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文檔簡介
1、傅立葉變換中紅外光譜儀簡介1目 錄一、 儀器構造和原理二、 紅外樣品常用制備方法三、 紅外光譜應用2一、 儀器構造和原理定義: 中紅外光為波長2.525um(或4800400cm-1)的輻射光,它照射到樣品后,可以被吸收、透射、反射、散射或激發(fā)熒光。分子吸收中紅外光后產生振動和轉動的改變,形成紅外吸收光譜圖。 產生中紅外光照射并記錄紅外吸收光譜圖的儀器稱為中紅外光譜儀。3中紅外吸收光譜圖42. FT-IR光譜儀構造及原理 紅外光源(Globar) 干涉儀樣品倉檢測器(HgCdTe) (復合光源) 干涉儀:是紅外光譜儀的心臟部分,由定鏡、動鏡、 分束器(KBr)構成定鏡: 反射光束動鏡:用激光控
2、制掃描器移動速率來調制光束,產生干涉光分束器:透射光束檢測器:干涉信號被放大、過濾、數字化,經數學變換 (傅立葉變換)成為光譜圖5FT-IR光譜儀構造示意圖6分析測試中心擁有的紅外光譜儀BRUKER TENSOR 27 FT-IR7二、 紅外樣品常用制備方法1. 壓片法: 將KBr(100-200mg)與固體樣品(1-2mg)在瑪瑙研缽中研磨成um級的細粉,采用 專用的壓片設備,壓制成直徑13mm、厚度約1mm的透明薄片,即可進行分析 壓片法所用稀釋劑除KBr外,還有NaCl 、CsI和聚乙烯粉末82. 糊狀法: 由研細的固體樣品粉末(10mg)和少量氟化 煤油(在4000-1300cm-1區(qū)
3、域無紅外吸收)或液體 石蠟(在1300-400cm-1區(qū)域無紅外吸收)研磨成糊 狀物,再涂在鹽片或水不溶性窗片上進行分析 糊狀法可消除水峰(3400cm-1、1630cm-1)干 擾;或在樣品中加幾滴重水也可消除水峰對樣 品信號的干擾 當研究某些樣品中含-OH基和-NH2基時, 為排除KBr中水氣干擾,可選用聚四氟乙烯粉 做壓片載體或使用石蠟糊法93. 涂膜法: 將液體樣品滴加或涂抹在鹽片或窗 片上制成液膜,即可進行分析。有些固 體聚合物,經熔融涂膜、熱壓成膜、溶 液鑄膜等方法,也可得到適于分析的薄 膜 常用鹽片:KBr、NaCl 常用水不溶性窗片:CaF2 、BaF2 、 KRS-5(溴碘化
4、鉈)104. 液體池法: 液體樣品注入不同規(guī)格和材料的 液體池進行分析。池的厚度在0.01-1mm 之間,池材料由KBr、NaCl等構成。樣品 為水溶液時,可選用對水不溶解的 KRS-5 、AgCl窗片。由于液體池的裝拆 不甚方便,只有在使用紅外光譜作定量 分析方法時才使用115. 氣體樣品分析: GC/FTIR技術可用于氣體樣 品的直接分析 各類氣體池(常規(guī)氣體池、小 體積氣體池、長光程氣體池、加 壓氣體池、高溫氣體池和低溫氣 體池等)和真空系統(tǒng)是氣體分析必 需的附屬裝置和附件12三、 紅外光譜應用 利用固相光譜差異,鑒定化合物(同質異晶體、同系 物、光學異構體、幾何異構體) 利用固、液相光譜差異,區(qū)分構象異構體 根據特征吸收峰確定化合物中所含官能團 鑒定樣品純度。樣品中若含5%以上雜質,光譜吸收峰 尖銳度降低、吸收峰數
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