度（）。）。Ti 表表示起始溫度，即累積質量變化到達熱天平可示起始溫度，即累積質量變化到達熱天平可以檢測時的溫度。以檢測時的溫度。Tf表示終止溫度，即累積表示終止溫度，即累積質量變化到達最大值時的溫度。質量變化到達最大值時的溫度。Tf-Ti表示反表示反應區(qū)間，即起始溫度與終止溫度的溫度間隔。應區(qū)間，即起始溫度與終止溫度的溫度間隔。曲線中曲線中AB 和和CD，即質量保持基本不

2、變的部，即質量保持基本不變的部分叫作平臺，分叫作平臺，BC部分可稱為臺階。部分可稱為臺階?？v坐標：dw/dT(dw/dt),橫坐標T或者tDTG曲線上出現(xiàn)的各種峰對應著曲線上出現(xiàn)的各種峰對應著TG線的各個線的各個重量變化階段。重量變化階段。100200300400500600700800708090100 Temperature (oC)Weight loss(wt%, daf)-0.12-0.10-0.08-0.06-0.04-0.020.0010K/minN2 25ml/min25mgRate of weight loss (%/s)主要熱分解溫度為375650，最大失重溫度為459，最大

3、失重速率為0.117/s。在557時還有一小的失重峰，應該歸于煤中黃鐵礦和碳酸鹽等礦物質的分解。CuSO45H2O的TG曲線曲線曲線AB段為一平臺，表示試段為一平臺，表示試樣在室溫至樣在室溫至45間無失重。故間無失重。故mo=10.8mg。曲線。曲線BC為第一為第一臺階，失重為臺階，失重為mo-m1=1.55mg，求得質量損失率求得質量損失率=實驗條件為試樣質量為實驗條件為試樣質量為10.8mg，升溫速率為升溫速率為10/min，采用靜，采用靜態(tài)空氣，在鋁坩堝中進行態(tài)空氣，在鋁坩堝中進行曲線曲線CD 段又是一平臺，相應質段又是一平臺，相應質量為量為m1；曲線；曲線DE 為第二臺階，為第二臺階，

4、質量損失為質量損失為1.6mg，求得質量損，求得質量損失率失率曲線曲線EF段也是一平臺，相應質量段也是一平臺，相應質量為為m2；曲線；曲線FG 為第三臺階，為第三臺階，質量損失為質量損失為0.8mg，可求得質量，可求得質量損失率損失率CuSO45H2O脫水歷程可以推導出可以推導出CuSO45H2O 的脫水方程如下的脫水方程如下：根據(jù)方程，可計算出根據(jù)方程，可計算出CuSO45H2O 的理論質量損失率。的理論質量損失率。計算結果表明第一次理論質量損失率為計算結果表明第一次理論質量損失率為第二次理論質量損失率也是第二次理論質量損失率也是14.4%；第三次質量損失率為；第三次質量損失率為7.2%；固

5、體剩余質量理論計算值為；固體剩余質量理論計算值為63.9%，總失水量為，總失水量為36.1%。理論計算的質量損失率和。理論計算的質量損失率和TG 測得值基本一致。測得值基本一致。在上面三種狀態(tài)下其在上面三種狀態(tài)下其 EAB=f(T)就有三個不就有三個不同值，帶動記錄筆就可畫出同值，帶動記錄筆就可畫出DTA曲線。曲線。差熱分析儀通常由加熱爐、溫差熱分析儀通常由加熱爐、溫度控制系統(tǒng)、信號放大系統(tǒng)、差熱度控制系統(tǒng)、信號放大系統(tǒng)、差熱系統(tǒng)及記錄系統(tǒng)組成。系統(tǒng)及記錄系統(tǒng)組成。1）所有物質）所有物質(試樣、參比物、稀釋劑試樣、參比物、稀釋劑)的標志，用明確的的標志，用明確的名稱，化學式等表示。名稱，化學式

6、等表示。 2）所有物質的來源說明，它們的處理和分析方法。）所有物質的來源說明，它們的處理和分析方法。 3）溫度變化的平均速率的測定、若是非線性的溫度程序）溫度變化的平均速率的測定、若是非線性的溫度程序則應詳細說明。則應詳細說明。 4）試樣氣氛的壓力、組成和純度的測定、并說明氣氛是）試樣氣氛的壓力、組成和純度的測定、并說明氣氛是靜態(tài)的還是自己產生的、或流動態(tài)的、或在試樣上邊靜態(tài)的還是自己產生的、或流動態(tài)的、或在試樣上邊通過。通過。 5）說明試樣容器的大小、幾何形狀及其制作材料。）說明試樣容器的大小、幾何形狀及其制作材料。不同升溫速率對高嶺土脫水反應不同升溫速率對高嶺土脫水反應DTA曲線的影響曲線

7、的影響稀釋劑是指在試樣中加入一種與試樣不發(fā)生任何反應的稀釋劑是指在試樣中加入一種與試樣不發(fā)生任何反應的惰性物質，常常是參比物質。稀釋劑的加入使樣品與參比惰性物質，常常是參比物質。稀釋劑的加入使樣品與參比物的熱容相近，能有助于改善基線的穩(wěn)定性，提高檢出靈物的熱容相近，能有助于改善基線的穩(wěn)定性，提高檢出靈敏度，但同時也會降低峰的面積。敏度，但同時也會降低峰的面積。 dtdtdHH稱量法： 誤差 2%以內。數(shù)格法： 誤差 2%4%。用求積儀：誤差 4%。計算機： 誤差 05%。比熱測定 式中，為熱流速率（式中，為熱流速率（J Js s-1-1）；）；m m為樣品質量（為樣品質量（g g）；）；CPCP為比為比熱（熱（J Jg g-1-1-1-1）；為程序升溫速率（）；為程序升溫速率（s s-1