標準解讀

該標準《GB 29704-2013 食品安全國家標準 動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多殘留的測定 超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法》是一部由中國制定的食品安全檢測技術規(guī)范。它規(guī)定了使用超高效液相色譜（UPLC）與串聯(lián)質譜法（MS/MS）聯(lián)合技術來測定動物源性食品中環(huán)丙氨嗪及其代謝產(chǎn)物三聚氰胺等多種殘留物的具體方法和要求。

標準適用范圍

本標準適用于豬肉、雞肉、牛奶及其它動物源性食品中環(huán)丙氨嗪及其主要代謝產(chǎn)物三聚氰胺殘留量的定量分析。環(huán)丙氨嗪是一種常用的動物用藥物，用于控制畜禽舍內蠅蟲，而其代謝產(chǎn)物三聚氰胺曾因食品安全事件備受關注。

檢測原理

標準采用的超高效液相色譜-串聯(lián)質譜技術結合了液相色譜的高效分離能力和質譜的高靈敏度及特異性識別能力，能夠準確、快速地從復雜的食品基質中分離并定量目標殘留物。

方法概述

  1. 樣品前處理：包括樣品的采集、保存、勻漿、提取、凈化等多個步驟，以去除食品基質中的干擾物質，富集目標殘留物。

  2. 儀器條件設置：詳細規(guī)定了超高效液相色譜儀和串聯(lián)質譜儀的操作參數(shù)，如流動相組成、流速、柱溫、質譜掃描模式等，確保檢測的重現(xiàn)性和準確性。

  3. 定量分析：通過標準曲線法進行定量，需要制備一系列已知濃度的標準溶液，與樣品中提取出的目標化合物進行對比，從而計算出樣品中殘留物的濃度。

  4. 回收率與精度：標準中還規(guī)定了方法的回收率試驗和重復性測試要求，確保檢測結果的可靠性。一般要求回收率在一定的可接受范圍內，如70%-120%，相對標準偏差（RSD）應滿足一定標準。

結果判定

根據(jù)測定結果，與國家規(guī)定的最大殘留限量（MRLs）比較，判斷食品中環(huán)丙氨嗪及三聚氰胺等殘留物是否超標，為食品安全監(jiān)管提供科學依據(jù)。

重要性

此標準的實施對于加強動物性食品安全監(jiān)控，防止獸藥殘留超標食品流入市場，保護公眾健康具有重要意義。它為監(jiān)管部門、檢測機構提供了統(tǒng)一、準確的檢測方法，有助于提升我國食品安全管理水平。


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  • 現(xiàn)行
  • 正在執(zhí)行有效
  • 2013-09-16 頒布
  • 2014-01-01 實施
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GB 29704-2013食品安全國家標準動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多殘留的測定超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法_第1頁
GB 29704-2013食品安全國家標準動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多殘留的測定超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法_第2頁

文檔簡介

中華人民共和國國家標準

GB29704—2013

食品安全國家標準

動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多

殘留的測定超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法

2013-09-16發(fā)布2014-01-01實施

中華人民共和國農(nóng)業(yè)部發(fā)布

中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會

GB29704—2013

食品安全國家標準

動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多殘留的測定

超高效液相色譜-串聯(lián)質譜法

1范圍

本標準規(guī)定了動物性食品中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺殘留量檢測的制樣和超高效液相色譜串

-

聯(lián)質譜測定方法

。

本標準適用于雞的肌肉腎臟和蛋中環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺殘留量的檢測

、。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T6682

3原理

試料中殘留的環(huán)丙氨嗪及代謝物三聚氰胺用三氯乙酸溶液提取柱凈化超高效液相色

,3%,MCX,

譜串聯(lián)質譜法測定外標法定量

-,。

4試劑和材料

以下所用的試劑除特別注明者外均為分析純試劑水為符合規(guī)定的一級水

,;GB/T6682。

41環(huán)丙氨嗪三聚氰胺對照品含量

.、:≥98.0%。

42三氯乙酸

.。

43乙腈色譜純

.:。

44甲醇色譜純

.:。

45甲酸

.。

46氨水

.。

47乙酸銨

.。

48固相萃取柱或相當者

.MCX:60mg/3mL,。

49三氯乙酸溶液取三氯乙酸用水溶解并稀釋至

.3%:3g,100mL。

410甲酸水溶液取甲酸用水溶解并稀釋至

.2%:2mL,100mL。

411氨化甲醇溶液取氨水用甲醇溶解并稀釋至

.5%:5mL,100mL。

412乙腈水溶液取乙腈用水溶解并稀釋至

.50%:50mL,100mL。

413乙酸銨溶液取乙酸銨用水溶解并稀釋至

.0.1mol/L:7.71g,1000mL。

414環(huán)丙氨嗪三聚氰胺標準貯備液精密稱取環(huán)丙氨嗪和三聚氰胺對照品分別于

.1mg/mL、:10mg,

棕色量瓶中用乙腈水溶液溶解并稀釋至刻度配制成濃度為的環(huán)丙氨嗪標準貯

10mL,5

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