環(huán)己酮的制備

環(huán)己酮的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、掌握鉻酸氧化法制備環(huán)己酮的原理和方法。2、鞏固萃取、分離、干燥、水蒸汽蒸餾以及蒸餾的基本操作。實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)室制備脂肪和脂環(huán)醛酮最常用的方法是將伯醇和仲醇用鉻酸氧化。鉻酸是重鉻酸鹽與40％－50％硫酸的混合物。主要儀器及試劑儀器：圓底燒瓶直形冷凝空氣冷凝管分液漏斗試劑：重鉻酸鈉：5.3g濃硫酸：4.5ml

環(huán)己醇：5.3ml無水硫酸鎂等。主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)℃沸點(diǎn)℃溶解度：克/100mL溶劑水醇醚環(huán)已醇100.16無色液體1.46480.949325.5161.13.621SS環(huán)已酮98.14無色液體1.45070.9478-31.2155.65微溶SS

環(huán)己醇鉻酸振搖55－60oC墨綠色液體加入水蒸餾餾出液分離、萃取、干燥蒸餾151－155oC產(chǎn)品實(shí)驗(yàn)流程圖實(shí)驗(yàn)步驟

1、在200ml燒杯內(nèi)，溶解5.3g重鉻酸鈉于30ml水中，然后在攪拌下，慢慢加入4.5ml濃硫酸，得一橙紅色溶液，冷至30℃以下備用。5.3gNa2Cr2O4+30mlH2O4.5mlH2SO42、在100ml圓底燒瓶中，加入5.3ml環(huán)己醇，然后一次加入上述制備好的鉻酸溶液，搖振使充分混和。放入一溫度計(jì)，測量初始反應(yīng)溫度，并觀察溫度變化情況?？刂品磻?yīng)溫度在55～60℃之間。約0.5h后，溫度出現(xiàn)下降趨勢，再放置0.5h以上。其間要不時(shí)搖振，使反應(yīng)完全，反應(yīng)液為墨綠色。3、在反應(yīng)瓶內(nèi)加入30ml和幾粒沸石，安裝成蒸餾裝置，將環(huán)己酮與水一并蒸餾出來，直至餾出液不再混濁后再多蒸7-10ml，約收集25ml溜出液。

4、餾出液約用6g精鹽飽和后，移入分液漏斗，靜置后分出有機(jī)層（環(huán)己酮）。水層用8ml乙醚提取一次，合并有機(jī)層與萃取液，用無水碳酸鉀干燥。蒸餾，收集151～155℃的餾分。產(chǎn)量約3－3.5g。實(shí)驗(yàn)關(guān)鍵及注意事項(xiàng)1.鉻酸氧化醇是一個(gè)放熱反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)中必須嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度以防反應(yīng)過于劇烈。反應(yīng)中控制好溫度，溫度過低反應(yīng)困難，過高到副反應(yīng)增多。2、反應(yīng)物不宜過于冷卻，以免積累未反應(yīng)的氧化劑。當(dāng)氧化劑達(dá)到一定濃度時(shí)，氧化反應(yīng)會(huì)進(jìn)行的非常劇烈，有失控的危險(xiǎn)。3.廢酸液不要觸及皮膚，也不可隨意亂倒，以防污染環(huán)境。4、產(chǎn)物密度（0.9478）與水相差不大且在水中有一定溶解度（2.4g/100ml水，31℃）。如果出現(xiàn)餾出液分層不明顯的情況，可加入飽和食鹽水增大水層密度，同時(shí)利用鹽析的作用使兩層分開。注意水蒸氣蒸餾時(shí)，水的餾出量不要太多，否則即使用鹽析的方法亦有相當(dāng)部分的產(chǎn)物溶于水而損失。思考題1、本實(shí)驗(yàn)的氧化劑能否改用硝酸或高錳酸鉀，為什么？2、本實(shí)驗(yàn)為什么要嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度在5