重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)定

1、. . .附件重點(diǎn)行企業(yè)用地調(diào)查 質(zhì)量保與質(zhì)量控制技術(shù)定征求意見(jiàn)稿1 適用范圍本技術(shù)規(guī)定是對(duì)全國(guó)土壤污染狀況詳 （下簡(jiǎn)稱詳 ）點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地調(diào) （下簡(jiǎn)稱企業(yè)用地調(diào) ）全過(guò)程質(zhì)量管理的基本要 求。本技術(shù)規(guī)定適用于企業(yè)用地調(diào)查的信息采集 點(diǎn) 品采集保存與流轉(zhuǎn) 、樣品分析測(cè)試 、分析測(cè)試結(jié)果報(bào) 、險(xiǎn)篩查與風(fēng)險(xiǎn)分級(jí) 等過(guò)程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制2 總則2.1 各省 區(qū) 市 應(yīng)按照本 （ 區(qū) 市）查實(shí)施方案和本技術(shù)規(guī)定制定本 （業(yè)用地調(diào)查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作方 案，并組織質(zhì)量監(jiān)督檢查（以下簡(jiǎn)稱質(zhì)量檢查。2.2 企業(yè)用地調(diào)查相關(guān)活動(dòng)應(yīng)委托專業(yè)機(jī)構(gòu)承擔(dān). . 各 、. . .市 可根據(jù)本行政區(qū)域企業(yè)用地調(diào)查

2、需求 一篩選建立從事本省（區(qū)、市）企業(yè)用地調(diào)查的專業(yè)機(jī)構(gòu)和分析檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室推薦名錄2.3 受委托的專業(yè)機(jī)構(gòu)應(yīng)建立健全質(zhì)量審核制度 制定和實(shí)施內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃 嚴(yán)落實(shí)全過(guò)程質(zhì)量控制措施 對(duì)信息采集 布點(diǎn)品采集保存與流 、品分析測(cè)試 、析測(cè)試結(jié)果報(bào) 、險(xiǎn)篩查與風(fēng)險(xiǎn)分級(jí)等相關(guān)活動(dòng)的真實(shí) 、準(zhǔn)確性 整性負(fù)責(zé) ，自覺(jué)接受國(guó)家或省級(jí)有關(guān)部門(mén)及質(zhì)量控制專業(yè)機(jī)構(gòu)組織的質(zhì)量檢查2.4 受委托的專業(yè)機(jī)構(gòu)應(yīng)組織企業(yè)用地調(diào)查的主要技術(shù)人員和質(zhì)量管理人員參加國(guó)家或本省統(tǒng)一組織的相關(guān)技術(shù)培訓(xùn) 握企業(yè)用地 調(diào)查相關(guān)技術(shù)規(guī)定和管理要求2.5 受委托的專業(yè)機(jī)構(gòu)應(yīng)在完成調(diào)查任務(wù)時(shí)提交工作質(zhì)量自評(píng)估報(bào)告 省 關(guān)部門(mén)及質(zhì)量控制專業(yè)機(jī)構(gòu)

3、應(yīng)負(fù)責(zé)編制本行 政區(qū)域企業(yè)用地調(diào)查質(zhì)量保證與質(zhì)量控制工作總結(jié)報(bào)告2.6 各級(jí)質(zhì)量檢查人員應(yīng)客 、 公正地開(kāi)展企業(yè)用地調(diào)查質(zhì)量檢查工作 ，如實(shí)記錄檢查工作情 。對(duì)質(zhì)量檢查中發(fā)現(xiàn)不符合要求的情況，被檢查單位和有關(guān)責(zé)任人員應(yīng)及時(shí)采取糾正和預(yù)防控制措施 3 地塊信息采集. . . .3.1 地塊信息采集工作應(yīng)嚴(yán)格按照 重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地信息采集 技術(shù)規(guī)定展地塊資料收集、整理分析及調(diào)查表填報(bào)。3.2 地塊信息采集質(zhì)量檢查分自審 、 內(nèi)審和外審三級(jí)進(jìn) 。 每個(gè)地塊信息采集工作組應(yīng)指定 名質(zhì)量檢查，負(fù)責(zé)對(duì)本組信息采集工作質(zhì)量進(jìn)行自 ；個(gè)信息采集任務(wù)承擔(dān)單位應(yīng)設(shè)置專門(mén)的質(zhì)量檢查組責(zé)對(duì)本單位信息采集工作質(zhì)量進(jìn)行內(nèi)

4、 ；省 關(guān)部門(mén)及質(zhì)量控制專業(yè)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)組織對(duì)本行政區(qū)域各信息采集任務(wù)承擔(dān) 單位的工作質(zhì)量進(jìn)行抽查外審3.3 地塊信息采集質(zhì)量檢查內(nèi)容信息完整性檢 ： 調(diào)查表是否按照技術(shù)規(guī)定要求填寫(xiě)了所 有信息項(xiàng)，若有填寫(xiě)缺項(xiàng)須說(shuō)明原因；信息規(guī)范性檢 ： 調(diào)查表是否按照技術(shù)規(guī)定的填表說(shuō)明 、 填寫(xiě)規(guī)范等要求進(jìn)行填寫(xiě)；信息準(zhǔn)確性檢 ： 填報(bào)信息是否通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)踏勘 、 人員訪談等有效途徑獲 ，否與污染源普 、境統(tǒng)計(jì)報(bào) 、業(yè)排污申報(bào)等資料信息中內(nèi)容相 ，有多個(gè)信息來(lái)源 ，核實(shí)是否用了時(shí)效 性好、可靠性高的信息。. . . .當(dāng)進(jìn)行質(zhì)量檢查時(shí) ， 質(zhì)量檢查人員應(yīng)依 重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地信息采集技術(shù)規(guī)定 及相關(guān)支撐材料判定調(diào)查企

5、業(yè)地塊信息調(diào)查表的完整性 范性 、準(zhǔn)確性 ，當(dāng)三者均達(dá)到上述要求 ，定該地塊信息 采集工作合格，否則為不合格。3.4 地塊信息采集工作組應(yīng)對(duì)完成的每個(gè)地塊信息進(jìn)行自審 ， 任務(wù)承擔(dān)單位應(yīng)對(duì)本單位完成的所有地塊信息進(jìn)行內(nèi)審 各 區(qū) 市關(guān)部門(mén)及質(zhì)量控制專業(yè)機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)所有任務(wù)承擔(dān)單位的工作進(jìn)行抽 采用按地塊完成數(shù)量分批次抽查方式 抽查比例為 40%各任務(wù)承擔(dān)單位應(yīng)至少被抽查 1 次。適當(dāng)加大在產(chǎn)企業(yè)用地信 息采集工作的抽查比例。信息采集質(zhì)量檢查結(jié)果應(yīng)記錄于 地塊信息采集質(zhì)量檢查記錄匯 總表（附錄 A 表 ）。3.5 當(dāng)?shù)貕K信息采集工作組和任務(wù)承擔(dān)單位檢查發(fā)現(xiàn)不合格調(diào)查表時(shí) 及時(shí)糾正或補(bǔ)充完 ；當(dāng)各省

6、（關(guān)部門(mén)及質(zhì)量控制專業(yè)機(jī)構(gòu)檢查發(fā)現(xiàn)不合格調(diào)查表 ，需對(duì)不合格數(shù)據(jù)修改完 ；于每批次調(diào)查表中不合格數(shù)超過(guò)抽查總數(shù)的 20%或調(diào)查信息表存在 項(xiàng)以上 * 號(hào)的項(xiàng)目信息填寫(xiě)失實(shí)應(yīng)判定為抽查不通過(guò) ， 應(yīng)加大對(duì)該. . . .單位承擔(dān)任務(wù)的檢查頻次，如連續(xù) 次抽查均不通過(guò)任務(wù)承擔(dān)單位應(yīng)重新開(kāi)展本單位本批次檢查地塊的信息采集工作 ，重新填寫(xiě)調(diào)查表 必要 可安排其他合格的信息采集單位重新開(kāi)展信息采集工 作。3.6 企業(yè)用地調(diào)查信息采集工作結(jié)束后 ，地塊信息采集任務(wù)承擔(dān)單位應(yīng)對(duì)本單位信息采集工作的質(zhì)量進(jìn)行綜合評(píng)價(jià) ，省（區(qū)有關(guān)部門(mén)及質(zhì)量控制專業(yè)機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)各任務(wù)承擔(dān)單位信息采集工作質(zhì)量 進(jìn)行全面檢查并綜合評(píng)價(jià)。

7、4 布點(diǎn)和采樣4.1 布點(diǎn)和采樣質(zhì)量檢查分自審 、 內(nèi)審和外審三級(jí)進(jìn) 。 每個(gè)布點(diǎn)、采樣工作組應(yīng)指定 名質(zhì)量檢查，負(fù)責(zé)對(duì)本組布點(diǎn)、采樣工作質(zhì)量進(jìn)行自審 ；務(wù)承擔(dān)單位應(yīng)設(shè)置專門(mén)的質(zhì)量檢查 ，責(zé)對(duì)本單位承擔(dān)的工作質(zhì)量進(jìn)行內(nèi) 。各任務(wù)承擔(dān)單位應(yīng)組織專家對(duì)布點(diǎn)方案進(jìn)行論證 。各省 （關(guān)部門(mén)及質(zhì)量控制專業(yè)機(jī)構(gòu)負(fù)責(zé)組織對(duì) 各布點(diǎn)、采樣任務(wù)承擔(dān)單位工作質(zhì)量進(jìn)行抽查外審4.2 布點(diǎn)和采樣質(zhì)量檢查內(nèi)容4.2.1 布點(diǎn)方案檢查. . . .依據(jù)點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查布點(diǎn)技術(shù)規(guī)定 相關(guān)要求依次檢查 以下內(nèi)容：布點(diǎn)區(qū) 、 布點(diǎn)數(shù) 、 點(diǎn)位 、 采樣深度是否符合術(shù) 規(guī)定的要求；不同點(diǎn)位樣品采集類型和監(jiān)測(cè)指標(biāo)設(shè)置是否合理 （

8、3）采樣點(diǎn)是否經(jīng)過(guò)現(xiàn)場(chǎng)確定布點(diǎn)記錄信息表填寫(xiě)是否規(guī)范布點(diǎn)方案是否經(jīng)專家論證通過(guò)并修改完善4.2.2 采樣質(zhì)量資料檢查依據(jù)點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查樣品采集保存和流轉(zhuǎn)技術(shù)規(guī)定 相 關(guān)要求依次檢查以下內(nèi)容：采樣方案的內(nèi)容及過(guò)程記錄表是否完整采樣點(diǎn)檢查：采樣點(diǎn)是否與布點(diǎn)方案一致；土孔鉆探方 ： 壤鉆孔采樣記錄單的完整性 ， 通過(guò)記錄單及現(xiàn)場(chǎng)照片判定鉆探設(shè)備選 、探深度 探操作 、鉆探過(guò)程防 止交叉污染等是否滿足相關(guān)技術(shù)規(guī)定要求（ 下水采樣井建井與洗井 ： 建井 、 洗井記錄的完整性 通. . . .過(guò)記錄單及現(xiàn)場(chǎng)照片判定建井材料選 、井過(guò)程 井方式等是否 滿足相關(guān)技術(shù)規(guī)定要求；（ 壤和地下水樣品采集 ： 土

9、壤鉆孔采樣記錄 、 地下水采樣記錄單的完整 ，過(guò)記錄單及現(xiàn)場(chǎng)照片判定樣品采集位 、集設(shè)備、采集方式（非擾動(dòng)采樣等）是否滿足相關(guān)技術(shù)規(guī)定要求樣品檢 ： 樣品重量和數(shù) 、 樣品標(biāo) 、 容器材 、 保存 條件、采集過(guò)程現(xiàn)場(chǎng)拍照等是否滿足相關(guān)技術(shù)規(guī)定要求平行 、 運(yùn)輸空白樣等質(zhì)控樣品的采集 、 數(shù)量是否滿足相 關(guān)技術(shù)規(guī)定要求；采樣過(guò)程照片是否按要求上傳4.2.3 采樣質(zhì)量現(xiàn)場(chǎng)檢查現(xiàn)場(chǎng)檢查主要判斷采樣各環(huán)節(jié)操作是否滿足 重點(diǎn)行業(yè)企用地 調(diào)查樣品采集保存和流轉(zhuǎn)技術(shù)規(guī)定相關(guān)要求。4.3 各級(jí)質(zhì)量檢查比例及結(jié)果處理4.3.1 布點(diǎn) 、 樣工作組應(yīng)對(duì)完成的每個(gè)地塊布點(diǎn) 、 樣工作質(zhì)量進(jìn)行自審 務(wù)承擔(dān)單位應(yīng)對(duì)本單

10、位完成的所有地塊布點(diǎn) 樣工作質(zhì)量進(jìn)行內(nèi) 。省 關(guān)部門(mén)及質(zhì)量控制專業(yè)機(jī)構(gòu)對(duì)本. . . .行政區(qū)域完成的地塊布 、樣工作質(zhì)量進(jìn)行資料審查與現(xiàn)場(chǎng)檢 。資料審查比例應(yīng)不少于每個(gè)任務(wù)承擔(dān)單位工作量的10% ， 且至少 1次樣質(zhì)量現(xiàn)場(chǎng)檢查優(yōu)先采用按地塊完成數(shù)量分批次抽查方式 ，任務(wù)承擔(dān)單位累計(jì)的現(xiàn)場(chǎng)檢查比例應(yīng)不少于本單位工作量的 5% ， 且至少 次。適當(dāng)加大在產(chǎn)企業(yè)用地初步采樣調(diào)查工作的抽查比例4.3.2 布點(diǎn)、采樣工作的外審檢查結(jié)果應(yīng)分別記錄于 塊布點(diǎn)方案檢查登記表塊采樣質(zhì)量檢查登記表（附錄 表 和表 A-3。4.3.3 對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題 量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人 指出，并根據(jù)問(wèn)題的嚴(yán)重程度督

11、促其采取糾正和預(yù)防措施對(duì)于未在規(guī)定的布點(diǎn)采樣區(qū)域采集土壤或地下水樣品 ， 土鉆探方 下水建井與洗井方法 土壤和地下水樣品采集方法等不規(guī) 范，樣品標(biāo)識(shí)不清或樣品包裝破損等嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題的采樣工作組自審和采樣任務(wù)承擔(dān)單位內(nèi)審發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題時(shí) ， 應(yīng)重新采集所有問(wèn)題樣品。省級(jí)有關(guān)部門(mén)及質(zhì)量控制專業(yè)機(jī)構(gòu)外審抽查發(fā)現(xiàn)嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn)題時(shí)要求該采樣任務(wù)承擔(dān)單位重新采集本次發(fā)現(xiàn)的所有問(wèn)題樣品 . . . .并加大對(duì)該單位的質(zhì)量檢查頻 ，仍發(fā)現(xiàn)存在嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn) ，要求該任務(wù)承擔(dān)單位重新采集最近兩次檢查期間采集的所有樣品 安 排其他合格的采樣任務(wù)承擔(dān)單位重新采集相關(guān)樣品4.3.4 質(zhì)量檢查人員應(yīng)依據(jù)布點(diǎn) 、 樣質(zhì)量檢查

12、情況對(duì)布點(diǎn) 、 采樣工作質(zhì)量進(jìn)行綜合評(píng) 。級(jí)有關(guān)部門(mén)及質(zhì)量控制專業(yè)機(jī)構(gòu)應(yīng)對(duì)各任務(wù)承擔(dān)單位布點(diǎn)、采樣工作質(zhì)量進(jìn)行全面檢查并綜合評(píng)價(jià) 5 樣品保存和流轉(zhuǎn)5.1 企業(yè)用地調(diào)查任務(wù)承擔(dān)單位應(yīng)嚴(yán)格按照 重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地 調(diào)查樣品采集保存和流轉(zhuǎn)技術(shù)規(guī)定展樣品保存與流轉(zhuǎn)。5.2 樣品保存5.2.1 承擔(dān)采樣任務(wù)的單位和檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)配備樣品管理員 ， 嚴(yán)格按照 重點(diǎn)行業(yè)企業(yè)用地調(diào)查樣品采集保存和流轉(zhuǎn)技術(shù)規(guī)定 全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定 國(guó)土壤污染狀況詳查地下水樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定 等相關(guān)技術(shù)文件要求保存樣品 測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在樣品所屬地塊調(diào)查工作完成前保留土壤樣品 ， 必要時(shí)保留樣品提取液

13、（有機(jī)項(xiàng)目）。5.2.2 各級(jí)質(zhì)量檢查人員應(yīng)對(duì)樣品標(biāo)識(shí) 包裝容 、 樣品狀 、. . . .保存條件等進(jìn)行監(jiān)督檢查并記錄見(jiàn)附錄 表 A-4。5.2.3 對(duì)檢查中發(fā)現(xiàn)的問(wèn)題 量檢查人員應(yīng)及時(shí)向有關(guān)責(zé)任人指出 根據(jù)問(wèn)題的嚴(yán)重程度督促其采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措施 。樣品采集 、流轉(zhuǎn)和檢測(cè)過(guò)程發(fā)現(xiàn)但不限于下列嚴(yán)重質(zhì)量問(wèn) ，重新 開(kāi)展相關(guān)工作：未按規(guī)定方法保存土壤和地下水樣品未采取有效措施防止樣品在保存過(guò)程被玷污5.3 樣品流轉(zhuǎn)5.3.1 對(duì)每個(gè)平行樣采樣點(diǎn)位采集的 3 份平行樣下水樣品或經(jīng)制備的 3 份平行樣土壤樣品），其中 份送檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)，另 份送各（區(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室或質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室委托

14、 的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)。5.3.2 負(fù)責(zé)樣品發(fā)送和接收的單位 下分別簡(jiǎn)稱送樣單位和接樣單位）在樣品交接過(guò)程中，應(yīng)對(duì)接收樣品的質(zhì)量狀況進(jìn)行檢查檢查內(nèi)容主要包括 樣品運(yùn)送單是否填寫(xiě)完整 樣品標(biāo)識(shí) 量量 裝容器 存溫度 、應(yīng)送達(dá)時(shí)限等是否滿足相關(guān)技術(shù)規(guī) 定要求。. . . .5.3.3 在樣品交接過(guò)程中 送樣單位如發(fā)現(xiàn)寄送樣品有下列質(zhì)量問(wèn)題 查明原因 及時(shí)整改要時(shí)重新采集樣 。接樣單位如發(fā)現(xiàn)送交樣品有下列質(zhì)量問(wèn) ，應(yīng)拒收樣品 及時(shí)通知送樣單位和本 ?。▍^(qū)、市）質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室：樣品無(wú)編號(hào)、編號(hào)混亂或有重號(hào)；樣品在保存、運(yùn)輸過(guò)程中受到破損或玷污；樣品重量或數(shù)量不符合規(guī)定要求樣品保存時(shí)間已超出規(guī)定的送檢時(shí)

15、間樣品交接過(guò)程的保存條件不符合規(guī)定要求5.3.4 樣品經(jīng)驗(yàn)收合格后，接樣單位樣品管理員應(yīng)在 品交接檢查記錄表（附錄 表 ）上簽字、注明收樣日期。樣品運(yùn)送單 紙版原件應(yīng)作為樣品檢測(cè)報(bào)告附件復(fù)印件返回送樣單位。6 樣品分析測(cè)試6.1 分析方的選擇與認(rèn)6.1.1 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在開(kāi)展企業(yè)用地調(diào)查樣品分析測(cè)試時(shí) ， 其使用的分析方法應(yīng)為 全國(guó)土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定 和 國(guó)土壤污染狀況詳查地下水樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)定 . . . .中推薦的分析方法或其資質(zhì)認(rèn)定范圍內(nèi)的國(guó)家 域 際的標(biāo)準(zhǔn)分析方法 ，不得使用其他非標(biāo)方法或?qū)嶒?yàn)室自制方 ，用資質(zhì)認(rèn)定范圍內(nèi)的分析方法出具的檢測(cè)報(bào)告應(yīng)加蓋實(shí)驗(yàn)

16、室資質(zhì)認(rèn)定標(biāo)識(shí) 。檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)確保目標(biāo)污染物的方法檢測(cè)限滿足對(duì)應(yīng)的建設(shè)用地土壤污染風(fēng) 險(xiǎn)篩選指導(dǎo)值的要求。6.1.2 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)在正式開(kāi)展企業(yè)用地調(diào)查樣品分析測(cè)試任務(wù)之 ， 照 環(huán) 監(jiān) 測(cè) 方 訂 技 則 HJ 的有關(guān)要 成對(duì)所選用分析測(cè)試方法的檢出限 、 測(cè)定下限 、精密度 、確度 、性范圍等方法各項(xiàng)特性指標(biāo)的確 ，并形成相關(guān)質(zhì)量記錄 必 應(yīng)編制實(shí)驗(yàn)室分析測(cè)試方法作業(yè)指導(dǎo) 書(shū)。6.2 實(shí)驗(yàn)室部質(zhì)量控6.2.1 空白試驗(yàn)6.2.1.1 每批次樣品分析時(shí) 應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn) 分析測(cè)試空白樣品析測(cè)試方法有規(guī)定 ，按分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn) ；分析測(cè)試方法無(wú)規(guī)定時(shí)，要求每批樣品或 個(gè)樣品應(yīng)至少 1 空白試

17、驗(yàn)。 空白試驗(yàn)記錄表見(jiàn)附錄 B 表 B-1。. . . .6.2.1.2 空白樣品分析測(cè)試結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限 。 若空白樣品分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出 ，忽略不計(jì) ；空白樣品分析結(jié)果略高于方法檢測(cè)限但比較穩(wěn) ，進(jìn)行多次重復(fù)試 ，算空白樣品分析測(cè)試平均值并從樣品分析測(cè)試結(jié)果中扣 ；空白樣品分析測(cè)試結(jié)果明顯超過(guò)正常 ，驗(yàn)室應(yīng)查找原因并采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防 措施，并重新對(duì)樣品進(jìn)行分析測(cè)試。6.2.2 定量校準(zhǔn)6.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析儀器校準(zhǔn)應(yīng)首先選用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 當(dāng)沒(méi)有有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，也可用純度較高（一般不低于 98%）性質(zhì)穩(wěn)定的化學(xué)試劑直接 配制儀器校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液。6.2.2.2 校準(zhǔn)曲線

18、采用校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量分析時(shí)一般應(yīng)至少使用 5 個(gè)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液 空白外 ） 覆蓋被測(cè)樣品的濃度范 ，最低點(diǎn)濃度應(yīng)接近方法測(cè)定下限的水 。分析測(cè)試方法有規(guī)定 ，分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn) ；析測(cè)試方法無(wú)規(guī)定 ， 校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)要求為 r 0.999。. . . .6.2.2.3 儀器穩(wěn)定性檢查連續(xù)進(jìn)樣分析時(shí) ，每分析測(cè)試 20 個(gè)樣品，測(cè)定一次校準(zhǔn)曲線中間濃度點(diǎn) 認(rèn)分析儀器校準(zhǔn)曲線是否發(fā)生顯著變 。析測(cè)試方法有規(guī)定的 分析測(cè)試方法的規(guī)定進(jìn) ；分析測(cè)試方法無(wú)規(guī)定 ，無(wú)機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試相對(duì)偏差應(yīng)控制在 10%內(nèi)有機(jī)檢測(cè)項(xiàng)目分析測(cè)試相對(duì)偏差應(yīng)控制在 20%內(nèi)超過(guò)此范圍時(shí)需要查明原因，重 新繪制校準(zhǔn)

19、曲線，并重新分析測(cè)試該批次全部樣品6.2.3 精密度控制6.2.3.1 每批次樣品分析時(shí) 每個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目 除揮發(fā)性有機(jī)物外 均須做平行雙樣分 。 在每批次分析樣品 ， 應(yīng)隨機(jī)抽取 5% 的樣品進(jìn)行平行雙樣分析；當(dāng)批次樣品數(shù)20 時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取 2 個(gè) 樣品進(jìn)行平行雙樣分析。6.2.3.2 平行雙樣分析一般應(yīng)由本實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量管理人員將平行雙 樣以密碼編入分析樣品中交檢測(cè)人員進(jìn)行分析測(cè)試6.2.3.3 若平行雙樣測(cè)定值 B 的相對(duì)偏 （ ） 允許范圍內(nèi) ，則該平行雙樣的精密度控制為合格 否則為不合 。 RD 計(jì)算 公式如下：. . . .RD 記錄表見(jiàn)附錄 B B-2。土壤和地下水樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)

20、目平行雙樣分析測(cè)試精密度允許范圍分別見(jiàn)表 和表 2，土壤和地下水樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目平行雙樣分析測(cè)試精密度控制范圍參見(jiàn)表 4。3 和表平行雙樣分析測(cè)試合格率按每批同類型樣品中單個(gè)檢測(cè)項(xiàng)目進(jìn)行 統(tǒng)計(jì)，計(jì)算公式如下：合格率記錄表見(jiàn)附錄 表 。對(duì)平行雙樣分析測(cè)試合格率要求應(yīng)達(dá)到 95%。當(dāng)合格率小 95%，應(yīng)查明產(chǎn)生不合格結(jié)果的原因采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措 。除對(duì)不合格結(jié)果重新分析測(cè)試 ，再增加 15%的平行雙樣分析比，直至總合格率達(dá)到 95%。 6.2.4 準(zhǔn)確度控制6.2.4.1 使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（ 具備與被測(cè)土壤或地下水樣品基體相同或類似的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí) ，應(yīng)在每批次樣品分析時(shí)同步均勻插入與被測(cè)樣

21、品含量水平相當(dāng)?shù)挠凶C標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品進(jìn)行分析測(cè) 。批次同類型分析樣品要求. . . .按樣品數(shù) 5% 的比例插入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品；當(dāng)批次分析樣品數(shù)20 時(shí)， 應(yīng)至少插入 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品。 ） 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品的分析測(cè)試結(jié)果 （x） 與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值（ 或標(biāo)準(zhǔn) ）( 進(jìn)行比 ， 計(jì)算相對(duì)誤差 （RE ） 計(jì)算公式如 下：若 RE 在允許范圍內(nèi) 對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測(cè)試的準(zhǔn)確度控制為合格 ，否則為不合格 。土壤和地下水標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)樣品中主要檢測(cè)項(xiàng) RE 允許范圍分別見(jiàn) 1 和 2 ，土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品中其他檢測(cè)項(xiàng)目 RE 允許范圍可參照標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)給定的擴(kuò)展不確定度確定。 ）對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品分析測(cè)試合格率要求應(yīng)達(dá) 1

22、00% 。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果 查明其原因 ，采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措 ，并對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品及與之關(guān)聯(lián)的詳查送檢樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試 ）有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析測(cè)試結(jié)果記錄見(jiàn)附 B B-4 ，確度控 制合格率記錄見(jiàn)附錄 B 表 B-5 。6.2.4.2加標(biāo)回收率試驗(yàn) ） 當(dāng)沒(méi)有合適的土壤或地下水基體有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí) ， 應(yīng)采用. . . .基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)對(duì)準(zhǔn)確度進(jìn)行控 。批次同類型分析樣品 ，應(yīng)隨機(jī)抽取 5的樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試驗(yàn) 批次分析樣品數(shù) 20時(shí)，應(yīng)至少隨機(jī)抽取 個(gè)樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率試。此外，在進(jìn)行有 機(jī)污染物樣品分析時(shí)，最好能進(jìn)行替代物加標(biāo)回收率試驗(yàn)（ 體加標(biāo)和替代物加標(biāo)回收率試驗(yàn)應(yīng)在樣品前處理

23、之前加標(biāo)標(biāo)樣品與試樣應(yīng)在相同的前處理和分析條件下進(jìn)行分析測(cè)試 加標(biāo)量可視被測(cè)組分含量而定 含量高的可加入被測(cè)組分含量的0.5 倍，含量低的可加 3 但加標(biāo)后被測(cè)組分的總量不得超 出分析測(cè)試方法的測(cè)定上限。表 1 土樣中要測(cè)目析試密和確允范檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍（）精 密 度室內(nèi)相對(duì)偏差 室相對(duì)偏差 （ （）準(zhǔn) 確 度加標(biāo)回收率 相誤差 （） ）總鎘總汞總砷總銅0.10.40.10.42030110110105110110105105105105105105105. . . .檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍（）精 密 度室內(nèi)相對(duì)偏差 室相對(duì)偏差 （ （）準(zhǔn) 確 度加標(biāo)回收率 相誤差 （） ）總鉛總鉻總鋅總鎳4090

24、9040110110105110110105110110105110110105表 2 地水品主檢項(xiàng)分測(cè)精度準(zhǔn)度許圍檢測(cè)項(xiàng)目含量范圍（精 密 度室內(nèi)相對(duì)偏差 室相對(duì)偏差 （） 準(zhǔn) 確 度加標(biāo)回收率 相誤差 （） ）總鎘總汞總砷總銅總鉛0.10.050.050.11.00.051.0888115110115115110110115110115110105115110105. . . .六價(jià)鉻總鋅氟化物總氰化物0.011.00.051.01.01.00.050.558110110105120110105110105115110110表 3 土樣中他測(cè)目析試密與確允范檢測(cè)項(xiàng)目無(wú)機(jī)元素?fù)]發(fā)性有機(jī)物半揮

25、發(fā)性有機(jī)物難揮發(fā)性有機(jī)物含量范圍10MDL10MDL10MDL10MDL精 密 度相對(duì)偏差準(zhǔn) 確加標(biāo)回收率 適用的分析方法、GC-MSD、GC-MSDGC-MSD注MDL方法檢出；原吸收光譜；電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 電感耦合等離子體質(zhì)譜氣色譜氣色譜質(zhì)譜法）本表為一般性要，凡在全土壤污染狀況詳查土壤樣品分析測(cè)試方法技術(shù)規(guī)中有明 確要求的檢測(cè)項(xiàng)執(zhí)分析方技術(shù)規(guī)定的有關(guān)要。表 4 地水品其檢項(xiàng)分測(cè)精度準(zhǔn)度許圍檢測(cè)項(xiàng)目無(wú)機(jī)元素?fù)]發(fā)性含量范圍10MDL精密度相對(duì)偏差）準(zhǔn)確度 加標(biāo)回收率130130適用的分析方法、. . . .有機(jī)物半揮發(fā)性有機(jī)物難揮發(fā)性有機(jī)物10MDL10MDL10MDL130130

26、、GC-MSDGC-MSD注 方法檢出限 原子吸收光譜法 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 ； 電感合等離子體質(zhì)譜法 ；頂空 吹捕集 氣色譜法 頂空吹掃捕氣相色譜質(zhì)譜GC氣相色譜法氣色譜質(zhì)譜法（ 基體加標(biāo)回收率在規(guī)定的允許范圍內(nèi) 該加標(biāo)回收試驗(yàn)樣品的準(zhǔn)確度控制為合 ，否則為不合格壤和地下水樣品中主要檢測(cè)項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見(jiàn)表 和表 2，土壤和地下水樣 品中其他檢測(cè)項(xiàng)目基體加標(biāo)回收率允許范圍見(jiàn)表 3 表 4。（ 4 ）基體加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果合格率的要求應(yīng)達(dá)到 。當(dāng)出現(xiàn)不合格結(jié)果時(shí) 應(yīng)查明其原因 采取適當(dāng)?shù)募m正和預(yù)防措 施 ，并對(duì)該批次樣品重新進(jìn)行分析測(cè)試 （5）加標(biāo)回收率試驗(yàn)結(jié)果記錄見(jiàn)附錄 表

27、 ，準(zhǔn)確度控制合格 率記錄見(jiàn)附錄 表 。6.2.5 分析測(cè)試數(shù)記錄與審6.2.5.1 檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保證分析測(cè)試數(shù)據(jù)的完整性 確保全 、客觀地反映分析測(cè)試結(jié) ，得選擇性地舍棄數(shù) ，為干預(yù)分析測(cè). . . .試結(jié)果。6.2.5.2 檢測(cè)人員應(yīng)對(duì)原始數(shù)據(jù)和報(bào)告數(shù)據(jù)進(jìn)行校核 對(duì)發(fā)現(xiàn)的 可疑報(bào)告數(shù)據(jù)，應(yīng)與樣品分析測(cè)試原始記錄進(jìn)行校對(duì)6.2.5.3 分析測(cè)試原始記錄應(yīng)有檢測(cè)人員和審核人員的簽名 檢測(cè)人員負(fù)責(zé)填寫(xiě)原始記 ；核人員應(yīng)檢查數(shù)據(jù)記錄是否完 、寫(xiě)或錄入計(jì)算機(jī)時(shí)是否有 、據(jù)是否異常 ，并考慮以下因 ：析方法 析條件 、數(shù)據(jù)的有效位 、據(jù)計(jì)算和處理過(guò) 、法定計(jì)量 單位和內(nèi)部質(zhì)量控制數(shù)據(jù)等。6.2.5.4

28、 審核人員應(yīng)對(duì)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性 輯 可比性和合理性 進(jìn)行審核。6.2.6 分析測(cè)試結(jié)的表示6.2.6.1 企業(yè)用地調(diào)查樣品分析測(cè)試結(jié)果應(yīng)按照分析方法規(guī)定的 有效數(shù)字和法定計(jì)量單位進(jìn)行表示。6.2.6.2 平行樣的分析測(cè)試結(jié)果在允許范圍內(nèi)時(shí) ， 用其平均值報(bào) 告檢測(cè)結(jié)果。6.2.6.3 一組分析數(shù)據(jù)用 Grubbs、Dixon 檢驗(yàn)法剔除離群值后以 平均值報(bào)告分析測(cè)試結(jié)果。. . . .6.2.6.4 分析測(cè)試結(jié)果低于方法檢出限時(shí) 用 ND 表 ， 注明 ND”表示未檢出同時(shí)給出本實(shí)驗(yàn)室的方法檢出限值6.2.6.5 需要時(shí)，應(yīng)給出分析測(cè)試結(jié)果的不確定度范圍6.3 實(shí)驗(yàn)室部質(zhì)量控實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制主要

29、通過(guò)在企業(yè)用地調(diào)查樣品中插入密碼平行樣品對(duì)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室樣品分析測(cè)試過(guò)程進(jìn)行外部質(zhì)量控制 要時(shí) ，采用留樣復(fù)檢 、驗(yàn)室間比對(duì)等其他外部質(zhì)量控制措 。測(cè)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)按規(guī)定要求妥善保存已完成檢測(cè)的留存樣品或樣品提取液6.3.1 每個(gè)密碼平行樣品采樣點(diǎn)位除詳查樣品之外 ， 求制備兩份密碼平行樣 。份隨詳查樣品一起交承擔(dān)詳查樣品分析測(cè)試任務(wù)的檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析測(cè)試 另一份由其他檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行比對(duì)分 析。6.3.2 通過(guò)比較實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間對(duì)密碼平行樣品分析測(cè)試結(jié) 果的一致性進(jìn)行詳查精密度外部質(zhì)量監(jiān)控6.4 樣品分測(cè)試質(zhì)量?jī)r(jià)6.4.1 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部量評(píng)價(jià)每個(gè)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室在完成每項(xiàng)企業(yè)用地調(diào)查樣品分析測(cè)試合同任務(wù).

30、 . . .時(shí)對(duì)其最終報(bào)出的所有樣品分析測(cè)試結(jié)果的可靠性和合理性進(jìn)行全面、綜合的質(zhì)量評(píng)價(jià)，并提交質(zhì)量評(píng)價(jià)總結(jié)報(bào)告報(bào)告內(nèi)容包括： （1）承擔(dān)的任務(wù)基本情況介紹選用的分析測(cè)試方法；本實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展方法確認(rèn)所獲得的各項(xiàng)方法特性指標(biāo)樣品分析測(cè)試精密度控制合格率要求達(dá)到 ）；樣品分析測(cè)試準(zhǔn)確度控制合格率要求達(dá)到 100% ） （6）為保證樣品分析測(cè)試質(zhì)量所采取的各項(xiàng)措施（7）總體質(zhì)量評(píng)價(jià)6.4.2 實(shí)驗(yàn)室外部量評(píng)估6.4.2.1 對(duì)密碼平行樣品在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)和實(shí)驗(yàn)室間分析測(cè)試結(jié)果的質(zhì)量應(yīng)按照平行雙樣最大允許差參 6.2.3進(jìn)行評(píng)價(jià)，在最大允許差范圍內(nèi)為可接受結(jié) ，則為不合格結(jié) 。合同任務(wù)批次統(tǒng) ，土壤樣品和地下

31、水樣品實(shí)驗(yàn)室內(nèi)密碼平行樣累積檢測(cè)質(zhì)量合格率均應(yīng)達(dá)到 95%，實(shí)驗(yàn)室間密碼平行樣累積檢測(cè)質(zhì)量合格率均應(yīng)達(dá) 90%。6.4.2.2 留樣復(fù)檢結(jié)果質(zhì)量評(píng)價(jià)按 6.2.3 有關(guān)要求統(tǒng)計(jì)計(jì)算留樣復(fù)檢合格率 ，要求實(shí)驗(yàn)室對(duì)土壤樣品和地下水樣品單個(gè)項(xiàng)目留樣復(fù)檢合. . . .格率均應(yīng)達(dá)到 95%。7 分析測(cè)試結(jié)果報(bào)告7.1 關(guān)閉搬遷企業(yè)地塊調(diào)查樣品分析測(cè)試結(jié)果由檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn) ，一由省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室審核后向國(guó)家土壤污 染狀況詳查信息化管理平臺(tái)上報(bào)7.2 在產(chǎn)企業(yè)地塊調(diào)查樣品分析測(cè)試結(jié)果由檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)委托企業(yè)和省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn) ，一由省級(jí)質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室審核后向國(guó)家 土壤污染狀況詳查信息化管理平臺(tái)上報(bào)8 風(fēng)險(xiǎn)篩查與風(fēng)險(xiǎn)分級(jí)市級(jí)人民政府環(huán)境保護(hù)主管部門(mén)應(yīng)成立專家 ，責(zé)對(duì)本行政區(qū)域企業(yè)用地風(fēng)險(xiǎn)篩查與風(fēng)險(xiǎn)分級(jí)結(jié)果進(jìn)行技術(shù)審核 。家組成員應(yīng)熟悉當(dāng)?shù)刂攸c(diǎn)行業(yè)企業(yè)生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)歷史和污染物產(chǎn)排情況 有污染地塊環(huán)境調(diào)查與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估相關(guān)經(jīng) ，應(yīng)參加過(guò)國(guó)家或省級(jí)組織的地塊風(fēng)險(xiǎn)篩查