玻璃儀器校驗規(guī)程

1、*有限公司GMP文件題 目容量儀器校正規(guī)程新訂口修訂0文件編碼SOP-QQT01304編制部門質量部制定人審核人批準人制定日期年 月 日審核日期年 月 日批準日期年 月 日頒發(fā)部門GMP辦生效日期年 月 日分發(fā)部門質量部、總工辦、生技部、化驗室、檔案室1目的：建立容量儀器的校正規(guī)程，確保容量儀器的精度要求2范圍：滴定管、吸量管（移液管）、容量瓶3責任者：質檢員4內容：4.1容量儀器一般僅需在首次使用前進行校正，但在使用過程中應特別注意正確的 使用和保存，避免受熱后使體積和精度發(fā)生變化，在不正當操作后必須進行再校正。常 用的需校正的玻璃容器有滴定管、移液管和容量瓶三種。為了便于計算，將20C容量

2、為 1000ml的玻璃容器在不同溫度時所應盛水的重量列于表1。表1:不同溫度下純水沖滿1L（200C）玻璃容器的水重（空氣中用黃銅砝碼稱量）溫度C1L水重（g ）溫度C1L水重（g ）溫度C1L水重（g ）0998.2414998.0428995.441998.3215997.9329995.182998.3916997.8030994.913998.4417997.6631994.684998.4818997.5132994.345998.5019997.3533994.056998.5120997.1834993.757998.5021997.0035993.448998.4822996.

3、8036993.129998.4423996.6037992.8010998.3924996.3838992.4611998.3225996.1739992.1212998.2326995.9340991.7713998.1427995.694.2容量瓶的校正4.2.1將被校正的容量瓶先干燥，取燒杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室 60分鐘，記下水溫。4.2.2稱空容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度線以上，否則應 用濾紙條吸干，塞上瓶塞，再稱定重量，兩次差數(shù)即是容量瓶中水的重量。4.2.3從表1查得實驗溫度時1000ml水的重量除水重，即得容量瓶容積的毫升 數(shù)。4.2.4如容

4、量瓶無刻度或與原刻度不符，用紙條與水面的凹面成切線貼成一圓圈， 然后倒去水，在紙圈上涂上石蠟，再沿紙圈刻一圓圈，涂上氫氟酸，兩分鐘后，洗去過 量的氫氟酸及除去石蠟，即可見容量瓶上的磨擦刻度。根據(jù)國家規(guī)定，容量瓶允許的誤差范圍（ml）如表2規(guī)格偏差 級別1000500250200100502510一等0.300.150.100.100.100.050.030.02二等0.600.300.200.200.200.100.064.3移液管的校正4.3.1取一干燥錐形瓶，精密稱定其重量。取燒杯盛放校正用水，記下水溫。4.3.2取內壁已洗凈的移液管，按移液管的使用方法，吸取水至刻度，將水放入 已稱定重量

5、之錐形瓶中，精密稱定重量。4.3.3記下水溫，從表1中查出1ml水的重量，以此重量除水重，即得該移液管 的容積。根據(jù)國家規(guī)定，移液管允許的誤差范圍（ml）如表3。表1.3 :移液管允許的誤差范圍規(guī)格偏差 級別1005025201052一等0.080.050.030.030.020.010.005根據(jù)國家規(guī)定，刻度吸管（吸量管）允許的誤差范圍如表4。表4 : 吸量管（移液管、刻度吸管）允許的誤差范圍（ml）規(guī)格偏差 級別502510521一等 0.08 0.05 0.03 0.02 0.01 0.014.4.2將被校正的滴定管裝入水，調節(jié)弧形液面運載刻度零處，從滴定管放下一 定體積的水至錐形瓶中

6、(根據(jù)滴定管大小及管徑均勻情況，每次可放5或10ml)，精密 讀取滴定管讀數(shù)至小數(shù)第二位，稱定錐形瓶中水的重量，然后再放一定體積再 稱重，如此一段一段的校正。常用滴定管分五段進行校正，如25ml滴定管可按05ml, 0- 10ml, 015ml, 020ml, 025ml等五段進行校正。4.4.3從表1中查出1ml水在試驗溫度時的重量，以此重量除放出水的重量，即 得到實際容積，并從滴定管所標示的容積和實際容積之差，求出其校準值。結果可以列 成表以備后用，如表5 (水的溫度=25T, 25C時1ml水在空氣中的重量=0.99617g)。表5:滴定管的校正示例(水的溫度：250C, 1ml水重0.

7、99617g )滴定管 讀數(shù)讀數(shù)的容積(ml)瓶與水的 重量(g)水重(g)實際容 積(ml)校準值 (ml)總校正值 (ml)0.0329.2010.1310.1039.2810.0810.12+ 0.02+ 0.0220.109.9749.199.91.9.95-0.020.0030.1710.0759.2710.0810.12+ 0.05+ 0.0540.2010.0369.249.9710.01-0.02+ 0.0349.999.7979.079.839.86+ 0.07+ 0.10校正實驗每段必須重復兩次，每次校正值的誤差應小于0.02g。校正時必須控制滴定管的流速，使每秒鐘流下34滴(30秒鐘5ml ),讀數(shù)必須準確。 根據(jù)國家的規(guī)定，滴定管的允許誤差范圍(ml )如表6。規(guī)格偏差級別5025105一等士 0.05士 0.03士 0.02士 0.01二等士 0.10士 0.06士 0.04士 0.034.5校正容器時注意事項4.5.1所用純化水至少在室內放置一小時以上。4.5.2待校正的儀器，應仔細洗凈(常用清潔液洗滌)，洗至內壁應完全不掛水珠。 滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必須干燥后才能校正。4.5.3校正時所用錐形瓶，必須干凈，容量瓶外須干燥。4.5.4在開始放水之前，滴定管或移液管尖端與外面的水必須除去。4.5.5如室溫有變化