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1、2013級(jí)臨床醫(yī)學(xué)1 實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩?shí)驗(yàn)?zāi)康模?掌握滴定分析的用途和意義 鞏固滴定分析定量測(cè)定物質(zhì)含量的 實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)技能。 靈活運(yùn)用所學(xué)知識(shí)和技能設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 方案 培養(yǎng)獨(dú)立分析和解決問(wèn)題的能力 2小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理:實(shí)驗(yàn)原理: 小蘇打片是一種抗酸類(lèi)非處方藥,一般用來(lái)治療胃酸過(guò)多或燒心癥狀。它的主要成分是碳酸氫鈉(NaHCO3),碳酸氫鈉為弱堿性的酸式物質(zhì),其含量的測(cè)定可用滴定分析法(酸堿滴定分析)。 3小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定4小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 : 酸堿滴定分析是以質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)為定量基礎(chǔ)的滴定分析法。一般用于能直接或間接與酸堿發(fā)生

2、定量反應(yīng)的物質(zhì)的含量測(cè)定。由于酸堿反應(yīng)沒(méi)有明顯的外觀變化,所以需要借助于酸堿指示劑的變色來(lái)確定滴定終點(diǎn)。 5小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 : 1、可采用硼砂(Na2B4O7.10H2O )滴定鹽酸,反應(yīng)式如下:Na2B4O72HCl5H2O2NaCl4H3BO3 到達(dá)化學(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí)溶液呈弱酸性(pH5.1)用甲基紅-溴甲酚綠(變色變色范圍:范圍:PH5.0-5.2 pH 5.0 以下為暗紅色,pH 5.1 為灰綠色,pH 5.2 以上為綠色)作指示劑,終點(diǎn)溶液顏色由暗紅色變?yōu)榛揖G色。6小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 : 2、碳酸氫鈉的含量測(cè)定,滴定反應(yīng)式

3、如下: HCl + NaHCO3 = H2O + CO2+NaCl 用甲基橙作指示劑,終點(diǎn)溶液顏色由黃色變?yōu)槌壬蛭⒓t色。7小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 : 3、碳酸氫鈉的含量計(jì)算 最后計(jì)算每一片小蘇打中碳酸氫鈉的含量CH C l =mN a2 B 4 O 7 .1 0 H 2 O 2 1 0 0 0VH C l MN a2 B 4 O 7 .1 0 H 2 OwNaHCO3 =CHCl VHCl MNaHCO3m總NaHCO3 1000100252508小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 : 絕對(duì)平均偏差=各次測(cè)量值得絕對(duì)值之 和/測(cè)量次數(shù)相對(duì)平均偏差=

4、(絕對(duì)平均偏差/測(cè)量平均值)100%9小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 : 儀器:儀器:分析天平,酸式滴定管50mL,容量瓶250mL,錐形瓶250mL,量筒10mL/500mL,燒杯200mL,洗耳球,移液管25mL,試劑瓶500mL等 試劑:試劑: 6mol/L 鹽酸,小蘇打片(約0.5g/片)、甲基紅溴甲酚綠混合指示劑、甲基橙指示劑、硼砂等。10小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)步驟:實(shí)驗(yàn)步驟: 配制近似0.1mol/L的HCl溶 液500mL 配制硼砂標(biāo)準(zhǔn)溶液250mL HCl溶液的滴定 稱(chēng)取小蘇打片并配制待測(cè)溶液 用準(zhǔn)確濃度的HCl溶液滴定 待測(cè)溶液

5、11小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)步驟:實(shí)驗(yàn)步驟: 配制近似0.1mol/L的HCl溶液500mL: 計(jì)算所需6mol/L HCl溶液的體積,用量筒取其體積,倒入200mL燒杯中,用去離子水稀釋?zhuān)热芤豪鋮s后轉(zhuǎn)移至500mL量筒中,并加去離子水至500mL刻度線。再轉(zhuǎn)移到500mL試劑瓶中,充分搖勻。12小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)步驟:實(shí)驗(yàn)步驟: 配制硼砂標(biāo)準(zhǔn)溶液250mL: 在分析天平上用減量稱(chēng)量法精確稱(chēng)取硼砂4.5-5.0g(精確至0.0001g),置于干燥潔凈的燒杯中,加去離子水并緩慢加熱促其溶解,待其冷卻后完全轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶,加去離子水稀釋至刻度線。 13小

6、蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)步驟:實(shí)驗(yàn)步驟: HCl溶液的滴定: 取一支50mL酸式滴定管,按照滴定管的基本操作要求做好準(zhǔn)備。用配好的的HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗滴定管23次,裝滿至“0”刻度線以上,檢查有無(wú)氣泡并調(diào)至零刻度線。用移液管吸取25.00mL硼砂溶液放入250mL的潔凈錐形瓶?jī)?nèi),加甲基紅-溴甲酚綠指示劑1-2滴,用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至從暗紅色變?yōu)榛揖G色為止,記錄讀數(shù)。重復(fù)2次,根據(jù)3次滴定結(jié)果,計(jì)算出HCl的準(zhǔn)確濃度。14小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)步驟:實(shí)驗(yàn)步驟: 稱(chēng)取小蘇打片并配制待測(cè)溶液: 用分析天平稱(chēng)取小蘇打片(2片)約1.0-1.2g(精確至0.0001g)置于2

7、00mL燒杯中,加去離子水溶解完全后轉(zhuǎn)入250mL的容量瓶中,定容至刻度線,搖勻。15小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 實(shí)驗(yàn)步驟:實(shí)驗(yàn)步驟: 用準(zhǔn)確濃度的HCl溶液滴定待測(cè)溶液: 用移液管去25mL的待測(cè)溶液置250mL錐形瓶中,并在錐形瓶中加2-3滴甲基橙指示劑,溶液呈黃色,用滴定過(guò)的HCl溶液裝滿酸式滴定管滴定待測(cè)溶液,變成橙色或微紅色且30S不褪色記錄數(shù)據(jù),重復(fù)2次,取平均值得到碳酸氫鈉的濃度。 16小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 數(shù)據(jù)記錄與處理:數(shù)據(jù)記錄與處理: 1.1硼砂滴定HCl溶液 組組 數(shù)數(shù)項(xiàng)項(xiàng) 目目123m m(Na2B4O7H2ONa2B4O7H2O)/g/gV V(HC

8、HCl)l)初初/ /m mL LV V(HClHCl) )終終/m/mL LV V(HClHCl)/mL/mLC(HCl)mol/LC(HCl)mol/LC C平均平均(HCl(HCl) )molmol/ /L L相對(duì)平均偏差相對(duì)平均偏差 17小蘇打片中NaHCO3含量的測(cè)定 數(shù)據(jù)記錄與處理:數(shù)據(jù)記錄與處理: 1.2滴定的HCl溶液滴定待測(cè)溶液 組組 數(shù)數(shù)項(xiàng)項(xiàng) 目目123待測(cè)溶液待測(cè)溶液/ml/mlV V(HCHCl)l)初初/ /m mL LV V(HClHCl) )終終/m/mL LV V(HClHCl)/mL/mL(NaHCONaHCO3 3)平均平均(NaHCONaHCO3 3)相對(duì)偏差相對(duì)偏差 思考題思考題: 1、市售濃

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