還原高錳酸鉀物質(zhì)測(cè)定檢驗(yàn)預(yù)案

1、復(fù)原高錳酸鉀物質(zhì)測(cè)定高錳酸鉀是一種強(qiáng)氧化劑，它能與很多復(fù)原性物質(zhì)作用，故常用作衡量復(fù)原性物質(zhì)存在 。一、工程檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)本工程參考標(biāo)準(zhǔn)為GB/T6321.3-2022有機(jī)化工產(chǎn)品檢驗(yàn)方法 第三局部：復(fù)原高錳酸鉀物質(zhì)的測(cè)定GB/T 9726-2022化學(xué)試劑復(fù)原高錳酸鉀物質(zhì)測(cè)定通則GB/T601-2022化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定溶液的制備GB/T603-2022化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T3143-1982 液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定方法GB/T6682-2022分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法二、酸度測(cè)定任務(wù)實(shí)施一試驗(yàn)方法：滴定法檢測(cè)依據(jù)在規(guī)定條件下，于酸性物質(zhì)中，試樣與過(guò)量的高錳酸鉀溶液反響，用

2、碘量法測(cè)定剩余的高錳酸鉀的量。10ml場(chǎng)地：有機(jī)化工產(chǎn)品檢驗(yàn)實(shí)訓(xùn)室所需儀器設(shè)備和試劑：儀器設(shè)備儀器設(shè)備：一般試驗(yàn)室儀器；碘量瓶：容量 250ml，帶有磨口玻璃塞的硼硅酸鹽玻璃燒瓶。低溫恒溫水?。簻囟瓤砂盐赵?00.5電爐子100mL量筒托盤天平電子天平25ml移液管堿式滴定管50ml試劑：重鉻酸鉀固體，基準(zhǔn)試劑，使用前在140150烘干；硫酸溶液，20%；(配制：20mL 80mL 100mL20%硫酸溶液)1+37ml硫酸和259mL硫酸配制成266m1+3硫酸溶液1g/稱取0.5g高錳酸鉀放在500mL燒杯中，倒入500mL蒸餾水100g/稱取2g碘化鉀和20mL蒸餾水配制成20mL碘化鉀

3、溶液3硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液NaS2O =0.05mol/。3淀粉指示劑：10g/L1.0g 5ml 100ml 沸水中，煮沸片刻并冷卻。二操作步驟硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制與標(biāo)定2 23配制：稱取6.5g硫代硫酸鈉Na S O 5H O或無(wú)水硫代硫酸鈉4，溶于500ml2 23注：煮沸可以去除水中的氧氣、二氧化碳和微生物放置兩周可以使雜質(zhì)反響完全，使之穩(wěn)定。1200.06g0.0001g，置于 500ml 25ml 2.0g20%20ml，搖勻，密塞；在暗處放置5-10 分鐘后，加水150ml 稀釋，用配制好的硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L) 滴定至黃棕色，加淀粉指示液3ml，連續(xù)滴定

4、至溶液由紫色轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色，記錄消耗的硫代硫酸鈉的體積，同時(shí)作空白試驗(yàn)除不加重鉻酸鉀外其余同上。10ml50mL 硫酸溶液1+37的碘量瓶中，搖勻。將此碘量瓶浸入溫度把握 20水浴中，保持 15min，用滴定管滴加高錳酸鉀溶液直到不褪色為止。再參加10.00mL高錳酸鉀溶液，記錄參加高錳酸鉀溶液的總體積用于空白試驗(yàn)。 加塞后放在暗處反響 40min，此期間也可依據(jù)產(chǎn)品的特點(diǎn)進(jìn)展調(diào)整。0.5mL 淀粉指示液，連續(xù)滴定到藍(lán)色消逝。記錄消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積。劑溶液做空白試驗(yàn)誤差三測(cè)定結(jié)果(V V)c 31 .61指數(shù)，數(shù)值以mg/00mL表示，1式(2-10計(jì)算：V 1002V0空白試驗(yàn)消

5、耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升mL V1試樣消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升mL V2試樣的體積，單位為毫升mLP 試樣試驗(yàn)溫度下樣品的密度，g/cm3三留意事項(xiàng)滴定法適用于高錳酸鉀指數(shù)大 10mg/100mL 且在酸性條件下不與高錳酸鉀發(fā)生反響的有機(jī)化工產(chǎn)品。在標(biāo)定和使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時(shí)，滴定速度一般保持在6mL/min8mL/min。目視比色法一檢測(cè)依據(jù) 時(shí)間或試驗(yàn)溶液顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液顏色全都所用的時(shí)間，試驗(yàn)結(jié)果用高錳酸鉀時(shí)間表示。二試驗(yàn)儀器與試劑儀器設(shè)備：比色管 100mL，無(wú)色透亮玻璃制品，配有磨口玻璃塞。低溫恒溫水?。簻囟瓤砂盐赵?50.5或250.5

6、秒表試劑約 0.2g/L使呈淡粉紅色，煮沸30min。如淡粉紅色消逝，補(bǔ)加高錳酸鉀溶液至再呈淡粉色。冷卻至室溫，備用。高錳酸鉀溶液：0.2g/L氯化鈷和鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色溶液三操作步驟按產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定取樣，置于清潔枯燥的比色管中。將盛有試樣的比色管搖勻，置于溫度把握在 150.5或250.5的水浴中，水浴中的水面低于比色管，按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求參加規(guī)定量的高錳酸鉀溶液時(shí)間馬上加塞，搖勻，在放回水浴中。經(jīng)常將比色管從水浴中取出，以白色為背景，側(cè)向或軸向觀看試驗(yàn)溶液的顏色或與同體積的標(biāo)準(zhǔn)比色溶液進(jìn)展比較，必要時(shí)離開背景肯定距離50150mm。接近測(cè)定結(jié)果時(shí)，每的時(shí)間。四安全措施恒溫水浴用電防護(hù)重鉻酸鉀有毒使用與處理硫酸使用的腐蝕性及配置過(guò)程操作淀粉溶液配置過(guò)程的電爐使用玻璃使用中的裂開五應(yīng)急措施硫酸使用