(高清版)GB∕T 20975.35-2020 鋁及鋁合金化學(xué)分析方法 第35部分：鎢含量的測定 硫氰酸鹽分光光度法VIP

ICS77.120.10GB/T20975.35—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第35部分：鎢含量的測定硫氰酸鹽分光光度法國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會IGB/T20975.35—2020 ——第20部分：鎵含量的測定丁基羅丹明B分光光度法； GB/T20975.35—2020本部分為GB/T20975的第35部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本部分由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本部分由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本部分起草單位：廣東省工業(yè)分析檢測中心、有色金屬技術(shù)經(jīng)濟(jì)研究院、西安漢唐分析檢測有限公1GB/T20975.35—2020鋁及鋁合金化學(xué)分析方法第35部分：鎢含量的測定硫氰酸鹽分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍GB/T20975的本部分規(guī)定了硫氰酸鹽分光光度法測定鋁及鋁合金中鎢含量。本部分適用于鋁及鋁合金中鎢含量的仲裁測定。硫氰酸鹽分光光度法測定范圍：0.15%～5.00%。本部分不適用于含鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于0.0050%的鋁及鋁合金。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T8005.2鋁及鋁合金術(shù)語第2部分：化學(xué)分析GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義GB/T8005.2界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4方法提要試料經(jīng)氫氧化鈉和過氧化氫分解。用水溶解鹽類，使鎢元素與大部分金屬元素分離。在鹽酸介質(zhì)中，用二氯化錫-三氯化鈦溶液將鎢元素還原為鎢(V)與硫氰酸鹽生成黃色絡(luò)合物，于分光光度計波長404nm處測量其吸光度，以此測定鎢含量。5試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和實驗室二級水。5.1過氧化氫(p=1.10g/mL)。5.2鹽酸(p=1.19g/mL)。5.3氫氧化鈉溶液(200g/L)。5.4氫氧化鈉溶液(35g/L)。5.5硫氰酸鉀溶液(500g/L)。5.6氯化亞錫-三氯化鈦溶液：稱取10g二氯化錫加熱溶于600mL鹽酸(5.2)中，待溶解完全后加入1.25mL三氯化鈦，用水稀釋至1000mL,混勻，貯存于棕色瓶中。如溶液中三氯化鈦紫色褪去，應(yīng)重2GB/T20975.35—2020新配制。5.7鎢標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.2611g預(yù)先于800℃灼燒40min并于干燥器中冷卻至室溫的三氧化鎢(wwo?≥99.99%),置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入175mL氫氧化鈉溶液(5.3),微熱至溶解完全，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，移入于塑料瓶中貯存。此溶液1mL含1mg鎢。5.8鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL鎢標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.7)于100mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液(5.4)稀釋至刻度，混勻，移入塑料瓶中貯存。此溶液1mL含100μg鎢。分光光度計。將樣品加工成不大于1mm的碎屑。8分析步驟稱取質(zhì)量(m)為0.25g的試樣(第7章),精確至0.0001g。8.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料(8.1)做空白試驗。8.4.1將試料(8.1)置于300mL聚四氟乙烯燒杯中，分次加入總量為20mL的氫氧化鈉溶液(5.3),待劇烈反應(yīng)停止后，用少量水洗滌杯壁，置于電熱板上低溫蒸干，冷卻。邊搖邊滴加3mL過氧化氫(5.1)。加入70mL水，置于電熱板上加熱溶解鹽類，保持微沸30min,補(bǔ)水并保持體積約70mL,取下，冷卻。移入100mL容量瓶(V?)中，用水稀釋至刻度，混勻。8.4.2用快速濾紙過濾試液于原聚四氟乙烯燒杯中，棄去最初的15mL～20mL濾液，按表1移取部分濾液(V?)于50mL容量瓶中，補(bǔ)加相應(yīng)體積的氫氧化鈉溶液(5.4),加入2mL硫氰酸鉀溶液(5.5),混勻，加入氯化亞錫-三氯化鈦溶液(5.6)至近刻度，混勻，冷卻，再用氯化亞錫-三氯化鈦溶液(5.6)稀釋至刻度，混勻。放置15min。鎢的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww/%移取濾液體積V?/mL補(bǔ)加氫氧化鈉溶液(5.4)體積/mL20.008.4.3將溶液(8.4.2)移入1cm比色皿中，以空白試驗溶液為參比，于分光光度計波長404nm處測其GB/T20975.35—2020吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鎢質(zhì)量(m?)。8.5工作曲線的繪制8.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、7.00mL鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.8)于一組50mL容量瓶中，補(bǔ)加氫氧化鈉溶液(5.4)至20mL。以下按8.4.2進(jìn)行。8.5.2移取部分系列標(biāo)準(zhǔn)溶液于1cm比色皿中，以標(biāo)準(zhǔn)系列的零濃度溶液為參比，于分光光度計波長404nm處測量吸光度。以鎢質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。9試驗數(shù)據(jù)處理鎢含量以鎢質(zhì)量分?jǐn)?shù)ww計，按式(1)計算：式中：m?——自工作曲線上查得試液中的鎢量，單位為微克(μg);Vo——試液總體積，單位為毫升(mL);V?——分取試液體積，單位為毫升(mL)。計算結(jié)果表示至小數(shù)點后兩位。數(shù)值修約執(zhí)行GB/T8170—2008中3.2、3.3。10精密度10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過重復(fù)性限r(nóng),超過重復(fù)性限r(nóng)的情況不超過5%,重復(fù)性限r(nóng)按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。ww/%0.200.774.78r/%0.020.030.060.090.130.2010.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對值不超過再現(xiàn)性限R,超過再現(xiàn)性限R的情況不超過5%,再現(xiàn)性限R按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法