藥物分析計算課件

1、（2 2）剩余滴定法）剩余滴定法 %mFVVTs ）（百分含量百分含量V V滴定時，供試品消耗滴定液的體積（滴定時，供試品消耗滴定液的體積（mlml） V V0 0滴定時，空白消耗滴定液的體積（滴定時，空白消耗滴定液的體積（mlml）F F濃度校正因子濃度校正因子 mms s供試品的質(zhì)量供試品的質(zhì)量 標(biāo)準(zhǔn)實(shí)測ccF 例例1 1、非那西丁含量測定：精密稱取本品非那西丁含量測定：精密稱取本品0.3630g0.3630g加稀鹽酸回流加稀鹽酸回流1 1小時后，放冷，用小時后，放冷，用亞硝酸鈉液（亞硝酸鈉液（0.1010mol/L0.1010mol/L）滴定，用去）滴定，用去20.00m120.00m1

2、。每。每1ml1ml亞硝酸鈉液（亞硝酸鈉液（0.1mol/L0.1mol/L）相當(dāng)于相當(dāng)于17.92mg17.92mg的的C C1010H H1313OO2 2NN。計算非那。計算非那西丁的含量。西丁的含量。 %72.99%10010003630. 01 . 01010. 000.2092.17%非那西丁例例1 1計算如下：計算如下：%mTVFs 百分含量百分含量例例2 2、精密稱取青霉素鉀供試品精密稱取青霉素鉀供試品0.4021g0.4021g，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量。先加按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量。先加入氫氧化鈉液入氫氧化鈉液(0.1mol/L)25.00ml(0.1mol/L

3、)25.00ml，回滴，回滴時消時消0.1015mol/l0.1015mol/l的鹽酸液的鹽酸液14.20ml14.20ml，空白，空白試驗(yàn)消耗試驗(yàn)消耗0.1015mol/l0.1015mol/l的鹽酸液的鹽酸液24.68ml24.68ml。求供試品的含量，每求供試品的含量，每1ml1ml鹽酸液鹽酸液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相當(dāng)于相當(dāng)于37.25mg37.25mg的青霉素鉀。的青霉素鉀。 %54.98%10010004021. 01 . 01015. 020.1468.2425.37%）（青霉素鉀例例2 2計算如下：計算如下：%mFVVTs ）（百分含量百分含量2 2、紫外分光

4、光度法、紫外分光光度法（1 1）吸）吸收 系 數(shù)收 系 數(shù)法法 ：100)g/ml()g/100ml(1%1cm1%1cm%1cm1lEAclEAcclEACc 100= C%mDEAs%cm 百分含量百分含量D D 稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù)mms s供試品的質(zhì)量供試品的質(zhì)量 （2 2）對照法）對照法 %mDAAcs 對對供供對對百分含量百分含量對對供供對對供供對對供供對對供供對對供供對對供供AAccccAAlcElcEAA %1cm1%1cm1例例3 3、對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取對乙酰氨基酚的含量測定方法為：取本品約本品約40mg40mg，精密稱定，置，精密稱定，置250ml250ml量瓶中

5、，量瓶中，加加0.4%0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液50ml50ml溶解后，加水溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取至刻度，搖勻，精密量取5ml5ml，置，置100ml100ml量量瓶中，加瓶中，加0.4%0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液10m110m1，加水，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在至刻度，搖勻，照分光光度法，在257nm257nm的波長處測定吸收度，按的波長處測定吸收度，按C C8 8H H9 9NONO2 2的吸收的吸收系數(shù)系數(shù)( )( )為為715715計算，即得。若樣品稱樣計算，即得。若樣品稱樣量為量為m (g)m (g)，測得的吸收度為，測得的吸收度為A A，則含量百，則

6、含量百分率的計算式為分率的計算式為1%1cmE A. B. C. D. E.%10015250715Am%10015250715mA%10012505100715mA%1001715mA%10012505100715Am2505C（g/ml）100假設(shè)樣品中乙酰氨基酚的量為假設(shè)樣品中乙酰氨基酚的量為（g g）C2501005D 2501005稀釋倍數(shù)稀釋倍數(shù)D定容體積的乘積定容體積的乘積取樣體積的乘積取樣體積的乘積例例4 4：利血平的含量測定：利血平的含量測定：對照品溶液的制備對照品溶液的制備 精密稱取利血平對照品精密稱取利血平對照品20mg20mg，置，置100ml100ml量瓶中，加氯仿量

7、瓶中，加氯仿4ml4ml使溶解，使溶解，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；精密量取5m15m1，置置50ml50ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，即得。即得。供試品溶液的制備供試品溶液的制備 精密稱取本品精密稱取本品0.0205g0.0205g，照對照品溶液照對照品溶液同法制備同法制備。 測定法測定法 精密量取對照品溶液與供試品溶液精密量取對照品溶液與供試品溶液各各5ml5ml，分別置，分別置10ml10ml量瓶中，各加硫酸滴定液量瓶中，各加硫酸滴定液（0.25mol/L0.25mol/L）1.0ml1.0ml與新制的與新

8、制的0.3%0.3%亞硝酸鈉溶亞硝酸鈉溶液液1.0ml1.0ml，搖勻，置，搖勻，置5555水浴中加熱水浴中加熱3030分鐘，冷分鐘，冷卻后，各加新制的卻后，各加新制的5%5%氨基磺酸銨溶液氨基磺酸銨溶液0.5ml0.5ml，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；另取對照品溶用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻；另取對照品溶液與供試品溶液各液與供試品溶液各5ml5ml，除不加，除不加0.3%0.3%亞硝酸鈉亞硝酸鈉溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)溶液外，分別用同一方法處理后作為各自相應(yīng)的空白，照分光光度法，在的空白，照分光光度法，在3903902nm2nm的波長處的波長處分別測定吸收度，供試品溶液的吸收度

9、為分別測定吸收度，供試品溶液的吸收度為0.6040.604，對照品溶液的吸收度為對照品溶液的吸收度為0.5940.594，計算利血平的百，計算利血平的百分含量。分含量。%20.99%10010000205. 0594. 0604. 020%利血平例例4計算如下：計算如下：%mDAAcs 對對供供對對百分含量百分含量C供供= C對對A供供A對對當(dāng)供試品和對照品是用相同的方法當(dāng)供試品和對照品是用相同的方法制備時：制備時：m供供= m對對A供供A對對已知：已知：（稀釋倍數(shù)相同稀釋倍數(shù)相同）3 3、高效液相色譜法、高效液相色譜法 HPLCHPLC進(jìn)行含量測定的方法有：外進(jìn)行含量測定的方法有：外標(biāo)法，內(nèi)

10、標(biāo)法，面積歸一化法等，其標(biāo)法，內(nèi)標(biāo)法，面積歸一化法等，其中外標(biāo)法最為常用。中外標(biāo)法最為常用。 在此處先簡單的介紹一下外標(biāo)法在此處先簡單的介紹一下外標(biāo)法的計算方法，其他和外標(biāo)法有關(guān)的內(nèi)的計算方法，其他和外標(biāo)法有關(guān)的內(nèi)容放在第十四章學(xué)習(xí)。容放在第十四章學(xué)習(xí)。用用外標(biāo)法外標(biāo)法測定供試品中某個化學(xué)成測定供試品中某個化學(xué)成分的含量，其計算公式如下：分的含量，其計算公式如下：C供供：供試品濃度：供試品濃度 C對：對：對照品濃度對照品濃度A供供：供試品峰面積：供試品峰面積 A對：對：對照品峰面積對照品峰面積C供供= C對對A供供A對對百分百分含量含量C供供 Dms100%例例5 5、鹽酸四環(huán)素（原料藥）含量

11、測定鹽酸四環(huán)素（原料藥）含量測定色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L0.1mol/L草酸銨溶液草酸銨溶液- -二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺- -0.2mol/L0.2mol/L磷酸氫二銨溶液（磷酸氫二銨溶液（6868：2727：5 5），），用氨試液調(diào)節(jié)用氨試液調(diào)節(jié)pHpH至至8.38.3為流動相；流速為每為流動相；流速為每分鐘分鐘1ml1ml；柱溫；柱溫3535；檢查波長為；檢查波長為280nm280nm。稱取鹽酸四環(huán)素、稱取鹽酸四環(huán)素、4-4-差向四環(huán)素、差向脫水差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸金

12、霉素及脫水四環(huán)素各四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素各適量適量（ 約（ 約 8 m g8 m g ） ， 置） ， 置 5 0 m l5 0 m l 量 瓶 中 ， 加量 瓶 中 ， 加0.01mol/L0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，取搖勻，取2020l l注入液相色譜儀，記錄注入液相色譜儀，記錄色譜圖，色譜圖，4-4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素的分離度均符合要求環(huán)素的分離度均符合要求( (組分流出順序組分流出順序依次為依次為4-4-差向四環(huán)素、差向脫水四

13、環(huán)素、差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素) )。測定法測定法 精密稱定本品精密稱定本品30.1mg30.1mg，置，置50ml50ml量瓶中，量瓶中，加加0.01mol/L0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取搖勻，精密量取2020l l注入液相色譜儀，記注入液相色譜儀，記錄色譜圖錄色譜圖, ,得到峰面積為得到峰面積為5320253202的鹽酸四環(huán)的鹽酸四環(huán)素吸收峰；另取鹽酸四環(huán)素對照品素吸收峰；另取鹽酸四環(huán)素對照品30.6mg30.6mg，同法測定同法測定，得到峰面積為，得到峰面積

14、為5465654656的鹽酸四環(huán)的鹽酸四環(huán)素吸收峰。按外標(biāo)法以峰面積計算出供試品素吸收峰。按外標(biāo)法以峰面積計算出供試品中鹽酸四環(huán)素的含量。中鹽酸四環(huán)素的含量。（按干燥品計算，含鹽酸四環(huán)素不得少于（按干燥品計算，含鹽酸四環(huán)素不得少于95.095.0）C對對A供供A對對 Dms百分百分含量含量 10030.6 532025465630.1百分百分含量含量 100 98.96C供供= C對對A供供A對對當(dāng)供試品和對照品是用相同的方法當(dāng)供試品和對照品是用相同的方法制備時：制備時：m供供= m對對A供供A對對已知：已知：（即稀釋倍數(shù)相同）（即稀釋倍數(shù)相同）四、片劑含量測定結(jié)果的計算四、片劑含量測定結(jié)果的

15、計算 %100/%100%片）標(biāo)示量（）平均片重（）供試品重（）測得量（標(biāo)示量每片含量標(biāo)示量gggg1 1、 容量分析法容量分析法 （1 1）直接滴定法）直接滴定法 %100%標(biāo)示量平均片重標(biāo)示量smTVF（2 2）剩余滴定法）剩余滴定法 %100%0標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量smFVVT2 2、紫外分光光度法、紫外分光光度法（1 1）吸收系數(shù)法）吸收系數(shù)法 %100標(biāo)示量標(biāo)示量DA100100%11 標(biāo)示量標(biāo)示量平均片重平均片重scmmDEA（2 2）對照法）對照法 標(biāo)示量標(biāo)示量%100% 標(biāo)示量標(biāo)示量平均片重平均片重對對供供對對smAAcD例例6 6、取司可巴比妥鈉膠囊（標(biāo)示量為每顆取司可巴

16、比妥鈉膠囊（標(biāo)示量為每顆0.1g0.1g）2020粒，除去膠囊后測得內(nèi)容物總重為粒，除去膠囊后測得內(nèi)容物總重為3.0780g3.0780g，稱取，稱取0.1536g0.1536g，按藥典規(guī)定用溴量，按藥典規(guī)定用溴量法測定。加入溴液（法測定。加入溴液（0.1 mol/L0.1 mol/L） 25ml25ml，剩，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（余的溴液用硫代硫酸鈉液（0.1025mol/L0.1025mol/L）滴）滴定到終點(diǎn)時，用去定到終點(diǎn)時，用去17.94ml17.94ml?？瞻自囼?yàn)用去硫。空白試驗(yàn)用去硫代硫酸鈉液代硫酸鈉液25.00ml25.00ml。按每。按每1ml1ml硫代硫酸鈉液硫代硫酸鈉

17、液（0.1mol/L0.1mol/L）相當(dāng)）相當(dāng)13.01mg13.01mg的司可巴比妥鈉，的司可巴比妥鈉，計算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。計算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。 %33.94%1001 . 0200780. 310001536. 01 . 01025. 094.1700.2501.13%）（標(biāo)示量%100%0標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量smFVVT計算如下：計算如下：例例7 7：精密稱取復(fù)方黃連素片粉末精密稱取復(fù)方黃連素片粉末4.7306g4.7306g，置，置索氏提取器中，用鹽酸索氏提取器中，用鹽酸- -甲醇（甲醇（1 1：100100）液提?。┮禾崛≈翢o色，移入至無色，移入

18、100ml100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻。照柱層析法，精密量取搖勻。照柱層析法，精密量取10m110m1置氧化鋁層置氧化鋁層析柱上，用析柱上，用30ml30ml乙醇洗脫。收集洗脫液，置乙醇洗脫。收集洗脫液，置50ml50ml量瓶中加乙醇至刻度，搖勻。精密量取量瓶中加乙醇至刻度，搖勻。精密量取5 5 m1 m1 ，置，置10m110m1量瓶中加水至刻度，搖勻，照分光量瓶中加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在光度法，在430nm430nm波長處，以波長處，以5050乙醇為空白，乙醇為空白，分別測定鹽酸小檗堿分別測定鹽酸小檗堿50mg/100ml50mg/100ml（用

19、（用5050乙醇乙醇為溶劑制備）和樣品液的吸收度，分別為為溶劑制備）和樣品液的吸收度，分別為0.5360.536和和0.5650.565。計算百分含量。計算百分含量。%03.10%10010010007306. 41000565. 0536. 050%鹽酸小檗堿例例7計算如下：計算如下：%Dcms AA對對供供對對百分含量百分含量3、高效液相色譜法、高效液相色譜法標(biāo)示標(biāo)示量百量百分含分含量量100C對對A供供A對對 Dms標(biāo)示量標(biāo)示量 平均平均 片重片重例例8 8、 鹽酸四環(huán)素片含量測定鹽酸四環(huán)素片含量測定2005chP2005chP 取本品取本品1010片，精密稱定重片，精密稱定重10.33

20、45g10.3345g，研，研細(xì)，精密稱取細(xì)，精密稱取1.0235g1.0235g，置，置200ml200ml量瓶中，加量瓶中，加0.01mol/L0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液濾過，精密量取續(xù)濾液2020l l注入液相色譜儀，注入液相色譜儀，記錄色譜圖（色譜條件與原料藥含測相同）記錄色譜圖（色譜條件與原料藥含測相同）, ,得到峰面積為得到峰面積為6446064460的鹽酸四環(huán)素吸收峰；另的鹽酸四環(huán)素吸收峰；另取鹽酸四環(huán)素對照品取鹽酸四環(huán)素對照品0.1269g0.1269g，同法測定同法測定，得，得到峰面積為到峰面積為62

21、84062840的鹽酸四環(huán)素吸收峰。按外的鹽酸四環(huán)素吸收峰。按外標(biāo)法以峰面積計算出供試品中鹽酸四環(huán)素占標(biāo)法以峰面積計算出供試品中鹽酸四環(huán)素占標(biāo)示量的的百分量。規(guī)格：每片含鹽酸四環(huán)標(biāo)示量的的百分量。規(guī)格：每片含鹽酸四環(huán)素素 0.125g0.125g。0.1269 64460628401.02350.125 1.03345標(biāo)示標(biāo)示量的量的百分百分量量100標(biāo)示標(biāo)示量百量百分含分含量量100C對對A供供A對對 Dms標(biāo)示量標(biāo)示量 平均平均 片重片重96.60 例例1 1、精密稱取克霉唑精密稱取克霉唑0.3015g0.3015g，加冰醋，加冰醋酸溶解后加結(jié)晶紫指示液酸溶解后加結(jié)晶紫指示液1 1滴，用高

22、氯酸滴，用高氯酸滴定液（滴定液（0.1010mol/L0.1010mol/L）滴定，用去）滴定，用去8 . 6 8 m 18 . 6 8 m 1 。 每。 每 1 m l1 m l 高 氯 酸 滴 定 液高 氯 酸 滴 定 液（0.1mol/L0.1mol/L）相當(dāng)于）相當(dāng)于34.48mg34.48mg的的C C1212H H1717ClNClN2 2。計算克霉唑的含量。計算克霉唑的含量。 含量測定結(jié)果計算的應(yīng)用：含量測定結(jié)果計算的應(yīng)用：%26.100%10010003015. 01 . 01010. 068. 848.34%克霉唑例例1 1計算如下：計算如下：%mTVFs 百分含量百分含量例

23、例2 2、精密稱取青霉素鉀供試品精密稱取青霉素鉀供試品0.3108g0.3108g，按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量。先加按藥典規(guī)定用剩余堿量法測定含量。先加入氫氧化鈉液入氫氧化鈉液(0.1mol/L)25.00ml(0.1mol/L)25.00ml，回滴時，回滴時消消0.1002mol/l0.1002mol/l的鹽酸液的鹽酸液13.80ml13.80ml，空白試，空白試驗(yàn)消耗鹽酸液驗(yàn)消耗鹽酸液22.08ml22.08ml。求供試品的含量，。求供試品的含量，每每1ml1ml鹽酸液鹽酸液(0.1mol/L)(0.1mol/L)相當(dāng)于相當(dāng)于37.25mg37.25mg的的青霉素鉀。青霉素鉀。 %44

24、.99%10010003108. 01 . 01002. 080.1308.2225.37%）（青霉素鉀例例2 2計算如下：計算如下：%mFVVTs ）（百分含量百分含量例例3 3、取司可巴比妥鈉膠囊（標(biāo)示量為每顆取司可巴比妥鈉膠囊（標(biāo)示量為每顆0.1g0.1g）2020粒，除去膠囊后測得內(nèi)容物總重為粒，除去膠囊后測得內(nèi)容物總重為3.0780g3.0780g，稱取，稱取0.1536g0.1536g，按藥典規(guī)定用溴量，按藥典規(guī)定用溴量法測定。加入溴液（法測定。加入溴液（0.1 mol/L0.1 mol/L） 25ml25ml，剩，剩余的溴液用硫代硫酸鈉液（余的溴液用硫代硫酸鈉液（0.1025mo

25、l/L0.1025mol/L）滴）滴定到終點(diǎn)時，用去定到終點(diǎn)時，用去17.94ml17.94ml?？瞻自囼?yàn)用去硫?？瞻自囼?yàn)用去硫代硫酸鈉液代硫酸鈉液25.00ml25.00ml。按每。按每1ml1ml硫代硫酸鈉液硫代硫酸鈉液（0.1mol/L0.1mol/L）相當(dāng)）相當(dāng)13.01mg13.01mg的司可巴比妥鈉，的司可巴比妥鈉，計算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。計算該膠囊中按標(biāo)示量表示的百分含量。 %33.94%1001 . 0200780. 310001536. 01 . 01025. 094.1700.2501.13%）（標(biāo)示量%100%0標(biāo)示量平均片重）（標(biāo)示量smFVVT計算如下：計

26、算如下：例例4 4、維生素維生素C C注射液（規(guī)格注射液（規(guī)格2ml2ml：0.1g0.1g）的）的含量測定：精密量取本品含量測定：精密量取本品2ml2ml，加水，加水15ml15ml與與丙酮丙酮2ml2ml，搖勻，放置，搖勻，放置5 5分鐘，加稀醋酸分鐘，加稀醋酸4ml4ml與 淀 粉 指 示 液與 淀 粉 指 示 液 1 m l1 m l ， 用 碘 滴 定 液， 用 碘 滴 定 液（0.1003mol/L0.1003mol/L）滴定，至溶液顯蘭色并持）滴定，至溶液顯蘭色并持續(xù)續(xù)3030秒鐘不褪，消耗秒鐘不褪，消耗10.56ml10.56ml。每。每1ml1ml碘滴定碘滴定液（液（0.1m

27、ol/L0.1mol/L）相當(dāng)于）相當(dāng)于8.806mg8.806mg的的C C6 6H H8 8OO6 6。計算維生素計算維生素C C注射液的標(biāo)示量注射液的標(biāo)示量%。%27.93%100100021 . 021 . 01003. 056.10806. 8%標(biāo)示量計算如下：計算如下：%100%標(biāo)示標(biāo)示量cVTVFs例例5 5、精密稱取對乙酰氨基酚精密稱取對乙酰氨基酚15.56mg15.56mg，置置100ml100ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%0.4%氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液20ml20ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取量取5ml5ml，置，置100ml100

28、ml量瓶中，加量瓶中，加0.4%0.4%氫氧氫氧化鈉溶液化鈉溶液10m110m1，加水至刻度，搖勻，照，加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在分光光度法，在257nm257nm的波長處測得吸的波長處測得吸收度收度0.5540.554，按，按C C8 8H H9 9NONO2 2的吸收系數(shù)的吸收系數(shù)( )( )為為715715計算，即得。計算，即得。1%1cmE%mDEAs%cm 百分含量百分含量%15.56/10001007150.554 乙酰氨基酚乙酰氨基酚%5 5 99.59%例例6 6：精密稱取復(fù)方黃連素片粉末精密稱取復(fù)方黃連素片粉末4.7306g4.7306g，置，置索氏提取器中，用鹽酸索

29、氏提取器中，用鹽酸- -甲醇（甲醇（1 1：100100）液提取）液提取至無色，移入至無色，移入100ml100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，容量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻。照柱層析法，精密量取搖勻。照柱層析法，精密量取10m110m1置氧化鋁層置氧化鋁層析柱上，用析柱上，用30ml30ml乙醇洗脫。收集洗脫液，置乙醇洗脫。收集洗脫液，置50ml50ml量瓶中加乙醇至刻度，搖勻。精密量取量瓶中加乙醇至刻度，搖勻。精密量取5 5 m1 m1 ，置，置10m110m1量瓶中加水至刻度，搖勻，照分光量瓶中加水至刻度，搖勻，照分光光度法，在光度法，在430nm430nm波長處，以波長處，以5050乙醇為空

30、白，乙醇為空白，分別測定鹽酸小檗堿分別測定鹽酸小檗堿50mg/100ml50mg/100ml（用（用5050乙醇乙醇為溶劑制備）和樣品液的吸收度，分別為為溶劑制備）和樣品液的吸收度，分別為0.5360.536和和0.5650.565。計算百分含量。計算百分含量。%03.10%10010010007306. 41000565. 0536. 050%鹽酸小檗堿例例4計算如下：計算如下：%Dcms AA對對供供對對百分含量百分含量例例7 7中國藥典（中國藥典（20052005年版）規(guī)定維生年版）規(guī)定維生素素B B1212注射液規(guī)格為注射液規(guī)格為0.1mg0.1mgm1m1，含量測，含量測定如下：精密

31、量取本品定如下：精密量取本品7.5m17.5m1，置，置25ml25ml量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，混勻，量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，混勻，置置lcmlcm石英池中，以蒸餾水為空白，在石英池中，以蒸餾水為空白，在3613611nm1nm波長處吸收度為波長處吸收度為0.5930.593，按，按 為為207207計算維生素計算維生素B B1212按標(biāo)示量計按標(biāo)示量計算的百分含量算的百分含量。1%1cmE計算如下：計算如下：%5 .95%100101 . 05 . 725100207593. 0%3標(biāo)示量%100100%11標(biāo)示標(biāo)示量cnlEAcmD例例8 8、用異煙肼比色法測定復(fù)方己酸孕酮注射用異

32、煙肼比色法測定復(fù)方己酸孕酮注射液的含量。當(dāng)己酸孕酮對照品的濃度為液的含量。當(dāng)己酸孕酮對照品的濃度為5050 g/mlg/ml，按中國藥典規(guī)定顯色后在，按中國藥典規(guī)定顯色后在380nm380nm波長處測得吸收度為波長處測得吸收度為0.1600.160。取標(biāo)示量為。取標(biāo)示量為250mg/ml(250mg/ml(己酸孕酮己酸孕酮) )的供試品的供試品2ml2ml配成配成100ml100ml溶液，再稀釋溶液，再稀釋100100倍后，按對照品顯色倍后，按對照品顯色法同樣顯色，測得吸收度為法同樣顯色，測得吸收度為0.1540.154。求供試品。求供試品中己酸孕酮的含量為標(biāo)示量的多少？中己酸孕酮的含量為標(biāo)示

33、量的多少？ %25.96%10010002501002100160. 0154. 050%標(biāo)示量%100%標(biāo)示對供對標(biāo)示量cnAAcD例例9 9、鹽酸四環(huán)素（原料藥）含量測定鹽酸四環(huán)素（原料藥）含量測定色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn)色譜條件和系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.1mol/L0.1mol/L草酸銨溶液草酸銨溶液- -二甲基甲酰胺二甲基甲酰胺- -0.2mol/L0.2mol/L磷酸氫二銨溶液（磷酸氫二銨溶液（6868：2727：5 5），），用氨試液調(diào)節(jié)用氨試液調(diào)節(jié)pHpH至至8.38.3為流動相；流速為每為流動相；流速為每分鐘分鐘1

34、ml1ml；柱溫；柱溫3535；檢查波長為；檢查波長為280nm280nm。稱取鹽酸四環(huán)素、稱取鹽酸四環(huán)素、4-4-差向四環(huán)素、差向脫水差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素各四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素各適量適量（ 約（ 約 8 m g8 m g ） ， 置） ， 置 5 0 m l5 0 m l 量 瓶 中 ， 加量 瓶 中 ， 加0.01mol/L0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，取搖勻，取2020l l注入液相色譜儀，記錄注入液相色譜儀，記錄色譜圖，色譜圖，4-4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán)素

35、、鹽酸金霉素及脫水四素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素及脫水四環(huán)素的分離度均符合要求環(huán)素的分離度均符合要求( (組分流出順序組分流出順序依次為依次為4-4-差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、差向四環(huán)素、差向脫水四環(huán)素、鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素鹽酸四環(huán)素、鹽酸金霉素、脫水四環(huán)素) )。測定法測定法 精密稱定本品精密稱定本品30.1mg30.1mg，置，置50ml50ml量瓶中，量瓶中，加加0.01mol/L0.01mol/L鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，鹽酸溶液使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取搖勻，精密量取2020l l注入液相色譜儀，記注入液相色譜儀，記錄色譜圖錄色譜圖, ,得到峰面積為得到峰面積

36、為5320253202的鹽酸四環(huán)的鹽酸四環(huán)素吸收峰；另取鹽酸四環(huán)素對照品素吸收峰；另取鹽酸四環(huán)素對照品30.6mg30.6mg，同法測定同法測定，得到峰面積為，得到峰面積為5465654656的鹽酸四環(huán)的鹽酸四環(huán)素吸收峰。按外標(biāo)法以峰面積計算出供試品素吸收峰。按外標(biāo)法以峰面積計算出供試品中鹽酸四環(huán)素的含量。中鹽酸四環(huán)素的含量。（按干燥品計算，含鹽酸四環(huán)素不得少于（按干燥品計算，含鹽酸四環(huán)素不得少于95.095.0）C對對A供供A對對 Dms百分百分含量含量 10030.6 532025465630.1百分百分含量含量 100 98.96C供供= C對對A供供A對對當(dāng)供試品和對照品是用相同的方法

37、當(dāng)供試品和對照品是用相同的方法制備時：制備時：m供供= m對對A供供A對對已知：已知：（即稀釋倍數(shù)相同）（即稀釋倍數(shù)相同）例例1010、 鹽酸四環(huán)素片含量測定鹽酸四環(huán)素片含量測定2005chP2005chP 取本品取本品1010片，精密稱定重片，精密稱定重10.3345g10.3345g，研，研細(xì)，精密稱取細(xì)，精密稱取1.0235g1.0235g，置，置200ml200ml量瓶中，加量瓶中，加0.01mol/L0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液濾過，精密量取續(xù)濾液2020l l注入液相色譜儀，注入液相色譜儀，記錄色譜圖（色譜條件與原料藥含測相同）