民用建筑室內(nèi)空氣氨的測定 靛酚藍(lán)分光光度法方法驗(yàn)證報(bào)告

方法驗(yàn)證報(bào)告編號：/方法名稱： 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)方法編號： GB50325-2020 分析項(xiàng)目： 室內(nèi)空氣氨 編制人： 日期： 審核人： 日期： 批準(zhǔn)人： 日期： 民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》(GB50325-2020)方法證實(shí)記錄根據(jù)《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》(GB50325-2020)中要求民用建筑室內(nèi)空氣氨檢測方法是《公共場所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)污染物》(GB/T18204.2—2014)中的靛酚藍(lán)分光光度法，即此方法采用《公共場所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)污染物》(GB/T18204.2—2014)靛酚藍(lán)分光光度法。一、人員本實(shí)驗(yàn)室分析人員為***，女，**歲，大學(xué)本科學(xué)歷，環(huán)境工程，從事化學(xué)分析2年，具有該項(xiàng)目上崗證。本實(shí)驗(yàn)室分析人員為***，男，**歲，大學(xué)本科學(xué)歷，材料化學(xué)，從事化學(xué)分析2年，具有該項(xiàng)目上崗證。本實(shí)驗(yàn)室采樣人員為**，男，**歲，大學(xué)本科學(xué)歷，生物技術(shù)，具有該項(xiàng)目上崗證。本實(shí)驗(yàn)室采樣人員為***，男，**歲，大學(xué)?？茖W(xué)歷，分析化學(xué)，具有該項(xiàng)目上崗證。本實(shí)驗(yàn)室已于2020年12月對上述人員開展關(guān)于《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》(GB50325-2020)及《公共場所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)污染物》(GB/T18204.2—2014)中的靛酚藍(lán)分光光度法的培訓(xùn)及理論考試，成績合格，上述人員對標(biāo)準(zhǔn)中采樣方法、實(shí)驗(yàn)室檢測方法、質(zhì)控要求均能熟練掌握，且在日常工作中熟悉危險(xiǎn)化學(xué)品等安全防護(hù)知識。二、儀器實(shí)驗(yàn)室具備開展《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》(GB50325-2020)及《公共場所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)污染物》(GB/T18204.2—2014)中的靛酚藍(lán)分光光度法現(xiàn)場采樣、樣品保存運(yùn)輸和制備、實(shí)驗(yàn)室分析及數(shù)據(jù)處理等監(jiān)測工作各環(huán)節(jié)所需的儀器設(shè)備。儀器名稱規(guī)格型號儀器出廠編號性能狀況(計(jì)量/校準(zhǔn)狀態(tài)、量程、靈敏度備注紫外分光光度計(jì)T6新世紀(jì)24-1650-01-1594良好三、試劑與材料1.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)氨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.00g/L,證書編號：GSB04-2831-2011，批號：98022-2,有效期至2021年3月有證物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品：0.698±0.026mg/L，證書編號：GSB07-3232-2014,批號：206909，有效期至2021年9月。2.試劑二水合檸檬酸三鈉（檸檬酸三鈉）：分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司，500g/瓶。2.2水楊酸：分析純，天津市致遠(yuǎn)化學(xué)試劑有限公司，250g/瓶。2.3碘化鉀：分析純，福晨（天津）化學(xué)試劑有限公司，500g/瓶。2.4次氯酸鈉（溶液）：分析純，天津市富宇精細(xì)化工有限公司,500mL/瓶。2.5亞硝基鐵氰化鈉：分析純，天津永晟精細(xì)化工有限公司，25g/瓶。四、 標(biāo)準(zhǔn)文本與原始記錄標(biāo)準(zhǔn)文本實(shí)驗(yàn)室已發(fā)放受控版本《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》（GB50325-2020）及《公共場所衛(wèi)生檢驗(yàn)方法第2部分：化學(xué)污染物》（GB/T18204.2—2014）中的靛酚藍(lán)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)文本至相關(guān)檢測人員。原始記錄實(shí)驗(yàn)室根據(jù)氨的項(xiàng)目設(shè)計(jì)了原始記錄，已納入質(zhì)量管理體系，曲線原始記錄表格和原始記錄表格已受控，曲線原始記錄表格受控號為********、原始記錄表格受控號為*********。監(jiān)測報(bào)告監(jiān)測報(bào)告有固定格式，也納入質(zhì)量管理體系。五、 環(huán)境該項(xiàng)目的檢測實(shí)驗(yàn)室在化學(xué)實(shí)驗(yàn)室三進(jìn)行，相鄰區(qū)域無其他項(xiàng)目對其產(chǎn)生交叉感染。該項(xiàng)目的工作人員均配備有防毒面具/3M活性炭口罩、橡膠手套、實(shí)驗(yàn)服等防護(hù)裝備。六、實(shí)驗(yàn)部分1.樣品的采集和保存用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的氣泡吸收管，以2.0L/min流量，采氣5L。并記錄溫度和大氣壓力。采樣后于室溫下保存，24h內(nèi)分析。2.樣品測定采樣后，將樣品倒入具塞比色管中，用少量水洗滌吸收管，合并，使總體積為10mL。再各管中加入0.50ml水楊酸溶液，再加入0.10ml亞硝基鐵氰化鈉溶液和0.10ml次氯酸鈉溶液，混勻，室溫下放置1h。用1cm比色皿，于波長697.5nm處,以水作參比,測定各管溶液的吸光度?？瞻自囼?yàn)采用與樣品測定相同的試劑和步驟,以10mL未采樣的吸收液，按相同步驟作試劑空白值測定，做空白試驗(yàn)。校準(zhǔn)曲線取七支10ml具塞比色管，分別加入吸收溶液10.00，9.50，9.00，7.00，5.00,3.00,0.00mL，再分別加入氨標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（1.00mg/L）0.00,0.50，1.00,3.00，5.00，7.00，10.00mL，按照樣品測定步驟進(jìn)行測量。以氨含量（pg）作橫座標(biāo),吸光度為縱座標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并用最小二乘法計(jì)較校準(zhǔn)曲線的斜率、截距及回歸方程。3．結(jié)果計(jì)算與表示將采樣體積按公式（1）換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積。V=VXT0xP 公式（D0t273+1p0式中:V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的采樣體積，L；Vt——采樣體積，L；t——采樣時(shí)的空氣溫度，口；T0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的絕對溫度，273K；p 采樣時(shí)的大氣壓，kPa；P0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的大氣壓，101.325kPa；空氣中氨濃度按公式（2）計(jì)算。（A-A0）xBs]p二 0 xkVo 公式（2）式中:p 空氣中氨濃度,mg/m3;A——樣品溶液的吸光度；A0——空白溶液的吸光度；Bs――計(jì)較因數(shù)，卩g/吸光度，即斜率的倒數(shù)；V――標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L；k—樣品溶液的稀釋倍數(shù)。4．方法檢出限和測定下限取7支10mL具塞比色管，分別加入10mL吸收液。按照樣品分析的全部步驟進(jìn)行7次試驗(yàn)，將測定結(jié)果換算為樣品中的質(zhì)量濃度，計(jì)算n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差，按下列公式計(jì)算方法檢出限。測定下限為檢出限的4倍。MDL=t（n-1,0.99）xS 公式（3）式中：MDL——方法檢出限；n——樣品的平行測定次數(shù)；t 自由度為n-1，置信度為99%時(shí)的t分布（單側(cè)）；S——n次平行測定的標(biāo)準(zhǔn)偏差。5．精密度方法精密度的測定將氨標(biāo)準(zhǔn)工作液（1.00mg/L）分別配置成濃度為0.1mg/L和0.50mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液各100mL,分別在2組、每組6支的10mL具塞比色管中對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。測定結(jié)果換算成樣品濃度，計(jì)算n次平行測定的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。5.2實(shí)際樣品精密度的測定現(xiàn)場室根據(jù)采樣要求，采集6個(gè)平行樣，交實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行測量。將采樣后的樣品溶液分別轉(zhuǎn)入6支10mL具塞比色管中，用少量水洗滌吸收管使總體積為10mL，再按照樣品分析的步驟測定，計(jì)算樣品的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差等各項(xiàng)參數(shù)。6．準(zhǔn)確度加標(biāo)回收率的測定對空白吸收液及加標(biāo)溶液進(jìn)行測量，加標(biāo)濃度分別為O.3mg/L和0.70mg/L。按照分析要求在10mL具塞比色管中對兩組空白吸收液和兩組加標(biāo)溶液進(jìn)行測定。測定結(jié)果換算成樣品濃度，計(jì)算n次平行測定的平均值和加標(biāo)回收率。加標(biāo)回收率按如下公式進(jìn)行計(jì)算：P.= xlOO% 公式（4）1卩有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相對誤差的測定按照有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)溶液的稀釋方式進(jìn)行稀釋后，取10mL溶液于6支10mL具塞比色管中，按照樣品分析的步驟在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測定6次后，計(jì)算平均值和絕對誤差。絕對誤差按如下公式進(jìn)行計(jì)算：絕對誤差二X-卩 公式（5）--實(shí)驗(yàn)室對某一濃度或含量水平有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試的平均值；卩 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)濃度或含量；表1標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)貯備液（氨）：氨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（編號：GSB04-2831-201198022-2）P（氨）=1.00g/L標(biāo)準(zhǔn)工作液：P（氨）=1.00mg/L分析編號空白1空白2123456標(biāo)準(zhǔn)工作液加入體積（mL）0.000.000.501.003.005.007.0010.00空白吸收液加入量（mL）10.0010.009.509.007.005.003.000.00氨含量（pg）0.000.000.501.003.005.007.0010.00吸光度A0.0100.0100.0470.0870.2310.3960.5530.787吸光度A-AO0.0100.0370.0770.2210.3860.5430.777回歸方程（標(biāo)準(zhǔn)曲線）曲線方程：y=0.078x-0.003 相關(guān)系數(shù)r=0.9998回歸方程含量~吸光度表2方法檢出限、測定下限測試數(shù)據(jù)表平仃樣口口編號（空白吸收液樣品測試濃度）備注測定結(jié)果（mg/m3）10.0320.0330.0340.0350.0460.0370.03平均值坊 （mg/m3）0.03標(biāo)準(zhǔn)偏差Si0.004t值3.143檢出限（mg/m3）0.01測定下限（mg/m3）0.04表3方法精密度測試數(shù)據(jù)表

平仃樣口口編號試樣1(O.lmg/L)試樣2(0.5mg/L)備注測定結(jié)果(mg/L)1O.1O0.5020.090.5030.100.4940.090.5050.090.5060.100.50平均值龍」(mg/L)0.100.50標(biāo)準(zhǔn)偏差Si(mg/L)0.0030.004相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDi(%)3.00.8表4方法精密度測試數(shù)據(jù)表干仃樣口口編號實(shí)際樣品測試數(shù)據(jù)備注TXSN2020-557測定結(jié)果(mg/m3)1#-1-10.131#-1-20.161#-1-30.121#-1-40.101#-1-50.141#-1-60.10平均值(mg/m3)0.12標(biāo)準(zhǔn)偏差Si(mg/m3)0.02相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSDj(%)16.7表5方法準(zhǔn)確度測試數(shù)據(jù)表

干仃樣口口編號空白加標(biāo)物質(zhì)濃度備注樣品加標(biāo)樣品樣品加標(biāo)樣品測定結(jié)果（mg/L）10.010.280.010.7020.010.300.010.6930.010.290.010.7140.010.330.010.6850.010.300.010.7260.010.290.010.70平均值乞、亍.（mg/L）0.010.300.010.70加標(biāo)里（mL）3.007.00加標(biāo)樣品濃度（mg/L）0.300.70加標(biāo)回收率P］（%）96.798.6表6方法準(zhǔn)確度測試數(shù)據(jù)表干仃樣品編號有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測試數(shù)據(jù)備注試樣1(GSB07-3232-2014206909)測定結(jié)果（mg/L）10.69220.70630.68540.71550.70960.708平均值Z(mg/L)0.703有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（mg/L）0.698有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不確定濃度士（mg/L）0.026絕對誤差（mg/L）0.004七、實(shí)驗(yàn)結(jié)論1.人員的能力和培訓(xùn)、儀器設(shè)備、試劑和材料、標(biāo)準(zhǔn)文本、原始記錄、實(shí)