環(huán)境化學(xué)課件-第四組陽(yáng)離子混合液分析

第四組陽(yáng)離子混合液分析一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．掌握第四組陽(yáng)離子分組的依據(jù)和反應(yīng)條件。2．掌握本組陽(yáng)離子的鑒定方法，熟記本組離子鑒定反應(yīng)及其特征。3．應(yīng)用第四組陽(yáng)離子分析特性分析鑒定含第四陽(yáng)離子的未知溶液并報(bào)告分析結(jié)果。第一頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。Ba2＋、Sr2＋、Ca2+、K+、Na+、NH4+、Mg2+混合液分析

Ba2＋、Sr2＋、Ca2+、K+、Na+、NH4+、Mg2+NH4+的鑒定(氣室法)NaOH→NH3↑→濕pH試紙呈堿色，示有NH4+

NH4Cl—NH3·H2OΔ2min60-70℃（pH≈92mol·L-1(NH4)2CO3

BaCO3、CaCO3、SrCO3K+、Na+、NH4+、Mg2+

1mol·L-1(NH4)2CO3洗滌沉6mol·L-1HAcBa2＋、Sr2＋、Ca2+液（棄）第二頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。或:１mol·L-1HCl3mol·L-1NaAcKMnO4玫瑰紅酸鈉H2SO4?紅棕色沉淀紅色結(jié)晶示有Ba2＋3mol·L-1NaAc調(diào)pH≈4～5１mol·L-1K2CrO4

BaCrO4沉淀Sr2＋、Ca2+

、CrO4２－?顏色?

用熱水洗滌沉淀離心液合并NaOH(6mol·L-1)

沉淀不溶解

示有Ba2＋

Ba2＋、Sr2＋、Ca2+液（棄）第三頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。Sr2＋、Ca2+

、CrO4２－6mol·L-1NH3·H2ONa2CO3(S)CaCO3、SrCO3液CrO4２－（棄）1mol·L-1(NH4)2CO3洗滌沉淀２mol·L-1HAc溶解沉淀Sr2＋的檢出:玫瑰紅酸鈉(pH＝6～7)紅棕色沉淀

HCl沉淀溶解示有Sr2＋Sr2＋、Ca2+

飽和(NH4)2SO4

SrSO4↓白

Ca(SO4)22-示有Ca2＋

CaC2O4↓白示有Sr2＋第四頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。（2）K+、Na+、Mg2+分析

K+、Na+、NH4+、Mg2+

混合液→坩堝→6mol·L-1HNO310滴→△至近干，利用余熱蒸干,強(qiáng)火灼燒至不在有白煙，將NH3除盡，冷卻。

6mol·L-1HAc2滴、水6~7滴。溫?zé)帷x心試管→離心分離。除NH4+Mg2+的鑒定

１滴混合液→點(diǎn)滴板→２滴鎂試劑→6mol·L-1生成藍(lán)色沉淀或溶液變藍(lán)示有Mg2+

Mg2+的鑒定

１滴混合液→點(diǎn)滴板→氨性緩沖液→鉻黑Ｔ

溶液呈紫紅色

示有Mg2+

Na+的鑒定：3滴試液→試管→濃HAc呈酸性,醋酸鈾酰數(shù)滴，95％乙醇

示有Na+第五頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。

K+、Na+、Mg2+

K+

的鑒定１滴混合液→試管Na3Co(NO2)6

生成黃色沉淀示有K+

K+

的鑒定１滴混合液→試管四苯硼化鈉生成白色沉淀示有K+

*NH4+與Na3Co(NO2)6也生成橙色(NH4)3Co(NO2)6沉淀，但它在熱溶液中分解。第六頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。第四組陽(yáng)離子的分析（一）本組離子的分析特性

鈣鈉組：Ba2+、Ca2+、Mg2+、K+、Na+、NH4+（均無(wú)色）

第四組，可溶組

1·離子價(jià)態(tài)的穩(wěn)定性

每種離子只有一種價(jià)態(tài)，且穩(wěn)定。K+、Ca2+、Ba2+、Na+激發(fā)發(fā)射光譜（可見(jiàn)光區(qū)）焰色反應(yīng)Ba2+：黃綠色Ca2+：磚紅色K+：紫色Na2+：黃色2·難溶化合物：碳酸鹽、鉻酸鹽、硫酸鹽、磷酸鹽

見(jiàn)下表：第四組離子與常用試劑的反應(yīng)第七頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。Ba2+Ca2+Mg2+K+Na+NH4+(NH4)2CO3BaCO3↓白CaCO3↓白（MgOH)2CO3↓白———(NH4)2CO3+NH4ClBaCO3↓白CaCO3↓白————K2CrO4BaCrO4↓黃—————(NH4)2C2O4BaC2O4↓白CaC2O4↓白————NaOH—Ca(OH)2↓白※Mg(OH)2↓白——NH3↑NH3——Mg(OH)2↓白———H2SO4BaSO4↓白CaSO4↓白※

————焰色反應(yīng)黃綠色磚紅色—紫色黃色離子試劑第四組離子與常用試劑的反應(yīng)第八頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。3·絡(luò)合物形成氨羧類(lèi)螯合物；Ca2+→Ca(SO4)22-(組內(nèi)分離）；Ba2+

玫瑰紅酸鈉紅色螯合物↓（二）本組離子的分別鑒定IV組離心液濃HAC煮沸S↓，除去H2S↑離心液蒸干灼燒除銨鹽稀HCl溶液原試液氨性（或HAC）鋅粉，△金屬↓：消除共存離子的干擾溶液第九頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。1·Ba2+的鑒定K2CrO4試法：溶液HAC—NaAC(pH≈4~5)K2CrO4BaCrO4↓(黃)濃HCl，鉑絲火焰黃綠色BaCrO4↓不溶于HAC，與SrCrO4區(qū)別；BaCrO4↓不溶于NaOH，與PbCrO4區(qū)別；BaCrO4↓不溶于氨水，與Ag2CrO4區(qū)別。m=3.5μgρB=70μg·mL-1玫瑰紅酸鈉試法：

溶液中性玫瑰紅酸鈉紅棕色↓稀HCl鮮紅色↓（濾紙上）m=0.25μgρB=5μg·mL-1第十頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。2·Ca2+的鑒定CaC2O4試法：

IV組離心液ONaONaBa2+OOBa↓飽和（NH4)2SO4BaSO4↓(NH4)2Ca(SO4)2(NH4)2C2O4(pH>4)CaC2O4↓(白色結(jié)晶形）m=1μgρB=20μg·mL-1GBHA試法：磚紅色濃HCl，鉑絲火焰試液堿性，乙二醛雙縮（2-羥基苯胺）Na2CO3，CHCl3紅色螯合物↓第十一頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。—OH—NC—CHHN—HO——N—OC—CHHN—O—Cam=0.05μgρB=1μg·mL-13.Mg2+的鑒定除氨鹽的溶液堿性對(duì)硝基偶氮間苯二酚（鎂試劑）天藍(lán)色↓消除干擾離子：微酸性試液+鋅粉→除去大部分二組陽(yáng)離子,NH3+NH4Cl+TAA△→除去剩余干擾離子;加堿煮沸除銨鹽m=0.5μgρB=10μg·mL-1鎂試劑H+黃色OH-紫紅色Mg(OH)2第十二頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。4·NH4+的鑒定（氣室法）取原試液堿，△試紙?jiān)嚰堊兩嚰垼孩偌t色石蕊試紙→變藍(lán)；

②

pH試紙→變堿色；

③奈氏試紙（K2HgI4的KOH溶液）→斑點(diǎn)變?yōu)榧t棕色NH4++OH-=NH3↑+H2ONH3+2HgI42-+OH-=I—HgI—HgNH2I↓+5I-+H2O注：防止過(guò)度檢出，做空白試驗(yàn)m=0.05μgρB=1μg·mL-1△原試液NaOH第十三頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。5·K+的鑒定Na3Co(NO2)6試法：除氨鹽的溶液中性（或HAC）Na3Co(NO2)6黃色結(jié)晶形↓2K++Na++Co(NO2)63-=K2Na[Co(NO2)6]↓(組成隨條件而變)強(qiáng)酸強(qiáng)堿破壞試劑：Co(NO2)63-+3OH-=Co(OH)3↓+6NO2-2Co(NO2)63-+10H+=2Co2++5NO↑+7NO2↑+5H2O主要干擾：NH4+→（NH4）2Na[Co(NO2)6]↓（黃色）m=4μgρB=80μg·mL-1四苯硼化鈉試法：除氨鹽的溶液中性、堿性(或HAC)四苯硼化鈉白色↓K++[B（C6H5）4]-=K[B（C6H5）4]↓（白）m=1μgρB=20μg·mL-1第十四頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。6·Na+的鑒定醋酸鈾酰鋅試法：除氨鹽的溶液中性或HAC酸性醋酸鈾酰鋅（1：8），乙醇，玻棒磨擦器壁檸檬黃色結(jié)晶形↓Na++Zn2++3UO22-+9AC-+9H2O=NaAC·Zn(AC)2·3UO2(AC)2·9H2O原試液飽和Ba(OH)2至堿性除去在部分陽(yáng)離子、PO43-、AsO43-等陰離子（NH4）2CO3除Ba2+灼燒除銨鹽m=12.5μgρB=250μg·mL-1第十五頁(yè)，編輯于星期一：十四點(diǎn)二十一分。六、陽(yáng)離子I~IV組系統(tǒng)分析簡(jiǎn)表I~IV組分別鑒定NH4+、Fe3+和Fe2+室溫，HCl，[Cl-]=0.5mol·L-1，[H+]=2.0~2.4mol·L-1II~IV組AgCl(白)，Hg2Cl2(白)，PbCl2(白)0.3mol·L-1HCl,H2S,△或0.6~0.2mol·L-1HCl,TAA,△III~IV組PbS(黑)，Bi2S3(黑褐)，CuS(黑)，CdS(亮黃)，HgS(黑)，As2S3(淡黃)