THXCY 102-2025 飼料桑青貯干物質(zhì)、粗蛋白、中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維含量快速測定技術(shù)規(guī)程-近紅外光譜法

ICS65.020.30B40團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/HXCY102-2025Technicalspecificationforrapiddeterminationofdrymatter,crudeprotein,neutraldetergentfiber,andaciddetergentfibercontentinmulberrysilagebyNearinfraredspectroscopy（NIRS）2025-1-22發(fā)布 2025-1-23北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟發(fā)布T/HXCY102T/HXCY102—2025II目 次前言 II范圍 1規(guī)性用件 1術(shù)和義 1儀設(shè)備 2測定 3結(jié)處和示 4異樣的認(rèn)處理 5測報告 6附錄A（資性錄） 7附錄B（資性錄） 8附錄C（資性錄） 9附錄D（資性錄） T/HXCY102T/HXCY102—2025IIII前 言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由北京華夏草業(yè)產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟提出并歸口。本文件為首次發(fā)布。本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。T/HXCY102T/HXCY102—2025PAGEPAGE1飼料桑青貯干物質(zhì)、粗蛋白、中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維含量快速測定技術(shù)規(guī)程——近紅外光譜法范圍規(guī)范性引用文件下列件于文的用是不少是日期引文所日期版本適用本件凡不期的用件其新（包所的改版適于本件。GB/T18868 飼中分、粗白、纖、脂肪賴酸蛋酸速測定近紅外光譜法GB/T20806 （NDF）GB/T24895 GB/T24896 GB/T29858 GB/T37969 NY/T1459 NY/T4427 術(shù)語和定義GB/T18868和GB/T24895calibrationcalibrationsetsvalidation已獲得的數(shù)學(xué)模型需要進(jìn)行驗證，以驗證定標(biāo)模型性能。validationsetsoutlies馬氏距離(GD值)代表每個樣品與所有樣品的譜帶與所有樣品平均譜帶的差異，一般將GD值<3的樣品看作取自同一群體，倘使計算樣品的GD值>3，則被認(rèn)為Outliers，應(yīng)當(dāng)予以剔除。(SEC或SEP)∑??

????2√品常以SEC表示，檢驗樣品常用SEP表示。儀器設(shè)備

???1 ???1910n～150n09891～651120μAU≤0.0150.005測定651mm篩，2:1。每次測定前，按照近紅外光譜分析儀（5.1）說明書的要求，對儀器狀態(tài)自檢測試及維護(hù)。儀器開機(jī)后在正常狀態(tài)下預(yù)熱，夏季15min～20min，冬季30min以上。定標(biāo)定標(biāo)樣品選擇200KennardandStone1/3采用稱重法測定干物質(zhì)含量（附錄A）；采用杜馬斯燃燒定氮法測定粗蛋白含量（附錄B）；采用范式法測定中性洗滌纖維含量（附錄C）采用范式法測定酸性洗滌纖維含量（附錄D）。光譜數(shù)據(jù)收集2（-log定標(biāo)模型建立利用儀器建模軟件，優(yōu)化各建模參數(shù)，進(jìn)行光譜預(yù)處理，將近紅外波段光譜信息分別和干物質(zhì)、粗蛋白、中性洗滌纖維和酸性洗滌纖維含量測定值一一對應(yīng)，采用偏最小二乘法（Partialleastsquares,PLS）利用化學(xué)計量學(xué)軟件建立飼料桑青貯飼料干物質(zhì)、粗蛋白、酸性洗滌纖維和中性洗滌纖維含量定標(biāo)模型。NIRS驗證決定系數(shù)（r2）等參數(shù)對模型評估。R2和RMSE結(jié)果處理和表示測試樣品干物質(zhì)、粗蛋白、酸性洗滌纖維和中性洗滌纖維含量的預(yù)測標(biāo)準(zhǔn)偏差(SEP)應(yīng)不大于3%。1.5%。2%。6.1244(Xmax—Xmin)1.344(Xmax—Xmin)1.34GDGD值為>0.6或H值≤3GD值>SEC測試報告測試報告應(yīng)包括(但不限于)：—本文件編號；—對試樣的名稱、采樣方法、制備方法、編號等信息的描述；—儀器型號和序列號；—建模波段；—光譜預(yù)處理方法；—定標(biāo)模型名稱；—定標(biāo)模型的適用濃度范圍、溫度范圍；—試樣測試時的溫度；———出現(xiàn)異常樣品時，應(yīng)提供異常樣品類型及處理的有關(guān)信息；—測試單位、測試人及測試時間；—本文件或引用文件中未規(guī)定的并可影響結(jié)果的任何操作。附錄A烘干法測定干物質(zhì)含量A165℃A2（0.01g）對于已經(jīng)為切碎狀態(tài)的飼料桑青貯飼料樣品可直接進(jìn)行烘干處理。A4m2200-300g656-84m10.5gA5干物質(zhì)(DM)含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以w表示，數(shù)值以%計，按下式計算:??1???2w= ×100%??式中：m1——稱量盤(紙袋)和半干試樣的總質(zhì)量，單位為gm2——稱量盤(紙袋)質(zhì)量，單位為gm——青貯試樣質(zhì)量，單位為g附錄B杜馬斯燃燒定氮法測定粗蛋白含量B1900-1200B2（0.0001g）B3飼料桑青貯樣品烘干至恒重后用球磨儀粉碎，將粉碎后的樣品置于密閉容器中備用。B4（2runin、2-3blankblackwithO2，3250mgstandard-2），在（50-70mg）0.9-1.1）；0.10-0.15g250mgstandard-2）15-201-2B5結(jié)果儀器顯示的Protein[%]值即為樣品的粗蛋白含量，單位為（%）。附錄C范式法測定中性洗滌纖維含量C1C2中性洗滌劑（3%十二烷基硫酸鈉）：乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2?2H2O）、四硼酸鈉（Na2B4O7?10H2O）、十二烷基硫酸鈉（C12H25NaSO4）、乙二醇乙醚（C4H10O2）、無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4）；丙酮、無水亞硫酸鈉、α-淀粉酶（耐熱型）。C31mmC4稱重：取纖維袋（安康F57），先用中性筆編號，稱其質(zhì)量，精確至0.1mg0.50.137.22g13.62g200ml（60g20ml9.12gpH6.9-7.1；24）20g2L242ml+8mlα-）4ml3-5minT/HXCY102T/HXCY102—2025通風(fēng)櫥中讓溶劑揮發(fā)干凈；415min后，0.1mgm2。C5中性洗滌纖維結(jié)果按下式計算：ω(NDF%DM)=m2?m1×100%m式中：ω——樣品中性洗滌纖維(NDF)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，單位為干物質(zhì)百分比（%DM）；m——試樣的質(zhì)量，單位為克（g）；m1——纖維袋的質(zhì)量，單位為克（g）；（需乘校正系數(shù)：空白濾袋中洗烘干后重/空白濾袋原始重）m2——纖維袋及其袋內(nèi)殘渣在105℃干燥后的質(zhì)量，單位為克(g)。附錄D范式法測定酸性洗滌纖維含量D1D2酸性洗滌劑：十六烷基三甲基溴化銨（C19H42BrN）、濃硫酸。D31mmD440g2L（55.4mL濃2L）；消煮：取測定NDF24一方向擺放，選中ADF5min4150.1mgm3。D5酸性洗滌纖維結(jié)果按下式計算：ω(ADF%