氣相色譜法測定醋酐含量與國標(biāo)方法的比較

1、氣相色譜法測定醋酐含量與國標(biāo)方法的比較摘 要：醋酐，是一種重要的化工原料，被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料等精細化工行業(yè)；鹽城開元醫(yī)藥化工有限公司在生產(chǎn)頭孢類抗生素原料藥過程中大量使用該原料，其質(zhì)量優(yōu)劣直接影響到產(chǎn)品的收率和質(zhì)量，因此，對其質(zhì)量檢驗，特別是含量檢測的準(zhǔn)確性及快速性提出了很高的要求。關(guān)鍵詞：醋酐；氣相色譜法；國標(biāo)檢測法；含量該公司長期以來一直采用“工業(yè)醋酐-中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T 10668-2000）”進行化學(xué)檢驗，其含量檢測方法采用化學(xué)法測定，操作步驟繁瑣、耗時長，操作人員的個體差異對檢驗結(jié)果影響較大。因此，建立一個準(zhǔn)確性高且更為快速的含量檢驗方法迫在眉睫，為此本人經(jīng)過

2、查閱大量國內(nèi)外相關(guān)參考文獻，根據(jù)公司現(xiàn)有檢驗儀器，確定了氣相色譜法測定醋酐含量的檢驗方法，并將檢驗結(jié)果與國標(biāo)法檢驗結(jié)果進行了比較。1 實驗部分1.1 樣品來源魯南化工有限公司生產(chǎn)，批號：20160918。1.2 毛細管柱氣相色譜檢測醋酐含量法色譜條件，色譜儀型號：FULI9790；色譜柱：OV-101，30mx0.25mm，0.25um；檢測器類型：FID；色譜儀進樣口溫度：200；色譜儀柱溫：100；檢測器溫度：230；載氣：N2；分流比：60：1；色譜儀載氣壓力：0.10MPa；色譜儀空氣壓力：0.10MPa；色譜儀氫氣壓力：0.10 MPa；進樣量：0.2uL；運行時間：8min。系統(tǒng)適

3、用性，理論板數(shù)以甲醇計應(yīng)不少于10000，主峰與其它峰之間的分離度應(yīng)不低于1.5。醋酐的保留時間約在1.76 min（試驗的停止時間）。測定程序，平衡色譜柱30 min以上或等待基線平穩(wěn)后進樣，一針對照品，兩針試樣，記錄色譜圖。按面積歸一法以峰面積計算醋酐的含量。其中：w 醋酐的含量，%；Ai 試樣中主峰的峰面積； 試樣中各峰的峰面積之和。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.03%。1.3 國標(biāo)檢測方法1.3.1 試劑苯胺：新蒸餾無水試劑；環(huán)己烷：新蒸餾無水試劑；甲醇：分析純；氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（NaOH）=0.5 mol/L；鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（H

4、Cl）=0.5 mol/L；酚酞指示液：5 g/L。1.3.2 測定方法第一次滴定：稱取約0.5 g試樣，精確至0.0002 g，置于預(yù)先盛有25.00 mL氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的250-mL具塞錐形瓶中，蓋上瓶塞靜置1 h，加20 mL環(huán)己烷、5 mL苯胺和50 mL甲醇，加0.25 mL酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色剛好消失即為終點。第二次滴定：稱取約0.5 g試樣，精確至0.0002 g，置于另一預(yù)先盛有10 mL環(huán)己烷的250-mL具塞錐形瓶中，蓋上瓶塞置于冰浴中。加入冰冷卻的10 mL環(huán)己烷、5 mL苯胺，蓋上瓶塞，在冰浴中靜置1 h。加入50 mL甲醇和25.00 mL氫氧

5、化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，加0.25 mL酚酞指示液，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色剛好消失即為終點。同時做空白試驗。1.3.3 計算醋酐的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（以%表示）按下式計算：式中：V0空白試驗消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V1 第一次滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；V2 第二次滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL；c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實際濃度，mol/L；0.1021 醋酐的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，g/mol；m1第一次試樣的質(zhì)量，g；m2第二次試樣的質(zhì)量，g。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3%。2 檢驗結(jié)果比較3 結(jié)論從兩種方法的檢驗結(jié)果比較可以看出，氣相色譜法檢測醋酐含量的平均值與國標(biāo)方法檢測的平均值接近，在允許的誤差范圍內(nèi)；重現(xiàn)性方面，由于國標(biāo)檢測法操作復(fù)雜，人為引起的誤差大，而毛細管柱氣相色譜法的檢驗結(jié)果重現(xiàn)性好，兩種方法比較，氣相檢測的含量值更精確；檢測耗時方面，氣相法檢測的耗時長為24min鐘，而國標(biāo)檢測法耗時長約為3h，毛細管柱氣相色譜法更為快速。因此，經(jīng)過毛細管柱氣相色譜法與國標(biāo)檢測法檢測醋酐含量的比較，可以確