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1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)競(jìng)賽訓(xùn)練試題三一、填空題。1、常用的分儲(chǔ)柱有(球形分儲(chǔ)柱)、(韋氏(Vigreux)分儲(chǔ)柱)和(填充式分儲(chǔ)柱)。2、溫度計(jì)水銀球(上限)應(yīng)和蒸儲(chǔ)頭側(cè)管的下限在同一水平線(xiàn)上。3、熔點(diǎn)測(cè)定關(guān)鍵之一是加熱速度,加熱太快,則熱浴體溫度大于熱量轉(zhuǎn)移到待測(cè)樣品中的轉(zhuǎn)移能力,而導(dǎo)致測(cè)得的熔點(diǎn)偏高,熔距(加大)。當(dāng)熱浴溫度達(dá)到距熔點(diǎn)10-15C時(shí),加熱要(緩慢),使溫度每分鐘上升(1-2C)。4、在正澳丁烷的制備實(shí)驗(yàn)中,用硫酸洗滌是(除去未反應(yīng)的正丁醇)及副產(chǎn)物(1-丁烯)和(正丁醒)。第一次水洗是為了(除去部分硫酸)及(水溶性雜質(zhì))。堿洗(N&CO)是為了(中和殘余的硫酸)。第二次水洗是
2、為了(除去殘留的堿、硫酸鹽及水溶性雜質(zhì))。二、選擇題。1、在水蒸氣蒸儲(chǔ)操作時(shí),要隨時(shí)注意安全管中的水柱是否發(fā)生不正常的上升現(xiàn)象,以及燒瓶中的液體是否發(fā)生倒吸現(xiàn)象。一旦發(fā)生這種現(xiàn)象,應(yīng)(B),方可繼續(xù)蒸儲(chǔ)。A、立刻關(guān)閉夾子,移去熱源,找出發(fā)生故障的原因日立刻打開(kāi)夾子,移去熱源,找出發(fā)生故障的原因C、加熱圓底燒瓶2、進(jìn)行簡(jiǎn)單蒸儲(chǔ)時(shí),冷凝水應(yīng)從(B)。蒸儲(chǔ)前加入沸石,以防暴沸。A、上口進(jìn),下口出B、下口進(jìn),上口出C、無(wú)所謂從那兒進(jìn)水3、在色譜中,吸附劑對(duì)樣品的吸附能力與(ABCD)有關(guān)。A、吸附劑的含水量B、吸附劑的粒度C洗脫溶劑的極性D、洗脫溶劑的流速4、在用吸附柱色譜分離化合物時(shí),洗脫溶劑的極性
3、越大,洗脫速度越(A)。A、快B、慢C不變D、不可預(yù)測(cè)5、在進(jìn)行脫色操作時(shí),活性炭的用量一般為(A)。A、1%-3%B、5%-10%C10%-20%D、30-40%6、在乙酰苯胺的重結(jié)晶時(shí),需要配制其熱飽和溶液,這時(shí)常出現(xiàn)油狀物,此油珠是(B)。A、雜質(zhì)B、乙酰苯胺C苯胺D、正丁醛7、熔點(diǎn)測(cè)定時(shí),試料研得不細(xì)或裝得不實(shí),將導(dǎo)致(A)。A、熔距加大,測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高B、熔距不變,測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏低C熔距加大,測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值不變D、熔距不變,測(cè)得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高三、判斷題。1、減壓蒸儲(chǔ)是分離可提純有機(jī)化合物的常用方法之一。它特別適用于那些在常壓蒸儲(chǔ)時(shí)未達(dá)沸點(diǎn)即已受熱分解、氧化或聚合的物質(zhì)。(V)2
4、、具有固定沸點(diǎn)的液體一定是純粹的化合物。(X)3、在柱色譜中,溶解樣品的溶液或多或少對(duì)分離效果沒(méi)有影響。(X)4、對(duì)氨基苯磺酸為兩性有機(jī)化合物,有敏銳的熔點(diǎn)。(X)5、環(huán)己酮的氧化可以采用高鎰酸鉀作為氧化劑。(V)6、進(jìn)行乙酰苯胺的重結(jié)晶中,一般來(lái)說(shuō),熱濾液迅速冷卻可以得到較純的晶體。(X7、合成正丁醍的過(guò)程中,在分水器中加入飽和食鹽水的目的是降低正丁醇和正丁醍在水中的溶解度。(V)8、不純液體有機(jī)化合物沸點(diǎn)一定比純凈物高。(X)9、樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。(X)10、在正澳丁烷的合成實(shí)驗(yàn)中,蒸儲(chǔ)出的儲(chǔ)出液中正澳丁烷通常應(yīng)在下層。(,)四、實(shí)驗(yàn)裝置圖。1、試畫(huà)出分儲(chǔ)
5、的基本裝置圖。當(dāng)加熱后已有微分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水,怎么處理?當(dāng)加熱后已有微分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水,應(yīng)立即停止加熱,待冷凝管冷卻后,通入冷凝水,同時(shí)補(bǔ)加沸石,再重新加熱蒸儲(chǔ)。如果不將冷凝管冷卻就通冷水,易使冷凝管炸裂。2、在苯甲酸的重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,請(qǐng)裝一套熱過(guò)濾裝置,并回答下列問(wèn)題。1)重結(jié)晶操作中,為什么要用抽濾方法?2)熱過(guò)濾時(shí),漏斗中為什么要放折疊濾紙?如何折疊?3)重結(jié)晶操作中,加入活性炭的目的是什么?加活性炭應(yīng)注意什么問(wèn)題?4)重結(jié)晶的原理。1)重結(jié)晶操作過(guò)程中熱過(guò)濾是為了使物質(zhì)與雜質(zhì)形成不同溫度下的溶解,同時(shí)又避免溶解物質(zhì)在過(guò)濾過(guò)程中因冷卻而結(jié)晶,從而達(dá)到有效的分離提純。
6、2)放菊花形折疊濾紙是充分利用濾紙的有效面積以加快過(guò)濾速度。折疊:(1)首先將濾紙對(duì)折成半圓形(1/2);(2)對(duì)折后的半圓濾紙向同方向進(jìn)行等分對(duì)折即1/41/8對(duì)折;(3)八等分的濾紙相反方向?qū)φ鄢?6等分成扇形;(4)兩段對(duì)稱(chēng)部位向反方向再對(duì)折一次;(5)濾紙中心勿重壓,使用時(shí)講折好濾紙翻轉(zhuǎn)使用。3)加入活性炭的目的是為了脫去雜質(zhì)中的顏色。加入活性炭時(shí)應(yīng)注意,量不可過(guò)多否則會(huì)對(duì)樣品也產(chǎn)生吸附影響產(chǎn)率,另加活性炭應(yīng)在加熱溶解前加入,如果開(kāi)始加熱則應(yīng)冷卻片刻至室溫時(shí)再加入,避免爆沸。4)重結(jié)晶是純化固體有機(jī)物的常用方法之一,它是利用混合物中各組分在某溶劑或混合溶劑中溶解度的不同而使他們互相分離
7、。主要過(guò)程:a、稱(chēng)樣溶解b、脫色c、熱過(guò)濾d、冷卻析結(jié)晶e、抽濾干燥稱(chēng)重五、簡(jiǎn)答題。1、蒸儲(chǔ)時(shí)加入沸石的作用是什么?如果蒸儲(chǔ)前忘記加沸石,能否立即將沸石加至將近沸騰的液體中?當(dāng)重新蒸儲(chǔ)時(shí),用過(guò)的沸石能否繼續(xù)使用?答:加入沸石的作用防止暴沸,因?yàn)榉惺砻婢形⒖?,?nèi)有空氣,使其成為氣化中心,防止液體暴沸。不能將沸石加至將近沸騰的液體中,那樣溶液猛烈暴沸,液體易沖出瓶口,若是易燃液體,還會(huì)引起火災(zāi),要等沸騰的液體冷下來(lái)再加。用過(guò)的沸石一般不能再繼續(xù)使用,因?yàn)樗奈⒖字幸殉錆M(mǎn)或留有雜質(zhì),孔經(jīng)變小或堵塞,不能再起防止暴沸的作用。2、若加熱太快,儲(chǔ)出液12滴/s(每秒種的滴數(shù)超過(guò)要求量),用分儲(chǔ)分離兩種
8、液體的能力會(huì)顯著下降,為什么?答:因?yàn)榧訜崽?,?chǔ)出速度太快,熱量來(lái)不及交換(易揮發(fā)組分和難揮發(fā)組分),致使水銀球周?chē)旱魏驼魵馕催_(dá)平衡,一部分難揮發(fā)組分也被氣化上升而冷凝,來(lái)不及分離就一道被蒸出,所以分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降。3、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有哪些?各用在什么地方?答:有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常使用的冷凝管有:直形冷凝管,空氣冷凝管及球形冷凝管等。直形冷凝管一般用于沸點(diǎn)低于140C的液體有機(jī)化合物的沸點(diǎn)測(cè)定和蒸儲(chǔ)操作中;沸點(diǎn)大于140C的有機(jī)化合物的蒸儲(chǔ)可用空氣冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中(因其冷凝面積較大,冷凝效果較好)。4、根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn),總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食
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