實(shí)驗(yàn)-鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵

PAGEPAGE3實(shí)驗(yàn)鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法；2測(cè)定未知試樣中的鐵含量．二、實(shí)驗(yàn)原理由于某些無(wú)機(jī)離子本身沒(méi)有顏色或者濃度低顏色過(guò)淺，其吸光值與濃度的關(guān)系不在線形范圍內(nèi)，則需要顯色劑與被測(cè)物形成有色配合物。該配合物的濃度與吸光度能夠符合朗伯比爾定律。因而可以間接測(cè)定出被測(cè)物的濃度。(1)顯色劑與被測(cè)物的λmax應(yīng)相距60nm以上(2)顯色劑的用量：a保證顯色完全，b用量過(guò)多會(huì)產(chǎn)生副反應(yīng)(3)顯色時(shí)間：有些反應(yīng)瞬時(shí)完成，溶液顏色很快達(dá)到平衡狀態(tài)，并長(zhǎng)時(shí)間保持不變．有些能迅速完成，但褪色較快，有些反應(yīng)則較慢。(4)pH值的影響：影響顯色劑的溶解和金屬的離子狀態(tài)，進(jìn)而影響有色配合物的生成和穩(wěn)定性。HR＝H-+R+酸濃度改變，平衡移動(dòng)三、實(shí)驗(yàn)步驟(一)繪制吸收曲線取兩個(gè)25mL容量瓶，其中一個(gè)加入0.3mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后在兩國(guó)容量瓶中各加入0.5mL鹽酸羥胺溶液，搖勻，放置2min。各加入1.0mL鄰二氮菲溶液和2.5mL醋酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用水作參比溶液，分別繪制上述兩種溶液的吸收曲線。再用不含鐵的試劑溶液作參比溶液，繪制有色配合物的吸收光譜。比較上述3種吸收光譜，選取合適的測(cè)定波長(zhǎng)。（二）顯色劑用量實(shí)驗(yàn)：在8個(gè)50mL比色管中，加入0.30mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.5mL鹽酸羥氨溶液，然后分別加入鄰二氨菲溶液0，0.1，0.3，0.5，0.7，1.0，1.5和2.0mL。最后在個(gè)瓶中加入2.5mL醋酸鈉溶液，用水稀釋至25mL刻度，搖均，用1mL比色皿，從不含顯色劑的溶液作參比溶液，在508nm下測(cè)定吸光度，記下各個(gè)吸光度值。(三)pH值的影響：在7個(gè)50mL比色管中，加入0.3mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.5mL鹽酸羥氨溶液．靜置2min后，個(gè)加入1.0mL鄰二氨菲溶液，然后用滴定管依次加入0，2.5，5.0，7.5，10.0，12.5，15.0mL氫氧化鈉溶液，用水稀釋至25mL刻度搖均（用pH計(jì)測(cè)定上列溶液的pH值，記下其數(shù)值）．用1cm比色皿，以水作參比溶液，在508(四)測(cè)定不同濃度鐵的吸光度在6個(gè)容量瓶中，分別加入0.5mL鹽酸羥胺、1.0mL鄰二氮菲溶液、2.5mL醋酸鈉溶液，然后依次加入標(biāo)準(zhǔn)溶液0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm吸收池，以不含鐵的試劑溶液作參比溶液，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定各瓶的吸光度，記下各瓶的吸光度值。(五)未知試樣的測(cè)定在3個(gè)25mL容量瓶中，分別加入2.5mL未知濃度的含鐵溶液，按實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與步驟（5）的方法配制溶液，測(cè)定吸光度，記下其數(shù)值。四、數(shù)據(jù)處理1.繪制吸收曲線，比較其不同點(diǎn)，并找出最大吸收波長(zhǎng)。2顯色劑用量－吸光度顯色劑的用量/mL00.10.30.50.71.01.52.0吸光度3pH－吸光度pHA4.標(biāo)準(zhǔn)Fe的濃度－吸光度Fe(ug/mL)00.20.40.60.81.0Ay=R2=5未知水樣中Fe的濃度Fe(ug/mL)水樣1水樣2水樣3平均A五、儀器和試劑儀器：722分光光度計(jì)（2臺(tái)）；比色管（10支）；移液管（2、5mL）試劑：（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL）：準(zhǔn)確稱取0.8634g硫酸亞鐵銨置于燒杯中，加入20mLHCl(1:1)和少量水，溶解后轉(zhuǎn)移至1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。（2）鹽酸羥胺溶液：10%（兩周內(nèi)有效）（3）鄰二氮菲溶液：0.15%，先用少量乙醇溶解，再用水稀釋至所需濃度（避光保存，兩周內(nèi)有效）（4）醋酸鈉溶液：1.0mol/L（5）氫氧化鈉溶液：0.1mol/L（6）未知濃度的鐵溶液。六、討論分析(1)結(jié)果分析：(2)參比溶液的選擇：測(cè)定試樣液的吸光度時(shí)，要先用參比液調(diào)節(jié)透射比為100％.以消除溶液中其它成分以及比色皿和溶劑對(duì)光的反射和吸收帶來(lái)的誤差。(3)