現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室管理中的 原子吸收光譜儀

1、現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室管理中的原子吸收光譜儀閻 軍 （北京出入境檢驗(yàn)檢疫局技術(shù)中心，北京 100029） 現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室管理中的原子吸收光譜法的應(yīng)用原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛不確定度方法的步驟：均勻化稱樣品消化樣品定 容AAS檢測(cè) AAS校準(zhǔn)結(jié) 果原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛 不確定度初探不確定度評(píng)定過(guò)程： 建 摸標(biāo)準(zhǔn)U評(píng)定B類評(píng)定A類評(píng)定合成標(biāo)準(zhǔn)U展伸UU報(bào)告原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛不確定度初探不確定度的A類評(píng)定: 用對(duì)觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法,來(lái)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 表征A類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的估計(jì)方差u2，是由一系列重復(fù)觀測(cè)值計(jì)算得到的，即為統(tǒng)計(jì)方差估計(jì)值s2。如：通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行定量。原子吸收光譜法測(cè)定食品中

2、鉛不確定度初探不確定度的B類評(píng)定: 用不同對(duì)觀測(cè)列進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析的方法,來(lái)評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 表征B類標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的估計(jì)方差u2，則是根據(jù)有關(guān)信息來(lái)評(píng)定的，即通過(guò)一個(gè)假定的概率密度函數(shù)得到的，此函數(shù)其于事件發(fā)生的可信度，即主觀概率或先驗(yàn)概率。如：基于判斷進(jìn)行定量。原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛不確定度初探對(duì)不確定度分量的量化可采用4種方式： （1）通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行定量。（A類） （2）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定量。（ A類/B 類） （3）基于以前的結(jié)果或數(shù)據(jù)的結(jié)果進(jìn)行定量，包括來(lái)自供應(yīng)商的信息，實(shí)驗(yàn)室之間的研究、質(zhì)量保證數(shù)據(jù)等。（ B 類） （4）基于判斷進(jìn)行定量。（ B 類）原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛不

3、確定度初探數(shù)學(xué)模型 (C-C0)*V*1000 X = * d * f均 * f容器 * f儀 * f天 m*1000*1000原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛不確定度初探將貯備液的不確定度1gmL-1轉(zhuǎn)化成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，按均勻分布有1/3 = 0.58gmL-1將以上各值列于表4。 表4 貯備液及稀釋因子不確定度- 項(xiàng) 目 值 標(biāo)準(zhǔn)不確定度 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度- C貯 1000gmL-1 0.58gmL-1 0.00058 f10 10 0.071 0.0071 f100 100 0.50 0.0050 f5 5 0.0349 0.0069 f2.5 2.5 0.0205 0.0082-原子吸收光譜

4、法測(cè)定食品中鉛不確定度初探相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總表- 序 號(hào) 項(xiàng) 目 來(lái) 源 類型 分布 符 號(hào) 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度- 1 樣品溶液濃度 1）曲線擬合 A 正態(tài) 測(cè)定的不確定度 2）標(biāo)準(zhǔn)貯備液溶液 B 正態(tài) u = u（C）/ C 0.017 3）貯備液稀釋 B 均勻2 玻璃容器的 1）u（f10） B 正態(tài) 0.0071 不確定度 2）u（f100） B 正態(tài) 0.0050 3）u（f5 ） B 正態(tài) 0.0069 4）u（f2.5） B 正態(tài) 0.00823 樣品測(cè)量值的 1）儀器 B 均勻 u = 3%/3 0.017 不確定度 2）天平稱量 B 均勻 u = 0.002g/3 0.0012

5、 3）樣品稱量質(zhì)量 A 正態(tài) u = u(m)/m 0.0024-原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛不確定度初探相對(duì)展伸不確定度的評(píng)價(jià) 取包含因子K=2,得相對(duì)展伸不確定度為 U = K * Ux = 4.8%原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛不確定度初探報(bào)告 用原子吸收光譜法測(cè)定食品、化妝品中鉛含量的相對(duì)展伸不確定度為: 4.8%(U由相對(duì)合成不確定度Ux=2.4%及包含因子K而得)原子吸收光譜法測(cè)定食品中鉛不確定度初探小結(jié) （測(cè)量不確定度評(píng)定的步驟）（1）找出測(cè)量不確定度的來(lái)源：對(duì)影響測(cè)量結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量分清是按A類、B類評(píng)定，并給出其數(shù)值和自由度。（2）評(píng)定分量不確定度的相關(guān)性。（3）將各分量標(biāo)準(zhǔn)

6、不確定度考慮相關(guān)性后，予以合成得測(cè)量結(jié)果的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及其自由度。（4）按合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度及包含因子算出結(jié)果的展伸不確定度。（5）給出不確定度的最后報(bào)告。相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)4.1.3 實(shí)驗(yàn)室的管理體系應(yīng)覆蓋實(shí)驗(yàn)室在其固定設(shè)施內(nèi)、離開其固定設(shè)施的場(chǎng)所，或在有關(guān)的臨時(shí)或可移動(dòng)設(shè)施中進(jìn)行的工作。 4.1.5 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)：a)有管理人員和技術(shù)人員。他們具有所需的權(quán)力和資源以履行其職責(zé)、識(shí)別對(duì)質(zhì)量體系或檢測(cè)和（或）校準(zhǔn)程序的偏離，以及采取措施預(yù)防或減少這類偏離（另見(jiàn)5.2.）b)有保護(hù)客戶的機(jī)密信息和所有權(quán)的政策和程序，包括保護(hù),電子儲(chǔ)存和傳輸結(jié)果的程序：c)有政策和程序以避免卷入任何可能會(huì)降低其

7、在能力、公正性、判斷或運(yùn)作誠(chéng)實(shí)性的可信程度的活 動(dòng)：d)規(guī)定對(duì)檢測(cè)和（或）校準(zhǔn)質(zhì)量有影響的所有的管理、操作和核查人員的職責(zé)、權(quán)力和相互關(guān)系;e)由熟悉各項(xiàng)檢測(cè)和（或）校準(zhǔn)的方法、程序、目的和結(jié)果評(píng)價(jià)的人員對(duì)檢測(cè)和校準(zhǔn)人員包括在培 員工進(jìn)行足夠的監(jiān)督f)有技術(shù)管理層，全面負(fù)責(zé)技術(shù)運(yùn)作和確保實(shí)驗(yàn)室運(yùn)作質(zhì)量所需的資源;原始數(shù)據(jù)不可修改,電子簽名等GB/T 15481-2000, ISO/IEC 17025:1999, ISO 9001/TickIT, GLP, GALP, FDAs 21 CFR 11 實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可機(jī)構(gòu) 中國(guó)實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可委員會(huì) China National Accreditation

8、 Committe for Laboratories (CNACL) 中國(guó)國(guó)家出入境檢驗(yàn)檢疫實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可委員會(huì) China Entry-Exit Inspection and Quarantine Laboratory Accreditation Committee (CCIBLAC) 中國(guó)產(chǎn)品質(zhì)量認(rèn)證機(jī)構(gòu)國(guó)家認(rèn)可委員會(huì) China National Accreditation Council for Production (CNACP) 中國(guó)質(zhì)量體系認(rèn)證機(jī)構(gòu)國(guó)家認(rèn)可委員會(huì) China National Accreditation Council for Registrars (CNACR) 中國(guó)質(zhì)量認(rèn)證人員國(guó)家注冊(cè)委員會(huì) China National Registration Board for Auditors (CRBA) 現(xiàn)代實(shí)驗(yàn)室管理中的原子吸收光譜法的應(yīng)用原子吸