檢驗(yàn)07級(jí)《儀器分析》試題(A)

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上廣東醫(yī)學(xué)院檢驗(yàn)本科07級(jí)儀器分析試題(A)姓名_ 學(xué)號(hào)_ 成績(jī)_一、選擇題（每題1分，共20分） 分析方法的精密度是指_。A 儀器區(qū)分待測(cè)組分與非待測(cè)組分的能力B 測(cè)定值與真值的差異C 儀器在穩(wěn)定條件下對(duì)被待測(cè)組分微小變化的相應(yīng)D 數(shù)次平行測(cè)定結(jié)果的相互一致性的程度 _是指在適當(dāng)置信概率下被檢測(cè)組分的最小量或最低濃度。A 檢出限 B 靈敏度 C 準(zhǔn)確度 D 線(xiàn)性范圍 使用內(nèi)標(biāo)法作定量分析時(shí)，當(dāng)_時(shí)可以減少測(cè)量誤差。A 內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)組分為同一種物質(zhì)B 內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)組分的物理及化學(xué)性質(zhì)相近C內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)組分的濃度應(yīng)相差較大D 內(nèi)標(biāo)物與待測(cè)組分響應(yīng)差異較大 冷蒸汽原子化法適

2、合于_元素的測(cè)定。A.鉛 B.鋅 C.汞 D.鐵 在AAS中，由原子在空間作無(wú)規(guī)熱運(yùn)動(dòng)所致的變寬稱(chēng)為_(kāi)。A.自然變寬 B.多普勒（Doppler）寬度 C.壓力變寬（碰撞變寬） D.自吸變寬 AAS與_躍遷有關(guān)。A 分子能級(jí) B 原子能級(jí) C 離子能級(jí) D 受激發(fā)射7. 在紫外吸收光譜曲線(xiàn)中,能用來(lái)定性的參數(shù)有（ ）:A、最大吸收峰的吸光度 B、最大吸收峰的透光率C、最大吸收峰處的摩爾吸光系數(shù) D、最大吸收峰的波長(zhǎng)和其摩爾吸光系數(shù)8. 在羰基化合物中，（ ）的伸縮振動(dòng)吸收一般是最強(qiáng)峰或次強(qiáng)峰。 A C=O B -OH C C-H D C-C 9. 溶劑極性越強(qiáng)，由* 躍遷引起的吸收帶max就會(huì)

3、（ ）A 向短波長(zhǎng)移動(dòng) B 向長(zhǎng)波長(zhǎng)移動(dòng) C 不移動(dòng) D 強(qiáng)度減弱10.分子的剛性和共平面性越大，則（ ）A.熒光強(qiáng)度越強(qiáng) B.激發(fā)光波長(zhǎng)短移 C.分子熒光產(chǎn)率越低 D.熒光波長(zhǎng)短移 11. 在分配色譜中，選擇_類(lèi)型的色譜柱，容易取得分離上的成功。A 固定相與分析物質(zhì)的極性極為相似，用流動(dòng)相極性差異使分析物質(zhì)沿柱移動(dòng)B 固定相極性與分析物質(zhì)的極性粗略匹配，用極性明顯不同的流動(dòng)相洗脫C 流動(dòng)相極性與分析物質(zhì)極性相匹配，用極性明顯不同的固定相D 以上都不對(duì)12. 液固色譜法特別適用于分離_。A.同系物 B.異構(gòu)體 C.Ba2+和Sr2+ D.分子量大的葡糖苷13. 在凝膠色譜中，凝膠的孔徑大小與被

4、分離的試樣的大小相當(dāng)，隨流動(dòng)相移動(dòng)，最先流出的是A 小分子 B 中等分子 C 大分子 D 中等偏小分子14. 在電位分析法中可加入_來(lái)控制pH及活度系數(shù)對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響。A 酸 B 堿 C 絡(luò)合劑 D 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液15. 基于發(fā)射原理的光譜分析方法為_(kāi)A IR B UV-VIS C AAS D 熒光光度法16._是衡量色譜柱對(duì)被分離組分保留能力的重要參數(shù)。A、分配系數(shù) B、選擇因子 C、分離度 D、容量因子17. 氣相色譜法中，當(dāng)試樣中所有組分全能出峰時(shí)，可選用_法進(jìn)行定量分析簡(jiǎn)便準(zhǔn)確。A、內(nèi)標(biāo)法 B、外標(biāo)法 C、歸一化法 D、以上三種方法18、根據(jù)范第姆方程式H=AB/uCu，下列說(shuō)

5、法正確的是_：A. H越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對(duì)分離有利B. 固定相顆粒填充越均勻，則柱效越高C. 載氣線(xiàn)速越高，柱效越高D. 載氣線(xiàn)速越低，柱效越高19、氣相色譜法中當(dāng)樣品前處理復(fù)雜，試樣中所有組分不能全部出峰，可選用_法進(jìn)行定量分析。A、內(nèi)標(biāo)法 B、外標(biāo)法 C、歸一化法 D、以上三種方法20、苯基（5%）甲基聚硅氧烷是_類(lèi)固定液A、非極性 B、弱極性 C、中級(jí)性 D、強(qiáng)極性二、判斷題（每題2分，共20分） 當(dāng)化合物的分子結(jié)構(gòu)有細(xì)微改變時(shí)，往往會(huì)引起指紋區(qū)光譜的明顯改變（ ）。 分子振動(dòng)頻率指的是基頻吸收峰的個(gè)數(shù)（ ）。3. 工作曲線(xiàn)法又稱(chēng)為外標(biāo)法（ ）。4. 原子吸收主要用于測(cè)量有熒

6、光特性的分子狀態(tài)物質(zhì)（ ）。5. 線(xiàn)光譜主要由單個(gè)氣態(tài)原子產(chǎn)生（ ）。6. AAS中的氘燈裝置用于扣除背景吸收干擾（ ）。7. 可根據(jù)兩組分在某色譜柱上的理論塔板數(shù)來(lái)判斷分離的可能性（ ）。8. 在電位滴定中，繪制微商滴定曲線(xiàn)可提高對(duì)滴定終點(diǎn)判斷的準(zhǔn)確度（ ）。9. pH玻璃電極屬于流動(dòng)載體電極（ ）。10. 工作曲線(xiàn)法又稱(chēng)為外標(biāo)法（ ）。三、填空（每題2分，共10分）1.物質(zhì)分子產(chǎn)生紅外吸收光譜的兩個(gè)條件是( )， ( )。2.（ ）可作為色譜柱的總分離效能指標(biāo)。3. 在液相色譜中， 是提高柱效的最有效途徑。4氣相色譜法分離環(huán)己烷和苯，應(yīng)選用（ ）柱，組分（ ）先流出。5質(zhì)譜儀質(zhì)量分析器的作

7、用是（ ）。四、簡(jiǎn)答題（每題5分，共30分，任選6題）1簡(jiǎn)述影響紫外-可見(jiàn)吸收光譜的因素2. 電子電離(EI)的原理及特點(diǎn)3. 簡(jiǎn)述原子吸收分析中的干擾因素及抑制方法4. 簡(jiǎn)述標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn)和用于定量分析時(shí)的注意事項(xiàng)5. 從色譜流出曲線(xiàn)上可以得到哪些信息。6簡(jiǎn)述反相鍵合相色譜的分離機(jī)理7簡(jiǎn)述何為激發(fā)光譜和發(fā)射光譜五、計(jì)算題(20分)1. 用UV-Vis法測(cè)定鐵，有下述兩種方法。A法：a =1.97×102 L g-1-cm-1B法：= 4.10×103 L mol-1- cm-1問(wèn)：哪一種方法靈敏度高？若選用靈敏度高的方法，欲使測(cè)量誤差最小，待測(cè)溶液中鐵的濃度應(yīng)為多少？（

8、 M,Fe = 55.85，使用1cm比色杯）(本題7分)。2. 取4.00g牙膏試樣，用50ml檸檬酸緩沖液（同時(shí)含有NaCl）煮沸以得到游離態(tài)的氟離子,冷卻后稀釋至100ml。取25ml用氟離子選擇電極測(cè)得電極電位為-182.3mV，加入0.00107mg.L-1的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml后電位值為-244.6mV。請(qǐng)計(jì)算牙膏試樣中氟離子的百分含量 (本題7分) 。3. 已知某色譜柱的理論塔板數(shù)為2500，組分A和B在該柱上的保留距離分別為25mm和36mm，求組分B的峰底寬。(本題6分)專(zhuān)心-專(zhuān)注-專(zhuān)業(yè)選擇題12345678910DABCBBDABA11121314151617181920C

9、BCDDDCBAB判斷題12345678910× × × × 填空題：1.（輻射光子具有的能量與發(fā)生振動(dòng)躍遷需要的能量相等），（輻射與物質(zhì)分子之間有耦合作用）2.（分離度）3.（減小填料粒度） 4（極性）,（環(huán)己烷）5（將不同質(zhì)荷比的離子分離）簡(jiǎn)答題：1簡(jiǎn)述影響紫外-可見(jiàn)吸收光譜的因素共軛效應(yīng)：共軛體系越長(zhǎng)，和* 軌道的能量差越小，最大吸收波長(zhǎng)越向長(zhǎng)波方向移動(dòng)，吸收強(qiáng)度增大。立體化學(xué)效應(yīng)：指因空間位阻、跨環(huán)效應(yīng)等因素導(dǎo)致吸收光譜的紅移或藍(lán)移，并常伴隨有增色或減色效應(yīng)。溶劑的影響：主要是由溶劑極性不同所引起的溶劑效應(yīng)。溶劑極性越強(qiáng)，由*躍遷引起的吸收帶越向

10、長(zhǎng)波方向移動(dòng)，而由n*躍遷引起的吸收帶則藍(lán)移。體系pH的影響：在不同pH條件下，分子離解情況不同，而產(chǎn)生不同的吸收光譜。2. 電子電離(EI)的原理及特點(diǎn)從離子源燈絲發(fā)射的電子在離子源合內(nèi)與樣品分子直接碰撞，由于電子能量（70eV）遠(yuǎn)高于有機(jī)化合物的電離能（715eV）,因而樣品分子會(huì)立即轉(zhuǎn)變?yōu)殡x子，同時(shí)樣品分子受到的轟擊能量遠(yuǎn)高于本身的電離能，因而產(chǎn)生的離子會(huì)進(jìn)一步碎裂產(chǎn)生更多的碎片離子。電子電離源特點(diǎn)是譜圖穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、操作方便、電離效率高、有標(biāo)準(zhǔn)譜圖可進(jìn)行計(jì)算機(jī)檢索，是應(yīng)用面很廣的一種電離技術(shù)。電子電離源對(duì)樣品要求是易汽化，熱穩(wěn)定性好。由于氣相色譜分離的有機(jī)化合物是氣態(tài)流出色譜柱，因而

11、電子電離源是氣相色譜儀聯(lián)用最適合的電離源。3. 簡(jiǎn)述原子吸收分析中的干擾因素及抑制方法（1）物理干擾：指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過(guò)程中，由于其物理特性的變化而引起吸光度下降的效應(yīng)。消除方法：稀釋試樣；配制與被測(cè)試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液；采用標(biāo)準(zhǔn)化加入法。（2）化學(xué)干擾：指被測(cè)元原子與共存組分發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物，影響被測(cè)元素原子化。消除方法：選擇合適的原子化方法；加入釋放劑 加入保護(hù)劑；加基體改進(jìn)劑分離法。（3）電離干擾：指在高溫下原子會(huì)電離使基態(tài)原子數(shù)減少, 吸收下降。消除的方法：加入過(guò)量消電離劑。（4）光譜干擾：指吸收線(xiàn)重疊。消除辦法：非共振線(xiàn)干擾，減小狹縫寬度或另選譜線(xiàn) ；譜線(xiàn)重疊

12、干擾，選其它分析線(xiàn) 。（5）背景吸收干擾：也是光譜干擾，主要指分子吸與光散射造成光譜背景。消除辦法：連續(xù)光源校正背景；Zeaman 效應(yīng)校正背景4. 簡(jiǎn)述標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn)和用于定量分析時(shí)的注意事項(xiàng)答：簡(jiǎn)述標(biāo)準(zhǔn)加入法的特點(diǎn)：由于測(cè)定中非待測(cè)組分組成變化不大，可消除基體效應(yīng)帶來(lái)的影響。用于定量分析時(shí)的注意事項(xiàng)：待測(cè)組分濃度為零時(shí)，不能產(chǎn)生響應(yīng)。儀器輸出信號(hào)與待測(cè)組分濃度符合線(xiàn)性關(guān)系5. 從色譜流出曲線(xiàn)上可以得到哪些信息。根據(jù)色譜峰的個(gè)數(shù)可以判斷樣品中所含組分的最少個(gè)數(shù)根據(jù)色譜峰的保留值可以進(jìn)行定性分析根據(jù)色譜峰的面積或峰高可以進(jìn)行定量分析色譜峰的保留值及其區(qū)域?qū)挾仁窃u(píng)價(jià)色譜柱分離效能的依據(jù)色譜峰兩

13、峰間的距離是評(píng)價(jià)固定相（或流動(dòng)相）選擇是否合適的依據(jù)6簡(jiǎn)述反相鍵合相色譜的分離機(jī)理答：反相鍵合相色譜的分離機(jī)理，可用所謂疏溶劑作用理論來(lái)解釋。這種理論是把非極性烷基鍵合相看作一層鍵合在硅膠表面上的十八烷基的“分子毛”，這種“分子毛”有較強(qiáng)的疏水特性。當(dāng)用極性溶劑作為流動(dòng)相來(lái)分離含有極性官能團(tuán)的有機(jī)化合物時(shí)，一方面，分子中的非極性部分與固定相表面的疏水烷基產(chǎn)生締合作用，使它保留在固定相中；而另一方面，被分離物的極性部分受到極性流動(dòng)相的作用，促使它離開(kāi)固定相，并減小保留作用。顯然，兩種作用力之差，決定了被測(cè)分子在色譜中的保留行為。7簡(jiǎn)述何為激發(fā)光譜和發(fā)射光譜激發(fā)光譜：選擇熒光最大發(fā)射波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng)

14、，改變激發(fā)光波長(zhǎng)，測(cè)熒光強(qiáng)度變化。以激發(fā)光波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖得熒光化合物激發(fā)光譜。發(fā)射光譜：激發(fā)光波長(zhǎng)固定在最大激發(fā)波長(zhǎng)處，掃描發(fā)射波長(zhǎng)，測(cè)定不同發(fā)射波長(zhǎng)處熒光強(qiáng)度。以發(fā)射波長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)作圖得熒光物質(zhì)發(fā)射光譜計(jì)算題1. 解： 摩爾吸光系數(shù)在特定波長(zhǎng)和溶劑的情況下是吸光質(zhì)點(diǎn)的特征參數(shù)，可作為估量定量分析方法的靈敏度，越大，方法的靈敏度越高。 A法 a =1.97×102 L g-1-cm-1 ，M,Fe = 55.85 ，B法：= 4.10×103 L mol-1- cm-1A = M·a = 55.85×1.97×102 = 1.10×104 L mol-1- cm-1A >B A法的靈敏度高 當(dāng)吸光度A = 0.434時(shí)，測(cè)量誤差最??；l = 1 cm A = lc c = A/l= 0.434/1.10×104×1 = 3.95 ×10-5（mol/L）2.解：依題意,由公式E=E2-E1=-244.6+182.3=62.3 mV=0.0623VS=0.0591