總磷的測定鉬酸銨分光光度法教學(xué)講義課件

1、水質(zhì) 總磷的測定 -鉬酸銨分光光度法一、 主題內(nèi)容與適用范圍1、本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）為氧化劑，將未經(jīng)過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。2、總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。3、本標(biāo)準(zhǔn)適用于地面水、污水和工業(yè)廢水。4、取25mL試料，本標(biāo)準(zhǔn)的最低檢出濃度為0.01mgL，測定上限為0.6mgL。5、在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。二、實驗原理在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡(luò)合物。三、實驗試劑3.1 硫酸(H2SO4

2、)，密度為：1.84g/mL3.1 硫酸(H2SO4)，1+13.3過硫酸鉀，50gL溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，并稀釋至100mL。3.4 抗壞血酸，100gL溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)于水中，并稀釋至100mL。 此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如不變色可長時間使用。3.7 磷標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：稱取0.21970.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解后轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.2)用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含50.0g磷。 此溶液在玻璃瓶中可貯存至少六

3、個月。3.8 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液：將10.0mL的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.7)轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線并混勻。1.00mL此標(biāo)準(zhǔn)溶液含2.0g磷。 使用當(dāng)天配制。四、實驗儀器實驗室常用儀器設(shè)備和下列儀器：4.1 醫(yī)用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋（1.11.4kg/cm2）4.2 50mL具塞(磨口)刻度管4.3 分光光度計。 注：所有玻璃器皿均應(yīng)用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。五、采樣和樣品5.1 采樣采取500mL水樣后加入1mL硫酸(3.1)調(diào)節(jié)樣品的pH值，使之低于或等于1，或不加任何試劑于冷處保存。 注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。5.2 試樣的制備： 取

4、25mL樣品(5.1)于具塞刻度管中(4.2)。取時應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。六、分析步驟6.1 空白試樣 按(6.2)的規(guī)定進行空白試驗，用水代替試樣，并加入與測定時相同體積的試劑。6.2 測定： 6.2.1 消解 過硫酸鉀消解：向（5.2）試樣中加入4mL過硫酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊紗布和線將玻璃塞扎緊，放在大燒杯中置于高壓蒸汽消毒器中加熱，帶壓力達到1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為120，保持半小時后停止加熱，待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷，然后用水稀釋至標(biāo)線。 注：如用硫酸保存水樣。當(dāng)用過硫酸鉀消解時，需

5、先將試樣調(diào)至中性。6.2.2 發(fā)色： 分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.4)混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液(3.5)充分混勻。 6.2.3 分光光度測量： 室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。 注：如顯色時室溫低于13，可在2030水浴上顯色15min即可。6.2.4 工作曲線的繪制 取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.8)。加水至50mL。然后按測定步驟(6.2)進行處理

6、。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，和對應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。七、干擾及消除砷含量大于2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉去除；硫化物含量大于2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮氣可去除；六價鉻大于50 mg/L有干擾，用亞硫酸鈉去除；亞硝酸鹽大于1 mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除；鐵濃度為20 mg/L，使結(jié)果偏低5%；銅濃度達10 mg/L不干擾；氟化物小于70 mg/L是允許的。 八、結(jié)果的表示總磷含量以c ( mg/L ）表示，按下式計算： C=m/v式中： m 試樣測得含磷量，g； v 測定用試樣體積, mL 。 九、精密度與準(zhǔn)確度（參考）9. 十三個實驗室測定(