077海水石油類測定作業(yè)指導(dǎo)書(S)

WFHJ/ZY—B—077 受控狀態(tài)：石油類的測定作業(yè)指導(dǎo)書〔〕適用范圍

石油類的測定作業(yè)指導(dǎo)書(海水)本作業(yè)指導(dǎo)書適用于近海、河口水中油類的測定。方法依據(jù)GB/T17378.4-1998內(nèi)容方法紫外分光光度法原理水體中油類的芳烴組分，在紫外光區(qū)有特征吸取，其吸取強(qiáng)度與芳烴含量成正比。水樣經(jīng)正己烷萃取后，以油標(biāo)準(zhǔn)為參比，進(jìn)展紫外分光光度測定。試劑除非另有說明外，所用試劑均為分析純，水為自來水加高錳酸鉀蒸餾或等效純水。

(CHCH225nm3 24 3于90%方可使用，否則需脫芳處理。脫芳處理：取約900ml正己烷于1000ml小口中，加10ml硫酸，在康氏振蕩器上振蕩1h,棄去硫酸相。重復(fù)上述操作，直至硫酸相近無色，再用蒸餾法提純或用活性炭層吸柱進(jìn)展脫芳處理，純化后的正己烷需再檢查透光率，合格前方可使用。層吸活性炭3.3.3硫酸〔H2SO4〕:ρ=1.84g/ml硫酸溶液：1+3油標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：5.00g/L稱取0.500g指定油品于10ml入100ml量瓶中，參加正己烷至標(biāo)線,混勻。此溶液每毫升含油5.00mg。置于冰箱中可保存3個月。200mg/L移取2.00ml油標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于盛有少量正己烷的50ml量瓶中，用正己烷稀釋至標(biāo)線，混勻。此液每毫升含油200ug。置于冰箱中可保存一個月。儀器和裝置紫外分光光度計石英測定池:1cm康氏振蕩器錐形分液漏斗：1000mL25ml移液吸管：2ml、5ml。刻度吸管：2ml、5ml。量瓶：10ml、50ml、100ml。一般試驗室常備儀器和設(shè)備分析步驟繪制校準(zhǔn)曲線0，0.25，.050，0.75，1.00，1.25ml10ml0，5.00，10.0，15.0，20.0，25.0ug/ml1cm225nm測定吸光值A(chǔ)i

A0以吸光值A(chǔ)-Ai 0樣品測定將經(jīng)5ml3.3.酸化的水樣于約500ml全部轉(zhuǎn)入5ml2min(留意放氣)，靜置分層。將下層水樣放入原水樣瓶中。用濾紙卷吸干錐形分液漏斗管頸內(nèi)25ml震蕩水樣瓶，將萃取過的水樣倒回原分液漏斗中，加5.00ml1000ml萃取液合并于上述比色管中。按油標(biāo)準(zhǔn)曲線步驟測定吸光值A(chǔ)

.同時取500mlw白吸光值A(chǔ)b結(jié)果計算計算公式：

Vρ =Q 1V式中ρV

Oil V2-水樣中油濃度，mg/l;0il-正己烷萃取液體積，ml;1Vml;2Q-正己烷萃取液中油濃度，ug/ml留意事項水樣用500ml否則應(yīng)另取水樣瓶重取樣。采集的水樣用5ml硫酸溶液〔3.3.4〕酸化。分析時需將瓶中水樣全部倒入分液漏斗中萃取，萃取后需測量萃取過水樣的體積，扣出5ml硫酸溶液體積,即為水樣體積。測定池易受沾污，留意保持清潔。使用前需校正測定池的誤差。用過的層析活性碳經(jīng)活化，可重復(fù)使用。用過的正己烷經(jīng)脫芳處理，可重復(fù)使用。塑料、橡皮材料對測定有干擾，應(yīng)避開使用由其制成的材料。自控措施分析樣品的同時不建回歸方程時，應(yīng)加測兩份空白和中間點。未密碼編號的樣品，均做平行樣。安全措施使用硫酸要防止燒傷，萃取操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)展。記錄〔附后〕WFHJ/JJ-C-01《分光光度法原始記錄表〔》WFHJ/JJ-C-05《分光光度法校準(zhǔn)曲線繪制及回歸方程原始記錄》WFHJ/JJ-C-01分析工程：光程：回歸方程： y=分析工程：光程：回歸方程： y=采樣日期：年月日分析日期采樣位置吸光值(mL)(k)(A)(A)A-A(μg)OO分析方法：測定波長：計算公式：方法依據(jù)：分析人員復(fù)核參比溶液：科長審核儀器型號：質(zhì)控審核WFHJ/JJ-C-05

分光光度法校準(zhǔn)曲線繪制及回歸方程原始記錄編號標(biāo)準(zhǔn)溶液參加體積〔mL〕標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量(μg)吸光