熔點(diǎn)儀校準(zhǔn)方法

熔點(diǎn)儀計(jì)量規(guī)程文件編碼FileNo.版本Version質(zhì)量控制部燧取代文件編碼ReplacesFileNo.n/a生效日期EffectiveDate頁(yè)數(shù)第一頁(yè)僅含文件控制信息（根據(jù)需要該頁(yè)可略去）Page1containsonlydocumentcontrolinformation;copiesnotrequiringthisinformationmayomitpage1.1.目的為規(guī)范日常使用的熔點(diǎn)儀的校驗(yàn)工作，使熔點(diǎn)儀處于正常使用狀態(tài)，保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可靠性，特制定本規(guī)程。2.范圍適用于本工廠熔點(diǎn)儀的日常校準(zhǔn)3.參考文件JJG701-2008熔點(diǎn)測(cè)定儀定義無(wú)職責(zé)5.1計(jì)量管理人員負(fù)責(zé)儀器周期校驗(yàn)。5.2熔點(diǎn)儀使用人員負(fù)責(zé)儀器日常校驗(yàn)。程序環(huán)境條件環(huán)境溫度控制15-25°C范圍內(nèi)，檢測(cè)時(shí)溫度波動(dòng)S2°C，相對(duì)濕度W85%RH，無(wú)電磁干擾。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)選擇（具體見附錄）：對(duì)0.2級(jí)和0.5級(jí)的儀器需使用一級(jí)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其他級(jí)別可選用二級(jí)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。毛細(xì)管法熔點(diǎn)測(cè)定儀的傳溫介質(zhì)為液體時(shí)使用a型毛細(xì)管封裝的熔點(diǎn)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；傳溫介質(zhì)為固體時(shí)，可使用b型毛細(xì)管封裝的熔點(diǎn)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。校驗(yàn)周期周期外部檢定一般一年一次。周期內(nèi)部校準(zhǔn)每6個(gè)月一次，新機(jī)購(gòu)入，修理后需要校準(zhǔn)：外觀、示值誤差、示值重復(fù)性、線性升溫速率誤差。6.4計(jì)量特性指標(biāo)、準(zhǔn)確度等級(jí)與測(cè)量范、、、 圍。C檢測(cè)項(xiàng)目毛細(xì)管法熔點(diǎn)測(cè)定儀熱臺(tái)法熔點(diǎn)測(cè)定儀0.20.51.01.50.51.01.5<200>200<200>200<200>200<200>20040~100100~200200~300示值誤差。C±0.2±0.4±0.5±1.0±1.0±1.5±1.5±2.0±0.5±1.0±1.5示值重復(fù)性。C0.20.30.40.50.30.40.5線性升溫速率誤差±10%6.5外觀檢查儀器外觀部件完好，標(biāo)志清晰熔點(diǎn)儀計(jì)量規(guī)程文件編碼FileNo.版本Version編制量控WDQC取代文件編碼ReplacesFileNo.N/A生效日期EffectiveDate頁(yè)數(shù)Page第一頁(yè)僅含文件控制信息（根據(jù)需要該頁(yè)可略去）Page1containsonlydocumentcontrolinformation;copiesnotrequiringthisinformationmayomitpage1.6.6示值誤差待儀器穩(wěn)定后，選取適當(dāng)?shù)娜埸c(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量熔點(diǎn)，每種連續(xù)測(cè)量3次，其平均值與標(biāo)準(zhǔn)值之差即為示值誤差?！鱐=Ti-Ts式中：——示值誤差；Ti——三次熔點(diǎn)測(cè)量值的平均值；Ts——熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值。6.6.1毛細(xì)管法熔點(diǎn)測(cè)定儀A、 將研細(xì)干燥的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)裝入毛細(xì)管，在800mm玻璃管中反復(fù)投落8次，樣品高度3mm。儀器起始溫度設(shè)定低于熔點(diǎn)值3°C（升溫速率0.2°C/min）或15°C（升溫速率1.0C/min）處。當(dāng)傳溫介質(zhì)達(dá)到穩(wěn)定的設(shè)定溫度后，將毛細(xì)管置于傳溫介質(zhì)中合適的位置，按設(shè)定的升溫速率升溫進(jìn)行檢測(cè)。B、 對(duì)于采用鉑電阻溫度計(jì)測(cè)溫的儀器，可采用三種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)，分別在50-100°C,100-200°C,200°C以上三個(gè)溫度范圍內(nèi)各選一種；對(duì)采用玻璃液體溫度計(jì)測(cè)溫的儀器，一般選取兩種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)。C、 目視判斷毛細(xì)管熔點(diǎn)（全熔點(diǎn)）準(zhǔn)則：毛細(xì)管內(nèi)試樣全部液化（澄明）時(shí)的溫度稱全熔溫度或全熔點(diǎn)。自動(dòng)測(cè)量熔點(diǎn)的儀器按儀器的全熔（終熔）溫度示值進(jìn)行校驗(yàn)。D、 對(duì)于采用玻璃液體溫度計(jì)測(cè)溫的儀器，根據(jù)溫度計(jì)浸沒方式不同，應(yīng)作示值修正。E、 對(duì)于具熱力學(xué)熔點(diǎn)測(cè)量功能的儀器，以0.2°C/min的升溫速率升溫，測(cè)量3~8種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點(diǎn)。重復(fù)測(cè)量三次，其三次測(cè)量的平均值與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的熱力學(xué)熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)值的差值為儀器的熱力學(xué)熔點(diǎn)測(cè)量示值誤差。6.6.2熱臺(tái)法熔點(diǎn)測(cè)定儀A、 試樣制備：取干燥、潔凈載玻片和蓋玻片各一片，將適量的熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)放于載玻片上，用蓋玻片研壓晶粒，使其形成單層晶粒的均勻薄層，且充滿視場(chǎng)。B、 儀器起始溫度設(shè)定在低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)值15°C,當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，控制加熱臺(tái)以1°C/min的速率升溫。C、 目視判斷熔點(diǎn)（全熔點(diǎn)）準(zhǔn)則：在顯微鏡下觀察相變過程，當(dāng)晶粒引起的光效應(yīng)完全消失時(shí)的溫度稱全熔點(diǎn)或全熔溫度；對(duì)根據(jù)由相變引起透光性變化而自動(dòng)判定熔點(diǎn)的儀器，判斷熔點(diǎn)（全熔點(diǎn)）的準(zhǔn)則：在透光率——時(shí)間變化曲線上，取固、液相共存測(cè)量曲線與全部液相測(cè)量曲線段之延長(zhǎng)線的交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度為全熔點(diǎn)或全熔溫度。D、 對(duì)于采用鉑電阻溫度計(jì)測(cè)溫的儀器，可采用三種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)，分別在40-100C,100-200C,200-300C三個(gè)溫度范圍內(nèi)各選一種；對(duì)采用玻璃液體溫度計(jì)測(cè)溫的儀器，根據(jù)每支溫度計(jì)測(cè)量范圍不同，一般選取兩種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)檢測(cè)。熔點(diǎn)儀計(jì)量規(guī)程文件編碼FileNo.版本Version編制量控WDQC取代文件編碼ReplacesFileNo.N/A生效日期EffectiveDate頁(yè)數(shù)3/5第一頁(yè)僅含文件控制信息（根據(jù)需要該頁(yè)可略去）Page1containsonlydocumentcontrolinformation;copiesnotrequiringthisinformationmayomitpage1.E、儀器選擇1.0°C/min升溫速率進(jìn)行示值誤差檢定，每種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)重復(fù)測(cè)量三次的平均值與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相應(yīng)速率的毛細(xì)管熔點(diǎn)（全熔點(diǎn)）標(biāo)準(zhǔn)值之差為儀器的示值誤差。6.7示值重復(fù)性設(shè)置儀器溫度低于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)熔點(diǎn)15°C,當(dāng)達(dá)到設(shè)定溫度時(shí)，控制速率1°C/min升溫。在儀器常用范圍內(nèi)選擇任意一種熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在相同測(cè)量條件下，連續(xù)重復(fù)測(cè)量6次，其標(biāo)準(zhǔn)差為儀器的示值重復(fù)性:s=卜Zi（勿一乂）2NH-1式中：s——標(biāo)準(zhǔn)差；n 測(cè)量次數(shù)；xi——第i個(gè)測(cè)量值；x——n個(gè)測(cè)量值的算術(shù)平均值。線性升溫速率誤差6.8.1加熱介質(zhì)為固體并帶有數(shù)字溫度顯示（分辨力優(yōu)于0.1°C）的儀器，使用儀器本身的數(shù)字溫度計(jì)測(cè)量溫度，以秒表計(jì)時(shí)，檢定線性升溫速率；加熱介質(zhì)為液體的儀器，使用標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計(jì)和數(shù)字溫度測(cè)量?jī)x檢定線性升溫速率。儀器在其量程范圍內(nèi)，選擇接近最高和最低量限的兩處進(jìn)行線性升溫誤差的檢定。6.8.2儀器以1°C/min的升溫速率進(jìn)行升溫，經(jīng)過3-5min后開始計(jì)時(shí)，每分鐘記錄一次溫度測(cè)量值，連續(xù)測(cè)量10個(gè)數(shù)值。Ti+1-Ti_c6. =ti+i_ti—x100%i+ c式中：6i+1――第i+1分鐘的線性升溫速率誤差；Ti――第i分鐘測(cè)量的溫度值；ti 第i分鐘；c 設(shè)定的線性升溫速率1°C/min；i——1,2,…，10。檢準(zhǔn)結(jié)果的處理相應(yīng)填寫熔點(diǎn)儀周期校準(zhǔn)記錄。合格的粘貼相應(yīng)標(biāo)簽。不合格的考慮實(shí)際情況進(jìn)行維修、或者停用、報(bào)廢處理，粘貼相應(yīng)標(biāo)簽。7.相關(guān)文件無(wú)8.相關(guān)表格

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