藥物分析實(shí)驗(yàn)三

實(shí)訓(xùn)三物理常數(shù)測(cè)定法應(yīng)用

（一）10%氯化鉀注射液的含量測(cè)定【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?/p>

1.學(xué)會(huì)利用折光率因素測(cè)定法測(cè)定藥物的含量，并能進(jìn)行相關(guān)測(cè)定及計(jì)算。2.學(xué)會(huì)阿貝折光計(jì)的使用方法及維護(hù)?！緦?shí)驗(yàn)原理】根據(jù)藥物濃度與折光率的關(guān)系式進(jìn)行：因此，計(jì)算藥物的濃度，必須先測(cè)出藥物在一定濃度（與所求供試品濃度接近）范圍內(nèi)的F值，然后再把F值代入上式，根據(jù)測(cè)定的折光率（n）與同溫度水的折光率（n0），計(jì)算藥物的濃度?！緦?shí)驗(yàn)條件】1．儀器：阿貝折光計(jì)、分析天平、量瓶（50ml）2．試藥與試劑：10%氯化鉀注射液、氯化鉀、純化水、濾紙【操作方法】（一）氯化鉀折光率因素（F）的測(cè)定

1.配制標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液取130℃干燥至恒溫的氯化鉀（A.R）約5g，精密稱定，用水溶解后，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法共配制四份氯化鉀溶液。2.測(cè)定折光率用已校正的阿貝折光計(jì)按折光計(jì)的同法中所述的測(cè)定方法，分別測(cè)定以上配制的四份標(biāo)準(zhǔn)氯化鉀溶液的折光率，并同時(shí)測(cè)定同溫度水的折光率，按下表（實(shí)訓(xùn)表1）作好記錄，用下式分別計(jì)算氯化鉀的折光率因素（F）值，并取其平均值為結(jié)果。（二）10%氯化鉀注射液的含量測(cè)定用已校正的阿貝折光計(jì)，按折光計(jì)用法中所述的測(cè)定方法，測(cè)定氯化鉀溶液的折光率，并同時(shí)測(cè)定同溫度水的折光率。按下式計(jì)算氯化鉀注射液的標(biāo)示量的百分含量。

《中國(guó)藥典》現(xiàn)行版規(guī)定本品含氯化鉀（KCl）應(yīng)為標(biāo)示量的95.0%～105.0%。阿貝折光計(jì)的構(gòu)造及使用方法1.儀器的安裝將阿貝折光計(jì)置于有充分陽(yáng)光的平臺(tái)上（不可收日光直射），使棱鏡上透光處朝光源，并裝上溫度計(jì)。必要時(shí)用橡皮管將測(cè)量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進(jìn)出口與恒溫水浴串聯(lián)起來(lái)，恒溫溫度以折光計(jì)上的溫度為準(zhǔn)。2.儀器的校正折光計(jì)的校正，一般用水為校正標(biāo)準(zhǔn)，20℃時(shí)水折光率為1.3330。（1）棱鏡的清洗：松開(kāi)鎖扭，將輔助棱鏡拉開(kāi)，使其磨砂斜面處于水平位置，用鏡紙蘸取中性乙醚，輕拭上下棱鏡的鏡面。（2）水的加入：待鏡面干燥后，用膠頭滴管滴加水2～3滴于輔助棱鏡的毛鏡面上（注意管尖不要觸及鏡面），閉合上下棱鏡，放緊鎖扭。（3）對(duì)光：打開(kāi)圓盤(pán)組上的小反光鏡，使光線進(jìn)入，調(diào)節(jié)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，至刻度盤(pán)標(biāo)尺上的示值為最小，調(diào)節(jié)反光鏡，使入射光進(jìn)入棱鏡，同時(shí)從目鏡觀察，使視野中最亮。調(diào)節(jié)目鏡，使視野內(nèi)十字交叉最清晰。（4）粗調(diào)：調(diào)節(jié)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，使刻度標(biāo)盤(pán)尺上的示值最大，直至觀察到視野中出現(xiàn)彩色光帶或黑白臨界線為止。（5）消色散：旋轉(zhuǎn)色散調(diào)節(jié)輪，使視野內(nèi)虹彩消失并成為一清晰的明暗臨界線。（6）精調(diào)：調(diào)節(jié)棱鏡轉(zhuǎn)動(dòng)手輪，使視野內(nèi)的明暗臨界線恰好位于十字交叉線的交叉點(diǎn)上，見(jiàn)實(shí)驗(yàn)圖。（7）讀數(shù)：應(yīng)重復(fù)三次，取其平均值為結(jié)果（但三個(gè)讀數(shù)相差不能大于0.0002）。3.供試液的測(cè)定（！）將已校正好的折光計(jì)，用濾紙吸干水分，再用擦鏡紙蘸取乙醚，輕拭上下棱鏡面。（2）待乙醚揮發(fā)后，用膠頭滴管滴加2～3滴供試液在輔助棱鏡的鏡面上，緊合棱鏡，同上校正法操作，調(diào)節(jié)視野內(nèi)明暗臨界線恰好位于十字交叉點(diǎn)上。（3）讀數(shù)并記下測(cè)定時(shí)的溫度，即為該溫度時(shí)供試液的折光率。(4)測(cè)定完畢后，隨即用濾紙條吸去供試液，然后滴加水于棱鏡上，再用濾紙條吸干，反復(fù)洗滌三次，最后用擦鏡紙輕輕擦拭干凈。思考題1、影響折光率測(cè)定的因素有哪些？2、藥物常用的物理常數(shù)有哪些？（二）微機(jī)自動(dòng)電位滴定儀的使用練習(xí)

【實(shí)驗(yàn)原理】利用酸堿電極，自動(dòng)滴定測(cè)定溶液的酸堿度【操作方法】1、電極活化：將pH電極在純水中浸泡1-2小時(shí)，將飽和甘汞電極你裝滿飽和lKCl溶液并將電極浸在純水中約半小時(shí)左右。2、配制標(biāo)準(zhǔn)滴定液。3、將吸液管放入滴定液，同時(shí)在滴定管下放置一個(gè)廢液杯。4、打開(kāi)主機(jī)電源，啟動(dòng)程序（聯(lián)機(jī)），使用定值加液功能反復(fù)進(jìn)行使管路中充滿標(biāo)液。移去廢液杯，將活化好的電極固定到電極架上，移取2ml樣品置100ml燒杯中，加入60ml純化水，加入攪拌子。5、計(jì)入?yún)?shù)設(shè)置滴定參數(shù)、計(jì)算參數(shù)。6、退出參數(shù)設(shè)置，自動(dòng)存儲(chǔ)數(shù)值。移動(dòng)電極架使電極和滴定管頭進(jìn)入頁(yè)面下，開(kāi)攪拌器并適當(dāng)調(diào)節(jié)攪拌速度