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文檔簡(jiǎn)介
1、第一章緒論一、單項(xiàng)選擇題(每題的 5 個(gè)備選答案中,只有一個(gè)最佳答案)1 .中藥制劑分析的任務(wù)是 DA.對(duì)中藥制劑的原料進(jìn)行質(zhì)量分析 B.對(duì)中藥制劑的半成品進(jìn)行質(zhì)量分析C.對(duì)中藥制劑的成品進(jìn)行質(zhì)量分析 D.對(duì)中藥制劑的各個(gè)環(huán)節(jié)進(jìn)行質(zhì)量分析E.對(duì)中藥制劑的體內(nèi)代謝過(guò)程進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)2 .中藥制劑需要質(zhì)量分析的環(huán)節(jié)是 CA.中藥制劑的研究、生產(chǎn)、保管和體內(nèi)代謝過(guò)程B.中藥制劑的研究、生產(chǎn)、保管、供應(yīng)和運(yùn)輸過(guò)程C.中藥制劑的研究、生產(chǎn)、保管、供應(yīng)和臨床使用過(guò)程D.中藥制劑的研究、生產(chǎn)、供應(yīng)和運(yùn)輸過(guò)程E.中藥制劑的研究、生產(chǎn)、供應(yīng)和體內(nèi)代謝過(guò)程3 .中藥制劑分析的特點(diǎn) BA.制劑工藝的復(fù)雜性 B.化學(xué)成
2、分的多樣性和復(fù)雜性C.中藥材炮制的重要性 D.多由大復(fù)方組成E.有效成分的單一性4 .中醫(yī)藥理論在制劑分析中的作用是 EA.指導(dǎo)合理用藥 B.指導(dǎo)合理撰寫(xiě)說(shuō)明書(shū)C.指導(dǎo)檢測(cè)有毒物質(zhì) D.指導(dǎo)檢測(cè)貴重藥材E.指導(dǎo)制定合理的質(zhì)量分析方案5 .中國(guó)藥典規(guī)定,熱水溫度指 AA.7080cB.6080cC.6585cD.5060cE.4060c6 .中藥制劑化學(xué)成分的多樣性是指 DA.含有多種類(lèi)型的有機(jī)物質(zhì) B.含有多種類(lèi)型的無(wú)機(jī)元素 C.含有多種中藥材D.含有多種類(lèi)型的有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物 E.含有多種的同系化合物7 .中藥制劑分析的主要對(duì)象是 BA.中藥制劑中的有效成分 B.影響中藥制劑療效和質(zhì)量的化學(xué)
3、成分C.中藥制劑中的毒性成分 D.中藥制劑中的貴重藥材 E.中藥制劑中的指標(biāo)性成分8 .中藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)全面保證 CA.中藥制劑質(zhì)量穩(wěn)定和療效可靠 B.中藥制劑質(zhì)量穩(wěn)定和使用安全C.中藥制劑質(zhì)量穩(wěn)定、療效可靠和使用安全 D.中藥制劑療效可靠和使用安全E.中藥制劑療效可靠、無(wú)副作用和使用安全9 .中藥制劑的質(zhì)量分析是指 EA,對(duì)中藥制劑的定性鑒別 B,對(duì)中藥制劑的性狀鑒別 C.對(duì)中藥制劑的檢查D.對(duì)中藥制劑的含量測(cè)定 E.對(duì)中藥制劑的鑒別、檢查和含量測(cè)定等方面的評(píng)價(jià)10 .中藥分析中最常用的分析方法是 CA.光譜分析法 B.化學(xué)分析法 C.色譜分析法D.聯(lián)用分析法 E.電學(xué)分析法11 .中藥分析中
4、最常用的提取方法是 AA.溶劑提取法 B.煎煮法 C.升華法 D.超臨界流體萃取 E.沉淀法12 .指紋圖譜可用于中藥制劑的 EA.定性 B.鑒別 C.檢查 D.含量測(cè)定 E.綜合質(zhì)量測(cè)定13 .取樣的原則是 CA.具有一定的數(shù)量 B.在效期內(nèi)取樣 C.均勻合理D.不能被污染 E.包裝不能破損14 .粉末狀樣品的取樣方法可用旦A.抽取樣品法 B.圓錐四分法 C.稀釋法D.分層取樣法 E.抽取樣品法和圓錐四分法15 .中藥制劑分析的原始記錄要 EA.完整、清晰 B.完整、具體 C.真實(shí)、具體D.真實(shí)、完整、具體 E.真實(shí)、完整、清晰、具體、多項(xiàng)選擇題(每題的備選答案中有 2 個(gè)或 2 個(gè)以上正確
5、答案,少選或多選均不得分)1 .中藥制劑分析的任務(wù)包括 ABCDEA.對(duì)原料藥材進(jìn)行質(zhì)量分析C.對(duì)半成品進(jìn)行質(zhì)量分析E.中藥制劑成分的體內(nèi)藥物分析2 .中藥制劑分析的特點(diǎn)是 ACDEA.化學(xué)成分的多樣性和復(fù)雜性C.原料藥材質(zhì)量的差異性E.制劑工藝及輔料的特殊性3 .中藥制劑分析中常用的提取方法有 ABCEA.冷浸法 B.超聲提取法 C.回流提取法四、簡(jiǎn)答題1 .簡(jiǎn)述中藥制劑的檢查包括的主要內(nèi)容。中藥制劑的檢查根據(jù)其目的意義主要包括制劑通則檢查、檢查和微生物限度檢查。2 .簡(jiǎn)述中藥制劑雜質(zhì)來(lái)源的多途徑性。B.對(duì)成品進(jìn)行質(zhì)量分析D.對(duì)有毒成分進(jìn)行質(zhì)量控制B.有效成分的單一性D.制劑雜質(zhì)來(lái)源的多途徑
6、性D.微柱色譜法E,水蒸氣蒸儲(chǔ)法4.中藥制劑分析中常用的凈化方法有 A.液一液萃取法 B.微柱色譜法萃取法5.中藥制劑中化學(xué)成分的復(fù)雜性包括 A.含有多種類(lèi)型的有機(jī)和無(wú)機(jī)化合物 C.有些成分之間可生成復(fù)合物ABCDC.沉淀法 D.蒸儲(chǔ)法 E.超臨界流體ABCDB.含有多種類(lèi)型的同系物D.在制劑工藝過(guò)程中產(chǎn)生新的物質(zhì)E.藥用輔料的多樣性6.影響中藥制劑質(zhì)量的因素有 ABCDEA.原料藥材的品種、規(guī)格不同C.原料藥材的采收季節(jié)不同E.飲片的炮制方法不同三、填空題1.中藥制劑分析的意義是為了保證用藥的2.中藥制劑分析的檢驗(yàn)應(yīng)包括中藥制劑的臨床使用等過(guò)程。B.原料藥材的產(chǎn)地不同D.原料藥材的產(chǎn)地加工方
7、法不同安全、合理和有效。研究、牛產(chǎn)、保管、供應(yīng)及3.中藥制劑的檢驗(yàn)程序分為取樣、制備供試品、鑒別槍杳含量測(cè)定等。4.中國(guó)藥典的內(nèi)容一般分為凡例正文、附錄和索引四部分。般雜質(zhì)檢查、特殊雜質(zhì)中藥制劑的雜質(zhì)來(lái)源很多,可由生產(chǎn)過(guò)程中帶入,也可由原藥材中帶入,如藥材中非藥用部位及未除凈的泥沙;藥材中所含的重金屬及殘留農(nóng)藥;包裝、保管不當(dāng)發(fā)生霉變、走油、泛糖、蟲(chóng)蛀等產(chǎn)生的雜質(zhì);洗滌原料的水質(zhì)二次污染等途徑均可引入雜質(zhì)。3 .中國(guó)藥典凡例的作用是什么?現(xiàn)行版中國(guó)藥典的結(jié)構(gòu)分四部分:凡例、正文、附錄和索引。凡例是解釋和使用中國(guó)藥典正確進(jìn)行質(zhì)量檢定的基本指導(dǎo)原則,對(duì)一些與標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)的、共性的、需要明確的問(wèn)題以及采
8、用的計(jì)量單位、符號(hào)、術(shù)語(yǔ)等,用條文加以規(guī)定,以幫助理解和掌握藥典正文,也避免在藥典正文中重復(fù)進(jìn)行說(shuō)明。凡例中的有關(guān)規(guī)定具有法定的約束力。4 .中藥制劑分析的檢驗(yàn)程序包括哪些步驟?中藥制劑分析的對(duì)象包括制劑中原料、半成品、成品及新藥開(kāi)發(fā)研究中的試驗(yàn)樣品,其檢驗(yàn)程序一般可分為取樣、制備供試品、鑒別、檢查、含量測(cè)定、書(shū)寫(xiě)檢測(cè)報(bào)告等。5 .中藥分析的原始記錄應(yīng)記載哪些內(nèi)容?中藥制劑的原始記錄記載所試藥品的名稱(chēng)、來(lái)源、批號(hào)、數(shù)量、規(guī)格、取樣方法、外觀性狀、包裝情況、檢驗(yàn)?zāi)康摹z驗(yàn)方法及依據(jù)、收到日期、報(bào)告日期、檢驗(yàn)中觀察到的現(xiàn)象、檢驗(yàn)數(shù)據(jù)、檢驗(yàn)結(jié)果、結(jié)論等內(nèi)容。五、論述題1 .中藥制劑分析的主要特點(diǎn)包括
9、哪些?中藥制劑分析多由復(fù)方組成,其組成復(fù)雜,成分眾多,其主要特點(diǎn)主要包括以下幾點(diǎn):化學(xué)成分的復(fù)雜性和多樣性,由于同類(lèi)成分的存在,成分之間的相互干擾,使分析測(cè)定更加困難;原藥材的品種、規(guī)格、產(chǎn)地、藥用部位、采收季節(jié)、加工炮制方法等存在著差異,也影響著中藥制劑的質(zhì)量;有效成分的非單一性表現(xiàn)在中藥制劑產(chǎn)生的療效不是某單一成分作用的結(jié)果,所以檢測(cè)某單一物質(zhì),并不能完全反映其內(nèi)在質(zhì)量;制劑工藝及輔料對(duì)質(zhì)量也會(huì)產(chǎn)生影響。此外在進(jìn)行中藥制劑質(zhì)量分析時(shí)要與中醫(yī)藥理論相結(jié)合,考慮到以上這些特點(diǎn),制定切實(shí)可行的分析方案。2 .原藥材的質(zhì)量對(duì)中藥制劑的質(zhì)量會(huì)產(chǎn)生什么影響?中藥制劑中由于歷史的原因,所用原藥材來(lái)源廣泛
10、,質(zhì)量差異較大,如原藥材的品種、規(guī)格、藥用部位、采收季節(jié)、加工方法、飲片炮制工藝等的差別,都將對(duì)成品的質(zhì)量產(chǎn)生較大的影響,只有將這些影響因素加以規(guī)范,如采用規(guī)范化種植的藥材,有嚴(yán)格的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)的炮制飲片,才可保證中藥制劑的產(chǎn)品的質(zhì)量穩(wěn)定、均衡、療效可靠。3 .中藥對(duì)照品在中藥制劑分析中的作用如何?由于中藥制劑中含有復(fù)雜的化學(xué)成分,且含量高低差異較大,故用一般的化學(xué)分析法難以起到滿(mǎn)意的測(cè)試效果,多采用儀器分析法進(jìn)行分析,但儀器分析法大多需要用對(duì)照品進(jìn)行隨行標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照分析,其優(yōu)點(diǎn)是可克服分析條件不穩(wěn)定而帶來(lái)的測(cè)試誤差,應(yīng)用對(duì)照品可從復(fù)雜的混合物中檢出欲測(cè)定成分,并對(duì)其進(jìn)行定性定量分析,制備可供定性
11、定量用的對(duì)照品,可大大提高中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)化的水平。第二章中藥制劑的鑒別一、單項(xiàng)選擇題(每題的 5 個(gè)備選答案中,只有一個(gè)最佳答案)1.中藥制劑的顯微鑒別最適用于 EA.用藥材提取物制成制劑的鑒別B.用水煎法制成制劑的鑒別C.用制取揮發(fā)油方法制成制劑的鑒別D.用蒸儲(chǔ)法制成制劑的鑒別E.含有原生藥粉的制劑的鑒別2 .在六味地黃丸的顯微定性鑒別中,薄壁組織灰棕色至黑色,細(xì)胞多皺縮,內(nèi)含棕色核狀物,為哪味藥的特征。CA.山藥 B.茯苓 C.熟地 D,牡丹皮 E.澤瀉3 .在銀翹解毒片的顯微定性鑒別中,花粉粒黃色,類(lèi)球型,有三孔溝,表面具細(xì)密短刺及圓粒狀雕紋,為哪味藥的特征。AA.金銀花 B.桔梗 C
12、.連翹 D.甘草 E.淡竹葉4 .在牛黃解毒片顯微鑒別中,草酸鈣簇晶大,直徑約 60140g,為哪味藥的特征?!盇.牛黃 B.大黃 C.雄黃 D.冰片 E.朱砂5 .在牛黃解毒片的顯微化學(xué)反應(yīng)中,取本品研細(xì),加乙醇 10mL,溫?zé)?10 分鐘,濾過(guò),取濾液 5mL 加鎂粉少量與鹽酸 0.5mL,加熱,即顯紅色,為鑒別方中哪味藥材的反應(yīng)。_CA.大黃 B.牛黃 C.黃苓 D.冰片 E.雄黃6 .在復(fù)方丹參片的定性鑒別中:取本品 1 片,研細(xì),分次加水少量,攪拌,濾過(guò),濾液移至 100mL 量瓶中,并加水至刻度,取溶液 2mL 加水至 25mL 在 283nm2nm 的波長(zhǎng)處有最大吸收,為鑒別方中
13、哪味藥材的反應(yīng)。AA.丹參 B.冰片 C.三七 D.丹皮 E.黨參7 .在中藥制劑的理化鑒別中,最常用的方法為 CA.UV 法 B.VIS 法 C.TLC 法 D.HPLC 法 E.GC 法8.用紅外分光光度法進(jìn)行鑒別,在哪類(lèi)藥中已得到廣泛的應(yīng)用。_DA.中藥制劑 B.中藥材 C.中藥材和中藥制劑D.合成藥物 E.中藥制劑和合成藥物9 .應(yīng)用可見(jiàn)一紫外分光光度法來(lái)鑒別中藥制劑的某種成分時(shí),以測(cè)定該成分的最大吸收波長(zhǎng)的方法 AA.最常用 B.最少用 C.一般不用 D.不常用 E.從不使用10 .在薄層色譜法中,使用薄層玻璃板,最好使用AA.優(yōu)質(zhì)平板玻璃 B.普通玻璃 C.有色玻璃 D.彩玻 E.
14、毛玻璃11 .在薄層定性鑒別中,最常用的吸附劑是AA.硅月&GB.微晶纖維束 C.硅藻土 D.氧化鋁 E.聚酰胺12 .在中藥制劑的色譜鑒別中,薄層色譜法比薄層掃描法BA.少用 B.常用 C.較少用 D.應(yīng)用一樣多 E.最不常用13 .氣相色譜法最適宜測(cè)定下列哪種成分AA.含有揮發(fā)性成分 B.不含有揮發(fā)性成分 C.不能制成衍生物D.含有大分子又不能分解 E.只含有無(wú)機(jī)成分14 .應(yīng)用 GC 法鑒別安宮牛黃丸中麝香酮成分,為鑒別方中哪種藥材_CA.牛黃 B.水牛角 C.麝香 D.冰片 E.珍珠15 .應(yīng)用薄層掃描法在中藥制劑的定性鑒別中,主要從下列哪些參數(shù)中鑒別方中原藥材。CA.吸收度
15、B.波數(shù) C.色譜峰 D.折光系數(shù) E.旋光度二、多項(xiàng)選擇題(每題的備選答案中有 2 個(gè)或 2 個(gè)以上正確答案,少選或多選均不得分)1 .中藥制劑的鑒別包括 ABCA.性狀鑒別 B.顯微鑒別 C.理化鑒別 D.雜質(zhì)檢查 E.生物鑒別2 .中藥制劑中可測(cè)定的物理常數(shù)有 ABCDA.折光率 B.相對(duì)密度 C.比旋度 D.熔點(diǎn) E.吸收度3 .中藥制劑蜜丸的顯微鑒別中,可以采用下面哪些方法使粘結(jié)組織解離。BDEA.氣相色譜法 B.氫氧化鉀法 C.升華法 D.硝銘酸法 E.氯酸鉀法4 .中藥制劑的理化鑒別有 ABCDA.化學(xué)反應(yīng)法 B.升華法 C.光譜法 D.色譜法 E.神鹽檢查法5 .中藥制劑的色譜
16、鑒別方法有 ABDEA.紙色譜法 B.薄層色譜法 C.柱色譜法 D.薄膜色譜法 E.氣相色譜法6 .薄層色譜使用的材料有 ABCEA.薄層板 B.涂布器 C.展開(kāi)缸 D.柱溫箱 E.點(diǎn)樣器材三、填空題1 .中藥制劑的鑒別主要包括形狀鑒別、顯微鑒別、理化鑒別等。2 .中藥制劑性狀鑒別內(nèi)容主要有顏色、形態(tài)、形狀、氣、味。3 .中藥制劑的光譜鑒別法主要有熒光法、可見(jiàn)-紫外風(fēng)光光度法、紅外分光光度法等。4 .中藥制劑的色譜鑒別法主要有紙色譜法、薄層色譜法、薄層掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法等。5 .在六味地黃丸的顯微定性鑒別中,茯苓的特征為不規(guī)則分枝狀團(tuán)塊無(wú)色,遇水合氯醛液溶化;菌絲無(wú)色,直徑 4
17、6(101四、簡(jiǎn)答題1 .簡(jiǎn)述中藥制劑顯微鑒別的含義。利用顯微鏡來(lái)觀察中藥制劑中原藥材的組織碎片、細(xì)胞或內(nèi)含物等特征,從而鑒別制劑的處方組成。2 .中藥制劑性狀鑒別的內(nèi)容主要有哪些?顏色、形態(tài)、形狀、氣、味等。3 .中藥制劑的色譜鑒別法主要有哪些?紙色譜法、薄層色譜法、薄層掃描法、氣相色譜法、高效液相色譜法。4 .薄層色譜鑒別對(duì)照物選擇有哪幾種?有對(duì)照品對(duì)照、陰陽(yáng)對(duì)照、采用對(duì)照藥材和對(duì)照品同時(shí)對(duì)照。5 .氣相色譜鑒別最適宜的制劑樣品為哪些制劑?最適宜的制劑樣品為含有揮發(fā)油或揮發(fā)性成分的制劑。五、論述題1 .試述中藥制劑顯微鑒別的特點(diǎn)。中藥制劑的顯微鑒別與單味中藥材粉末的顯微鑒別相比較要復(fù)雜的多
18、。在選擇制劑的顯微鑒別指標(biāo)時(shí),要對(duì)處方中各藥味逐一分析比較,考慮選用能相互區(qū)別、互不干擾,能表明該藥味存在的顯微特征作為鑒別依據(jù)。目前處方中每一味藥多用一個(gè)最主要的特征作為鑒別指標(biāo)。2 .薄層色譜鑒別法中為何有時(shí)采用對(duì)照藥材和對(duì)照品同時(shí)對(duì)照?為了能夠準(zhǔn)確檢驗(yàn)出制劑投料的真實(shí)性,有時(shí)只用對(duì)照品無(wú)法鑒別出來(lái),如果增加原藥材的陽(yáng)性對(duì)照液對(duì)照就可以克服這一不足之處。3 .薄層色譜鑒別中,采用陰性對(duì)照的目的是什么?可以排除干擾,確定該鑒別的專(zhuān)屬性。4 .舉例說(shuō)明薄層色譜鑒別對(duì)照品如何選擇。(1)對(duì)照品對(duì)照例子:生脈飲中人參鑒別用人參二醇,三醇對(duì)照;(2)陰陽(yáng)對(duì)照例子:七厘散中血竭鑒別,用血竭原藥材為陽(yáng)性
19、對(duì)照;(3)對(duì)照藥材和對(duì)照品同時(shí)對(duì)照例子:枳實(shí)導(dǎo)滯丸中黃連對(duì)照,小萊堿對(duì)照。第三章中藥制劑的檢查一、單項(xiàng)選擇題(每題的 5 個(gè)備選答案中,只有一個(gè)最佳答案)1 .屬于中藥制劑一般雜質(zhì)檢查的項(xiàng)目是 DA.重量差異 B.微生物限度 C.性狀 D.熾灼殘?jiān)?E.崩解時(shí)限2 .中藥制劑的雜質(zhì)分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì),不屬于一般雜質(zhì)的有 CA.神鹽 B.重金屬 C.酯型生物堿 D.灰分 E.水分3 .中藥制劑的雜質(zhì)來(lái)源途徑較多,不屬于其雜質(zhì)來(lái)源途徑的是 CA.原料不純 B.包裝不當(dāng) C.服用錯(cuò)誤 D.產(chǎn)生蟲(chóng)蛀 E.粉碎機(jī)器磨損4 .雜質(zhì)限量的表示方法常用 BA.ppmB.百萬(wàn)分之幾 C.gD.mgE.pp
20、b5 .中藥制劑一般雜質(zhì)的檢查包括 CA.酸、堿、固形物、重金屬、神鹽等 B.酸、堿、浸出物、重金屬、神鹽等C.酸、堿、氯化物、重金屬、神鹽等 D.酸、堿、揮發(fā)油、重金屬、神鹽等E.酸、堿、土大黃甘、重金屬、神鹽等6 .在酸性溶液中檢查重金屬常用哪種試劑作顯色劑 AA.硫代乙酰胺 B.氯化鋼 C.硫化鈉 D.氯化鋁 E.硫酸鈉7 .對(duì)于重金屬限量在 25dg 的供試品,中國(guó)藥典采用的檢查方法是 DA.第一法 B.第二法 C.第三法8 .在重金屬檢查中,標(biāo)準(zhǔn)鉛液的用量一般為A.1mLB.2mLC.3mL9 .硫代乙酰胺與重金屬反應(yīng)的最佳 pH 值是 DD.第四法 E.所有方法都適用BD.4mLE
21、.5mL10 .中藥材,中藥制劑和一些有機(jī)藥物重金屬的檢出通常需先將藥品灼燒破壞,灼燒時(shí)需控制溫度在 BA.400-500CB.500600cC.600700cD.300400cE.700800c11 .標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)在臨用前取貯備液新鮮稀釋配制,其目的是 AA.防止硝酸鉛水解 B.防止硝酸鉛氧化 C.防止硝酸鉛還原 D.防止二氧化氮釋放E.防止溶液腐敗12 .神鹽檢查法中,制備神斑所采用的濾紙是 BA.氯化汞試紙 B.澳化汞試紙 C.氯化鉛試紙 D.澳化鉛試紙 E.碘化汞試紙13 .神鹽檢查法的干擾因素很多,許多無(wú)機(jī)物也有干擾,不會(huì)對(duì)其造成干擾的物質(zhì)是 BA.硝酸 B.鹽酸 C.碘 D.硫化物
22、 E.汞14 .在一般雜質(zhì)檢查中,能用于定量測(cè)定的方法是 DA.重金屬檢查第一法 B.神鹽檢查第一法 C.重金屬檢查第二法D.神鹽檢查第二法 E.重金屬檢查第四法15 .神鹽檢查法中加入 KI 的目的是 BA.除 H2sB.將五價(jià)碑還原為三價(jià)神 C.使神斑清晰D.在鋅粒表面形成合金 E.使氫氣發(fā)生速度加快16 .神鹽檢查第一法(古蔡法)中,標(biāo)準(zhǔn)神溶液(A.0.5mLB.1.0mLC.1.5mL17 .神鹽限量檢查中,醋酸鉛棉花的作用是A.將 As5+還原為 As3+B.過(guò)濾空氣E.除 AsH318 .在神鹽檢查中,需要在導(dǎo)氣管中塞一段醋酸鉛棉花,此段棉花不宜過(guò)緊也不宜太松,般要求。AA.60m
23、g 棉花裝管高度 6080mmB.60mg 棉花裝管高度 100120mmC.100mg 棉花裝管高度 50mmD.150mg 棉花裝管高度 100mmE.200mg 棉花裝管高度 80mm19 .神鹽檢查法中,反應(yīng)溫度一般控制在 DA.2.5B.2.0C.3.0D.3.5E.4.01 科 gAs/mL)的取用量為 DD.2.0mLE.2.5mLCC.除 H2sD.抑制睇化氫的產(chǎn)生A.1020cB.2030cC.2535cD.2540cE.3050c20 .神鹽檢查法第二法(Ag-DDC 法)中,標(biāo)準(zhǔn)神溶液(1 科 gAs/mL)的取用量為 EA.1mLB.2mLC.3mLD.4mLE.5mL
24、二、多項(xiàng)選擇題(每題的備選答案中有 2 個(gè)或 2 個(gè)以上正確答案,少選或多選均不得分)1 .中國(guó)藥典檢查雜質(zhì)采用的方法有 ACA.與標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行對(duì)比 B.與陰性藥品對(duì)比C.在供試品中加入試劑,在一定條件下觀察有無(wú)正反應(yīng)出現(xiàn)D.與陰性藥材對(duì)比 E.供試品加試劑前后對(duì)比2 .在中國(guó)藥典中沒(méi)有規(guī)定檢查的項(xiàng)目,有可能是 ABCEA.含量甚微 B.存在幾率很小 C.認(rèn)識(shí)不夠 D.缺乏對(duì)照品 E.對(duì)人體無(wú)不良影響3 .評(píng)價(jià)中藥制劑是否優(yōu)良的主要標(biāo)準(zhǔn)包括 ABCA.中藥制劑是否有效 B.中藥制劑有無(wú)副作用 C.中藥制劑中雜質(zhì)的含量D.中藥制劑的銷(xiāo)售 E.中藥制劑的包裝4 .中藥制劑的雜質(zhì)來(lái)源途徑包括 ACDE
25、A.中藥材原料質(zhì)量差別 B.在合成藥的過(guò)程中未反應(yīng)完全的原料C.包裝、運(yùn)輸及貯存過(guò)程中受外界條件的影響而使中藥制劑的理化性質(zhì)發(fā)生改變D.生產(chǎn)過(guò)程中的機(jī)器磨損 E.藥物在高溫滅菌過(guò)程中發(fā)生水解5 .重金屬檢查中,供試液如帶色,可采用的方法是 ABCEA.加稀焦糖液調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色 B.加指示劑調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)溶液顏色C.用除去重金屬的供試品液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液D.盡量稀釋供試品液 E.用微孔濾膜法6 .中藥制劑的雜質(zhì)分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì),屬于一般雜質(zhì)檢查的有_BCA.甘草中有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)藥的檢查 B.刺五加浸膏中鐵的檢查 C.紅粉中氯化物的檢查D.玄明粉中鎂鹽的檢查 E.白磯中銅鹽的檢查7 .神鹽檢查法中,影響
26、反應(yīng)的主要因素有 ABCDEA.反應(yīng)液的酸度 B.反應(yīng)溫度 C.反應(yīng)時(shí)間 D.中藥制劑的前處理 E.鋅粒大小8 .在神鹽檢查中,H2s 是由于一些硫化物在酸性介質(zhì)中反應(yīng)后產(chǎn)生的,這些硫化物常常來(lái)源于BDBDA.氯化亞錫中 B.鋅粒中 C.KI 中 D.樣品中 E.由生成 AsH3 反應(yīng)的副反應(yīng)產(chǎn)生9 .中藥制劑中的神往往是有機(jī)神,必須事先讓其轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)神,常用的破壞方法有ABCDEA.Ca(OH)2 破壞法 B.Br2 一稀 H2SO4 破壞法 C.H2SO4-H2O2 破壞法D.無(wú)水 Na2CO3 破壞法 E.KNO3 一無(wú)水 Na?CO3 破壞法10 .在干燥劑干燥法中,常用的干燥劑有 A
27、BCDA.變色硅膠 B.五氧化二磷 C.濃硫酸 D.無(wú)水氯化鈣 E.氯化鉀三、填空題1 .雜質(zhì)限量是指藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量,通常用百分之幾或百萬(wàn)分之幾來(lái)表示。2 .神鹽檢查法中采用醋酸鉛棉花的目的是除去 HS。3 .藥品的干燥失重是指藥品在規(guī)定條件下經(jīng)干燥后所減失的重量。主要是指父、結(jié)晶水,也包括其它揮發(fā)性物質(zhì)。4 .干燥失重的檢查方法主要有常壓恒溫干燥法、干燥劑干燥法、減壓干燥法和熱分析法。5 .中國(guó)藥典協(xié)定的灰分槍杳法豐要包括總灰分測(cè)定法和酸不溶性灰分測(cè)定法。四、簡(jiǎn)答題1 .中藥制劑雜質(zhì)來(lái)源的主要途徑是什么?主要有三種途徑:一是由中藥材原料中帶入;二是在生產(chǎn)制備過(guò)程中引入;三是貯存過(guò)
28、程中受外界條件的影響而使中藥制劑的理化性質(zhì)改變而產(chǎn)生。2 .干燥失重測(cè)定和水分測(cè)定有何區(qū)別?常用水分測(cè)定方法有哪些?干燥失重測(cè)定法除測(cè)定水分外尚包括揮發(fā)性成分,而水分測(cè)定僅僅是測(cè)定供試品中的水分。水分測(cè)定方法主要有烘干法、甲苯法、減壓干燥法、氣相色譜法、費(fèi)休氏水分測(cè)定法等。3 .簡(jiǎn)述總灰分和酸不溶性灰分的概念。中藥經(jīng)粉碎后加熱,高溫?zé)胱浦粱一瑒t其細(xì)胞組織及其內(nèi)含物成為灰燼而殘留,由此所得灰分為總灰分??偦曳旨欲}酸處理,得到不溶于鹽酸的灰分,即為酸不溶性灰分。4.為什么中藥制劑的雜質(zhì)只進(jìn)行限量檢查,一般不測(cè)定其準(zhǔn)確含量?在不影響療效和不發(fā)生毒副作用的原則下,對(duì)于中藥制劑中可能存在的雜質(zhì)允許有一
29、定限度,在此限度內(nèi),雜質(zhì)的存在不致對(duì)人體有毒害,不會(huì)影響藥物的穩(wěn)定性和療效,因此,對(duì)中藥制劑中的雜質(zhì)進(jìn)行限度檢查即可。5,進(jìn)行神鹽檢查時(shí),反應(yīng)液中加入 KI 和氯化亞錫的目的是什么?將五價(jià)神還原為三價(jià)神。溶液中的碘離子,與反應(yīng)中產(chǎn)生的鋅離子能形成配合物,使生成神化氫的反應(yīng)不斷進(jìn)行。抑制睇化氫生成。氯化亞錫可在鋅粒表面形成鋅錫齊(鋅錫的合金)起去極化作用,使鋅粒與鹽酸作用緩和,放出氫氣均勻,使產(chǎn)生的神化氫氣體一致,有利于神斑的形成,增加反應(yīng)的靈敏度和準(zhǔn)確度。第四章中藥制劑的含量測(cè)定一、單項(xiàng)選擇題(每題的 5 個(gè)備選答案中,只有一個(gè)最佳答案)1,樣品粉碎時(shí),不正確的操作是_EA,樣品不宜粉碎得過(guò)細(xì)
30、 B,盡量避免粉碎過(guò)程中設(shè)備玷污樣品C,防止粉塵飛散 D 防止揮發(fā)性成分損失E,粉碎顆粒不必全部通過(guò)篩孔,只要過(guò)篩的樣品夠用即可2,通常不用混合溶劑提取的方法是DA,冷浸法 B,回流提取法 C,超聲提取法D 連續(xù)回流提取法 E,超臨界提取法3.在進(jìn)行樣品的凈化時(shí),不采用的方法是B_A,沉淀法 B,冷浸法 C,微柱色譜法 D,液-液萃取法 E,離子交換色譜法4,下列方法中用于樣品凈化的是_EA.高效液相色譜法 B,氣相色譜法 C,超聲提取法D.指紋圖譜法 E,固相萃取法5,下列提取方法中,無(wú)需過(guò)濾除藥渣操作的是DA 冷浸法 B,回流提取法 C,超聲提取法 D,連續(xù)回流提取法 E,以上都不是6,對(duì)
31、水溶液樣品中的揮發(fā)性被測(cè)成分進(jìn)行凈化的常用方法是BA,沉淀法 B,蒸儲(chǔ)法 C,直接萃取法 D,離子對(duì)萃取法 E,微柱色譜法7,對(duì)直接萃取法而言,下列 I 念中錯(cuò)誤的是_DA,它通常是通過(guò)多次萃取來(lái)達(dá)到分離凈化的B,根據(jù)被測(cè)組分疏水性的相對(duì)強(qiáng)弱來(lái)選擇適當(dāng)?shù)娜軇〤,常用的萃取溶劑有 CHC3、CHCl2、CHCOOO 和 Et2O 等D,萃取弱酸性成分時(shí),應(yīng)調(diào)節(jié)水相的 pH=pKa+2E,萃取過(guò)程中也常利用中性鹽的鹽析作用來(lái)提高萃取率8,用離子對(duì)萃取法萃取生物堿成分時(shí),水相的 pH 值偏低_AA,有利于生物堿成鹽 B,有利于離子對(duì)試劑的離解 C,不利于離子對(duì)的形成D,有利于離子對(duì)的萃取 E,不利于
32、生物堿成鹽9,使用離子對(duì)萃取法時(shí),萃取液氯仿層中有微量水分引起渾濁而干擾比色測(cè)定,不適宜的處理方法是DA,加入少許乙醇使其變得澄清 B,久置(約 1hr)分層變得澄清C,在分離后的氯仿相中加脫水劑(如無(wú)水 N&SO)處理D,加入醋酎到氯仿層中脫水 E,經(jīng)濾紙濾過(guò)除去微量水分10 .在中國(guó)藥典2000 年版一部中對(duì)含黃連的中成藥進(jìn)行含量測(cè)定時(shí)(以鹽酸小萊堿計(jì))使用 LSE 法進(jìn)行凈化處理,其色譜柱規(guī)格為 A.A.內(nèi)徑約 0.9cm,中性氧化鋁 5g,濕法裝柱,30mL 乙醇預(yù)洗B.內(nèi)徑約 0.3cm,酸性氧化鋁 5g,干法裝柱,30mL 乙醇預(yù)洗C.內(nèi)徑約 0.9mm,中性氧化鋁 5g,
33、干法裝柱,30mL 水預(yù)洗D.內(nèi)徑約 0.2mm,硅膠 5g,濕法裝柱,30mL 乙醇預(yù)洗E.內(nèi)徑約 0.9cm,硅藻土 5g,濕法裝柱,2mL 甲醇洗、再 0.5mL 水洗11 .既可用一個(gè)波長(zhǎng)處的 AA,也可用兩個(gè)波長(zhǎng)處的 AA 進(jìn)行定量的方法是_E_A.等吸收點(diǎn)法 B.吸收系數(shù)法 C.系數(shù)倍率法 D.導(dǎo)數(shù)光譜法 E.差示光譜法12 .評(píng)價(jià)中藥制劑含量測(cè)定方法的回收試驗(yàn)結(jié)果時(shí),一般要求A.回收率在 85%115%、RSDC5%(n5)14 .對(duì)下列含量測(cè)定方法的有關(guān)效能指標(biāo)描述正確的是 A.精密度是指測(cè)定結(jié)果與真實(shí)值接近的程度B.準(zhǔn)確度是經(jīng)多次取樣測(cè)定同一均勻樣品,各測(cè)定值彼此接近的程度C
34、.中藥制劑含量測(cè)定方法的準(zhǔn)確度一般以回收率表示, 而精密度一般以標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示D.線性范圍是指測(cè)試方法能達(dá)到一定線性的高、低濃度區(qū)間E.選擇性是指一種方法僅對(duì)一種分析成分產(chǎn)生唯一信號(hào)15 .對(duì)分析方法的重復(fù)性考察的因素是工A.不同實(shí)驗(yàn)室和不同分析人員 B.不同儀器和不同批號(hào)的試劑C.不同分析環(huán)境 D.不同測(cè)定日期 E.16 .化學(xué)分析法主要適用于測(cè)定中藥制劑中AA、含量較高的一些成分及礦物藥制劑中的無(wú)機(jī)成分R 微量成分 C、某一單體成分口生物堿類(lèi) E、皂昔類(lèi)17 .酸堿滴定法適用于測(cè)定中藥制劑中哪類(lèi)成分的含量EA、KC10-8的酸堿單體組分RK-C5)80%100%、RSDC10%
35、(n9)80%、RSDS5%(n5)99%101%、RSDC0.2%13.回收率試驗(yàn)是在已知被測(cè)物含量(定,得總量(C),則BA.回收率()=(C-B)/AX100%C.回收率()=B/(CA)X100%E.回收率()=(A+B)/CX100%A)(n3)的試樣中加入一定量(B)的被測(cè)物對(duì)照品進(jìn)行測(cè)B.D.回收率()=(C-A)/BX100%回收率()=A/(CB)X100%以上都不是A、朗伯-比耳定律 B、Kubelka-Munk 理論及曲線GF=KCD、線性關(guān)系E、塔板理論20 .薄層熒光掃描法定量時(shí)斑點(diǎn)中組分的濃度與熒光強(qiáng)度遵循CA 朗伯-比耳定律 B、Kubelka-Munk 曲線GF
36、=KCD、非線性關(guān)系E、塔板理論二、多項(xiàng)選擇題(每題的備選答案中有 2 個(gè)或 2 個(gè)以上正確答案,少選或多選均不得分)1.用沉淀法凈化樣品時(shí),必須注意ABCA.過(guò)量的試劑若干擾被測(cè)成分的測(cè)定,則應(yīng)設(shè)法除去B.被測(cè)成分應(yīng)不與雜質(zhì)產(chǎn)生共沉淀而損失C.被測(cè)成分生成的沉淀,在分離后可重新溶解或可直接用重量法測(cè)定D.所有雜質(zhì)必須是可溶的 E.所用沉淀劑必須具有揮發(fā)性2.中藥制劑的含量測(cè)定中,進(jìn)行樣品處理的主要作用是ABCDEA.使被測(cè)成分有效地從樣品中釋放出來(lái),制成供分析測(cè)定的穩(wěn)定試樣B.除去雜質(zhì),凈化樣品,以提高分析方法的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度C.進(jìn)行富集或濃縮,以利于低含量成分的測(cè)定D.衍生化以提高方法的靈
37、敏度和選擇性E.使試樣的形式及所用溶劑符合分析測(cè)定的要求3 .進(jìn)行中藥制劑的含量測(cè)定時(shí),固體樣品處理的程序一般包括ABCEA.樣品的稱(chēng)取 B.樣品的粉碎 C.樣品的提取 D.樣品的濃縮 E.樣品的凈化4 .超臨界流體(SF)提取法的提取效率和提取速度大大提高是因?yàn)锽CDA.該法在高溫高壓下提取 B.SF 的密度與液體的接近,而對(duì)樣品組分的溶解能力強(qiáng)C.SF 的粘度(或擴(kuò)散系數(shù))與氣體相接近,而利于樣品組分?jǐn)U散到 SF 中D.SF 的表面張力幾乎為零,而利于樣品與 SF 充分接觸 E.SF 的種類(lèi)更多5 .超聲提取法的主要持點(diǎn)是CEA.提取對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品 B.提取雜質(zhì)少 C.提取效率高D.提取
38、的選擇性較高 E.提取速度快6 .在某一介質(zhì)條件下,若干擾組分的吸收曲線為一水平直線時(shí),下列方法能消除干擾的是ACDA.等吸收點(diǎn)法 B.系數(shù)倍率法 C.三波長(zhǎng)法D.一階導(dǎo)數(shù)光譜法 E.差示光譜法7.在某一介質(zhì)條件下,若干擾組分的吸收曲線為一傾斜直線時(shí),下列方法能消除干擾的是BCDA.等吸收點(diǎn)法 B.系數(shù)倍率法 C.三波長(zhǎng)法D.一階導(dǎo)數(shù)光譜法 E.標(biāo)準(zhǔn)曲線法8 .在某一介質(zhì)條件下,若干擾組分的吸收曲線為二次曲線時(shí),下列方法能消除干擾的是BEA.等吸收點(diǎn)法 B.系數(shù)倍率法 C.三波長(zhǎng)法D.一階導(dǎo)數(shù)光譜法(峰谷法)E.二階導(dǎo)數(shù)光譜法(峰谷法)9 .在中藥制劑分析中,計(jì)算光譜法一般只適用于同批樣品或內(nèi)
39、控應(yīng)用,其原因有DEA.不能使用吸收系數(shù)法 B.不能測(cè)定組成已知的復(fù)雜樣品C.樣品預(yù)處理步驟復(fù)雜 D.中藥制劑的供試品溶液組成復(fù)雜E.干擾組分或陰性空白樣品的變動(dòng)性大10 .下列關(guān)于分析方法效能指標(biāo)的概念描述正確的有BCDEA.在大多數(shù)情況下我們研究分析方法的精密度是指重現(xiàn)性B.被法定標(biāo)準(zhǔn)采用的分析方法是進(jìn)行過(guò)重現(xiàn)性試驗(yàn)的或通過(guò)協(xié)同檢驗(yàn)的C.選擇性是指在樣品中有其他組分共存時(shí),該分析方法對(duì)被測(cè)物準(zhǔn)確而專(zhuān)屬的測(cè)定能力D.選擇性是指分析方法用于復(fù)雜樣品分析時(shí)相互干擾程度的量度E.耐用性是指在測(cè)定條件有小的變動(dòng)時(shí),測(cè)定結(jié)果受影響的承受能力三、填空題1 .樣品的提取方法常見(jiàn)的有冷浸法,回流提取法,連續(xù)
40、回流提取法,超聲提取法,超臨界流體提取法。2 .樣品的凈化方法主要包括沉淀法,液-液萃取法,蒸儲(chǔ)法和色譜法等。3 .氣相色譜分析時(shí)載氣的選擇首先應(yīng)考慮與檢測(cè)器匹配。FID 一般以 N2 或 H2 為載氣;ECD 通常使用 N2 為載氣。4. HPLC 法中色譜柱的選擇原則為:非極性、弱極性藥物可用 C18 反相柱(ODS),極性組分可選用正相分配柱,脂溶性藥物異構(gòu)體的分離可采用硅膠吸附柱O5. HPLC 法在中藥制劑分析中,可用于定性、定量及制備性分離。四、簡(jiǎn)答題1 .色譜法是樣品凈化的主要方法,按其分離原理和操作方式可分為哪些方法?在含量測(cè)定中進(jìn)行樣品凈化時(shí),常用的是哪種操作方式?其主要特點(diǎn)
41、是什么?色譜法按分離原理分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠色譜法。色譜法的操作方式有柱色譜、 薄層色譜和紙色譜法。 樣品凈化時(shí)最常用的是經(jīng)典微柱色譜, 也稱(chēng)固相萃取或液-固萃取法 (LSE)。其主要特點(diǎn)是設(shè)備簡(jiǎn)單,使用方便,快速,凈化效率高。2 .薄層掃描法定量測(cè)定中藥制劑中有效成分含量時(shí)為何常用隨行外標(biāo)法?為了克服薄層板間差異,薄層掃描法定量時(shí)常采用隨行標(biāo)準(zhǔn)法。內(nèi)標(biāo)法雖然克服了外標(biāo)法必須準(zhǔn)確點(diǎn)樣的缺點(diǎn),其定量準(zhǔn)確度與點(diǎn)樣量無(wú)關(guān),但內(nèi)標(biāo)物難尋且操作繁瑣。而實(shí)際工作中外標(biāo)法采用同一根定量毛細(xì)管點(diǎn)樣,或直接用半自動(dòng)點(diǎn)樣儀點(diǎn)樣,其誤差在允許范圍內(nèi),因而實(shí)際工作中常采用隨行外標(biāo)法而不用內(nèi)標(biāo)法。
42、3 .簡(jiǎn)述 GCHPLC 建立中藥制劑有效成分含量測(cè)定方法時(shí)系統(tǒng)適用性試驗(yàn)的各項(xiàng)參數(shù)及具體指標(biāo)。按中國(guó)藥典2000 年版附錄要求,應(yīng)用 GCHPLCt 建立中藥制劑有效成分含量測(cè)定方法時(shí),需按各品種項(xiàng)下要求對(duì)儀器進(jìn)行適用性試驗(yàn),具體規(guī)定包括在分析狀態(tài)下色譜柱的最小理論塔板數(shù)、分離度、重復(fù)性及拖尾因子。色譜柱的理論塔板數(shù)視各組分情況而定,一般 n2000;分離度按藥典標(biāo)準(zhǔn) R1.5;重復(fù)性要求對(duì)照品溶液連續(xù)進(jìn)樣 5 次,其峰面積 RSDC2.0%;除另有規(guī)定外,拖尾因子 T 應(yīng)在 0.951.05 之間。4 .HPLC 法測(cè)定中藥制劑中某成分含量時(shí),如何確定選用外標(biāo)一點(diǎn)法或外標(biāo)二點(diǎn)法?HPLC
43、測(cè)定制劑中某成分含量時(shí),首先應(yīng)進(jìn)行方法學(xué)考察,其中一項(xiàng)為線性關(guān)系一即工作曲線,若工作曲線過(guò)原點(diǎn)(截距為零),可用外標(biāo)一點(diǎn)法定量;若工作曲線不過(guò)原點(diǎn)(截距不為零),只能用外標(biāo)二點(diǎn)法定量。第五章中藥制劑中各類(lèi)化學(xué)成分分析、單項(xiàng)選擇題(每題的 5 個(gè)備選答案中,只有一個(gè)最佳答案。)1.分析中藥制劑中生物堿成分常用于純化樣品的擔(dān)體是AA.中性氧化鋁 B.凝膠C.SiO2D.聚酰胺E.硅藻土2.用薄層色譜法鑒別生物堿成分常在堿性條件下使用的擔(dān)體是DA.三氧化二鋁 B.纖維素C.硅藻土 D.硅膠E.聚酰胺3.薄層色譜法鑒別麻黃堿時(shí)常用的顯色劑是 BA.10%硫酸一乙醇溶液 B.苛三酮試劑C.硝酸鈉試劑 D
44、.硫酸銅試劑E.改良碘化鈉鉀試劑4.可用于中藥制劑中總生物堿的含量測(cè)定方法是EA.反相高效液相色譜法 B.薄層色譜法C.氣相色譜法 D.正相高效液相色譜法E.分光光度法5.不宜采用直接稱(chēng)重法進(jìn)行含量測(cè)定的生物堿類(lèi)型是CA.強(qiáng)堿性生物堿 B.弱堿性生物堿C.揮發(fā)性生物堿 D.親脂性生物堿E.親水性生物堿6.生物堿成分采用非水溶液酸堿滴定法進(jìn)行含量測(cè)定主要依據(jù)是EA.生物堿在水中的溶解度 B.生物堿在醇中的溶解度C.生物堿在低極性有機(jī)溶劑中的溶解度 D.生物堿在酸中的溶解度E.生物堿 pKa 的大小7.使生物堿雷氏鹽溶液呈現(xiàn)吸收特征的是BA.生物堿鹽陽(yáng)離子 B.雷氏鹽部分C.生物堿與雷氏鹽生成的絡(luò)
45、合物 D.丙酮E.甲醇8.生物堿雷氏鹽比色法溶解沉淀的溶液是CA.酸水液 B.堿水液C.丙酮 D.氯仿E.正丁醇9.含有下列藥材的中藥制劑可用異羥的酸鐵比色法測(cè)定總生物堿含量的是DA.黃連 B.麻黃C.防己 D.附子E.黃柏10.雷氏鹽(以丙酮為溶劑)比色法的測(cè)定波長(zhǎng)是BA.360nmC.427nmE.600nm11.苦味酸鹽比色法的測(cè)定波長(zhǎng)是AA.360nmB.525nmC.427nmD.412nmE.600nm12.酸性染料比色法影響生物堿及染料存在狀態(tài)的是CA.溶劑的極性 B.反應(yīng)的溫度C.溶劑的 pHD.反應(yīng)的時(shí)間E.有機(jī)相中的含水量13.酸性染料比色法溶劑介質(zhì) pH 的選擇是根據(jù)pA
46、.有色配合物(離子對(duì))的穩(wěn)定性 B.染料的性質(zhì)C.有色配合物(離子對(duì))的溶解性 D.染料的性質(zhì)及生物堿的堿性E.生物堿的堿性14.用。8 柱進(jìn)行生物堿 HPLCM 定時(shí),為克服游離硅醇基影響可采用AA.流動(dòng)相中加二乙胺 B.調(diào)整流速C.調(diào)整檢測(cè)波長(zhǎng) D.調(diào)整進(jìn)樣量E.改變流動(dòng)相極性15.用 C18 柱進(jìn)行生物堿 HPLCM 定時(shí),為克服游離硅醇基影響可采用BA.調(diào)整流速 B.流動(dòng)相中加入離子對(duì)試劑C.調(diào)整檢測(cè)波長(zhǎng) D.調(diào)整進(jìn)樣量E.改變流動(dòng)相極性、多項(xiàng)選擇題(每題的備選答案中有 2 個(gè)或 2 個(gè)以上正確答案,少選或多選均不得分。)1.生物堿采用酸性染料比色法測(cè)定時(shí)主要的影響因素有BEA.反應(yīng)時(shí)
47、間 B.反應(yīng)介質(zhì)的 pH 值C.E.反應(yīng)溫度 D.生物堿與酸性染料結(jié)合的能力有機(jī)溶劑與離子對(duì)形成氫鍵的能力2.反相高效液相色譜法進(jìn)行中藥制劑中生物堿成分的含量測(cè)定,流動(dòng)相ACDA.可以是酸堿系統(tǒng) B.不可以是酸性系統(tǒng)C.可以是堿性系統(tǒng) D.可以是酸性系統(tǒng)E.不口以是堿性系統(tǒng)3.用圖效液相色譜法對(duì)中藥制劑中生物堿成分進(jìn)行含量測(cè)定時(shí),可用ABCDA.吸附色譜法 B.分配色譜法C.離子對(duì)色譜法 D.離子交換色譜法E.凝膠色譜法4.中藥制劑中總生物堿含量測(cè)定可選用ACDEA.重量法 B.氣相色譜法C.酸堿滴定法 D.酸性染料比色法E.苦味酸比色法5.含有的主要成分為生物堿類(lèi)的中藥是ABDA.洋金花 B
48、.黃柏C.D.E.黃芭B.525nmD.412nmA.甲醇回流提取 B.氯仿回流提取 C.甲醇-水回流提取D.甲醇-水超聲提取 E.氯仿超聲提取7.蘆丁對(duì)照品的理化性質(zhì)描述正確的是ABDA.在光作用下能緩緩分解 B.含結(jié)晶水 C.易溶于苯中D.顯弱酸性 E.易溶于酸性溶液8 .含黃酮中藥制劑鑒別可選用BCDA.氫氧化鈉溶液顯色 B.二氯氧錯(cuò)顯色 C.鹽酸-鎂粉顯色D.三氯化鋁溶液顯色 E.泡沫反應(yīng)9.黃苓昔對(duì)照品理化性質(zhì)描述正確的是ABCDA.淺黃色針狀結(jié)晶 B.溶于氫氧化鈉等堿性溶液C.難溶于甲醇、水 D.紫外區(qū)有強(qiáng)吸收 E.易溶于氯仿、苯10 .大黃酸對(duì)照品理化性質(zhì)描述正確的是ABDEA.
49、易升華 B.黃色針狀結(jié)晶體 C.易溶于甲醇、乙醇D.幾不溶于水 E.易溶于堿和口比咤三、填空題3 .酸性染料比色法測(cè)定中藥制劑中生物堿類(lèi)成分主要影響因素是介質(zhì) PH、酸性燃料的種類(lèi)和有機(jī)溶劑的選擇。8 .用 HPLC 法分析生物堿成分,固定相采用 C8 色譜柱時(shí),屬于反相色譜,常用的中性流動(dòng)相是乙睛-水或甲醇-水混合溶液。9 .中藥制劑中生物堿成分用離子交換色譜法進(jìn)行測(cè)定時(shí),以陽(yáng)離子交換樹(shù)脂為固定相,利用質(zhì)子化的生物堿鹽陽(yáng)離子與離子交換劑交換能力的差異而達(dá)到分離目的。10 .氣相色譜法用于中藥制劑中生物堿成分分析,只適用于有揮發(fā)性和對(duì)熱穩(wěn)定的生物堿成分。13 .2010 年版中國(guó)藥典中黃苓以黃
50、苓昔、葛根以葛根素、淫羊覆以淫羊霍昔為對(duì)照品進(jìn)行含量測(cè)定。四、簡(jiǎn)答題1.當(dāng)采用硅膠薄層色譜法鑒別生物堿成分時(shí),為什么常有斑點(diǎn) Rf 值較小或斑點(diǎn)明顯拖尾的現(xiàn)象?可采用哪些方法克服?由于硅膠本身有弱酸性,對(duì)堿性物質(zhì)吸附較強(qiáng),故可使 Rf 較小或影響分離使斑點(diǎn)拖尾,克服的方法如展開(kāi)劑中加入適量有機(jī)堿、在飽和氨蒸氣下展開(kāi)以及用堿液鋪制薄層板等方法。2.雷氏鹽比色法測(cè)定生物堿成分時(shí),需注意哪些問(wèn)題?雷氏鹽試劑室溫下即易分解,故需新鮮配制,并在低溫進(jìn)行;反應(yīng)液的濃度不能過(guò)低,注意雜質(zhì)干擾;雷氏鹽丙酮液吸收值隨時(shí)間有變化,故應(yīng)盡快測(cè)定。6.中藥中黃酮甘成分的提取可用ACD3.簡(jiǎn)述 HPLC-ELSD 檢測(cè)
51、人參皂昔等成分的優(yōu)點(diǎn)。大多數(shù)三菇皂甘類(lèi)成分,如人參皂甘、三七皂昔等可利用其在紫外區(qū)的末端吸收來(lái)檢測(cè),但靈敏度相對(duì)要低。蒸發(fā)光散射檢測(cè)器(ELSD)這一通用型質(zhì)量檢測(cè)器的技術(shù)日漸成熟,使得高效液相色譜法檢測(cè)三菇皂甘類(lèi)成分的文獻(xiàn)報(bào)道越來(lái)越多。在用 ELSD 檢測(cè)時(shí),系統(tǒng)平衡快(大約 30 分鐘),基線相當(dāng)穩(wěn)定,重現(xiàn)性、靈敏度均較好,且通過(guò)自然對(duì)數(shù)擬合,峰面積值與進(jìn)樣量之間呈良好的線性關(guān)系,因而結(jié)果較準(zhǔn)確;而用 UV 檢測(cè),系統(tǒng)平衡慢(12 小時(shí)),基線不穩(wěn)定,再加上人參皂昔 Rg1 和人參皂昔 Re 為末端吸收,因而重現(xiàn)性、靈敏度均較差,因此當(dāng)樣品含量較低時(shí)結(jié)果不準(zhǔn)確,與 ELSD 所測(cè)結(jié)果相差較
52、大。第六章含動(dòng)物藥礦物藥的中藥制劑分析一、單項(xiàng)選擇題(每題的 5 個(gè)備選答案中,只有一個(gè)最佳答案)1、天然牛黃是 BA、牛的結(jié)石 B、牛的膽結(jié)石 C、由人工培育而成的牛膽結(jié)石D、黃牛的膽結(jié)石 E、由牛膽汁提煉而成2、下列說(shuō)法正確者 DA、膽酸與去氧膽酸都易溶于水B、膽酸易溶于水而去氧膽酸則易溶于醇C、膽酸易溶于氯仿、苯、乙醍等D、膽酸與去氧膽酸均易溶于丙酮E、膽酸的鈉鹽不溶于水3、牛黃的醋酸溶液加糠醛與濃硫酸,加熱顯藍(lán)紫色是 AA、膽酸的反應(yīng) B、脂類(lèi)的反應(yīng) C、膽紅素的反應(yīng)D、氨基酸的反應(yīng) E、粘蛋白的反應(yīng)4、下列說(shuō)法不正確者CA、麝香中有香氣的主要成分是麝香酮 B、麝香酮是大環(huán)化合物C、麝
53、香酮是酯類(lèi)化合物 D、麝香中含有膽固醇類(lèi)化合物E、麝香中含有蛋白質(zhì)和無(wú)機(jī)鹽5、熊膽中主要化學(xué)成分是 CA、膽色素 B、膽紅素 CE、膽紅素與膽黃素6、熊膽的鑒別常用的方法是DA、紫外光譜與紅外光譜 BC、薄層色譜與紙色譜 DE、紅外光譜與氣相色譜7、蛇膽中膽汁酸類(lèi)含量最多的化合物是、膽汁酸類(lèi) D、膽紅素與膽酸、紫外光譜與可見(jiàn)光譜、紫外光譜與薄層色譜AA、牛磺膽酸 B、?;蛆Z去氧膽酸 C、?;侨パ跄懰酓石膽酸 E、游離膽酸8、下列說(shuō)法不正確者CA、蛇膽的鑒別多采用薄層色譜法 B、蛇膽的薄層鑒別多用硅膠 G 板C、蛇膽的鑒別其展開(kāi)系統(tǒng)多為堿性 D、蛇膽薄層鑒別的展開(kāi)系統(tǒng)多為酸性E、不同種類(lèi)的蛇膽薄
54、層色譜基本一致9、下列說(shuō)法不正確者DA、斑螫為昆蟲(chóng)類(lèi)藥物 B、斑螫為次常用藥 C、斑螫有大毒H 斑螫有微毒 E、斑螫目前主要用于治療各種癌癥10、中藥朱砂中的主要化學(xué)成分為BA、HgOB、HgSC、HgCOD、HgClzE、HgS二、多項(xiàng)選擇題(每題備選答案中有 2 個(gè)或兩個(gè)以上正確答案,少選或多選均不得分)1、牛黃中所含的化學(xué)成分有ABCDEA、膽色素 B、膽汁酸 C、膽固醇與脂肪酸D、氨基酸類(lèi) E、無(wú)機(jī)元素鈉、鉀、鈣等2、下列反應(yīng)屬于牛黃鑒別反應(yīng)的是BCDA、樣品于增期中加熱,無(wú)火焰與火星出現(xiàn)B、樣品的氯仿溶液,加硫酸和過(guò)氧化氫少許,顯綠色C、樣品的醋酸溶液,加新制的糠醛溶液與硫酸溶液適量
55、,加熱至 70c 顯藍(lán)紫色D、樣品水合氯醛裝片,顯微鏡下有不規(guī)則棕紅色團(tuán)塊,遇水合氯醛液,色素速溶,顯鮮明金黃色,久置后變綠色E、樣品裝片顯微鏡下有規(guī)則和不規(guī)則晶體并可見(jiàn)圓形油滴,偶見(jiàn)毛和內(nèi)皮層膜組織。3、屬于麝香含量測(cè)定方法的是ABDA、氣相色譜法 B、薄層掃描法 C、分光光度法H 高效液相色譜法 E、化學(xué)滴定法4、下列說(shuō)法中正確的是ABA、動(dòng)物藥和礦物藥所用的溶媒有明顯區(qū)別B、動(dòng)物藥與礦物藥含量測(cè)定方法有明顯區(qū)別C、動(dòng)物藥和礦物藥的藥物作用強(qiáng)度有明顯區(qū)別H 動(dòng)物藥和礦物藥毒性有明顯區(qū)別E、動(dòng)物藥和礦物藥的分析程序有明顯區(qū)別5、下列那些制劑可用氣相色譜測(cè)定含量ACA、斑螫素乳膏的含量測(cè)定B、
56、?;钦渲槟z囊中膽紅素的含量測(cè)定C、含硫灸劑中麝香酮的含量測(cè)定H 熊膽中膽汁酸的含量測(cè)定E、蛇膽川貝液中膽酸的分析三、填空題1、天然牛黃中主要含膽色素、膽汁酸、酯類(lèi)、蛋白質(zhì)、肽類(lèi)、氨基酸、無(wú)機(jī)元素等五類(lèi)化學(xué)成分,其中主要成分是膽色素。2、對(duì)于麝香酮的含量測(cè)定,法定方法是氣相色譜法法,分離度應(yīng)大于 1.5。3、熊膽中的主要化學(xué)成分是膽汁酸類(lèi)成分,其中主要含牛磺熊去氧膽酸,經(jīng)堿水解后得熊去氧膽酸、?;蛆Z去氧膽酸。4、斑螫有很好的抗癌作用,但毒性較大,其主要活性成分是斑螫素,現(xiàn)已有半合成品是羥基斑螫胺。四、簡(jiǎn)答題1、試述麝香常有哪些鑒別法。麝香的鑒別方法主要有理化鑒別法、紫外光譜法、薄層色譜法、氣相色
57、譜法等。2、試述蛇膽的定性鑒別要點(diǎn)。蛇膽主要含膽汁酸類(lèi)化學(xué)成分;其鑒別多以薄層色譜法為主,多用硅膠 G 為固定相,其展開(kāi)劑為酸性如:異戊醇一冰醋酸一水;甲苯一冰醋酸一水;異辛烷一乙醛一冰醋酸一正丁醇一水等,顯色劑多為硫酸的乙醇液。3、試述斑螫素的定性定量分析方法有哪些。斑螫的分析方法很多,其定性分析方法有理化鑒別(升華法),紙色譜法和薄層色譜法,其定量分析常用方法有薄層掃描法、氣相色譜法、紫外分光光度法、酸堿滴定法、非水滴定法、配位滴定法等。第七章各類(lèi)中藥制劑分析一、選擇題(一)A 型題(每題的 5 個(gè)備選答案中,只有一個(gè)最佳答案)1、在研究和設(shè)計(jì)中藥制劑的分析方法時(shí),應(yīng)依據(jù)的主要因素是 CA
58、.中藥制劑的規(guī)格 B.中藥制劑的臨床用量C.中藥制劑的劑型與被測(cè)成分的理化性質(zhì) D.中藥制劑的用途E.中藥制劑的成分類(lèi)別2、對(duì)中藥制劑分析不產(chǎn)生影響的因素是 EA.賦形劑 B.抗氧劑 C.防腐劑 D.矯味劑 E.取樣量3、液體中藥制劑一般質(zhì)量要求不包括 DA.性狀 B.相對(duì)密度 C.pH 值 D.溶散時(shí)限 E.裝量差異4、在貯存時(shí)間內(nèi)允許有微量輕搖易散的沉淀的劑型是 AA.合劑、口服液、酒劑、酊劑 B.合劑、口服液、注射劑、酊劑C.合劑、口服液、酒劑、注射劑 D.合劑、口服液、滴眼劑E.注射劑、滴眼劑、酒齊 IJ5、進(jìn)行相對(duì)密度檢查的劑型是 CA.注射劑 B.滴眼劑 C.口服液 D.酒劑 E.
59、酊劑6、進(jìn)行總固體量檢查的劑型是 BA.糖漿劑 B.酒劑 C.酊劑 D.口服液 E.合劑7、需進(jìn)行甲醇量檢查的劑型是 AA.酒劑和酊劑 B.酒劑和口服液 C.合劑和口服液D.合劑和酒劑 E.酊劑8、應(yīng)制定 pH 值檢查項(xiàng)目的是 EA.酒劑 B.酊劑 C.氣霧劑 D.噴霧劑 E.合劑9、酒劑中甲醇量不得超過(guò) BA.每 0.1L0.4gB.每 1L0.4gC.每 0.1L0.4mgD.每 1L0.4mgE.每 1L4mg10、2000 年版中國(guó)藥典規(guī)定,合劑與口服液細(xì)菌數(shù)不得超過(guò) DA.1000 個(gè)/mLB.500 個(gè)/mLC50 個(gè)/mLD.100 個(gè)/mLE.10 個(gè)/mL11、2000 年版
60、中國(guó)藥典規(guī)定,含醇制劑細(xì)菌數(shù)不得超過(guò) EA.酒劑 100 個(gè)/mL 酊劑 100 個(gè)/mLB.酒劑 500 個(gè)/mL 酊劑 500 個(gè)/mLC.酒劑 50 個(gè)/mL 酊劑 50 個(gè)/mLD.酒劑 100 個(gè)/mL 酊劑 500 個(gè)/mLE.酒劑 500 個(gè)/mL 酊劑 100 個(gè)/mL12、合劑與口服液最常用的凈化方法為 BA.液固萃取 B.液一液萃取C.蒸儲(chǔ)法 D.沉淀法 E.升華法13、復(fù)方扶芳藤合劑中黃甚甲甘的含量測(cè)定,采用 D101 型大孔樹(shù)脂凈化是為了除去哪類(lèi)物質(zhì) CA.有機(jī)酸 B.皂昔 C.多糖 D.糅質(zhì) E.黃酮14、中國(guó)藥典采用氣相色譜法測(cè)定乙醇量的定量方法是 AA.內(nèi)標(biāo)法 B.外標(biāo)一點(diǎn)法 C
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