TCSTM 00862-2023《成核劑 2,2-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽》

ICS71.100.40

CCSG71

團體標準

T/CSTM00862—2023

成核劑2,2’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)

磷酸酯鈉鹽

Nucleatingagent-Sodium2,2’-Methylenebis-(4,6-di-tert-butylphenyl)phosphate

2023-03-24發(fā)布2023-06-24實施

T/CSTM00862-2023

成核劑2,2’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽

重要提示：使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。

1范圍

本文件規(guī)定了成核劑2,2’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽的分子式、結構式、相對

分子質量、CAS號、技術要求，試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸和貯存等內(nèi)容。

本文件適用于以2,4-二叔丁基苯酚、甲醛、三氯氧磷和氫氧化鈉為主要原料,經(jīng)雙酚、芳基磷酸取

代氯化物及成鹽反應制得的成核劑2,2’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽的檢驗。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191—2008包裝儲運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T11409—2008橡膠防老劑、硫化促進劑試驗方法

GB/T23774—2009無機化工產(chǎn)品白度測定的通用方法

GB/T32199紅外光譜定性分析技術通則

GB/T33047.1塑料聚合物熱重法（TG）第1部分：通則

JY/T015感耦等離子體原子發(fā)射光譜方法通則

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4分子式、結構式、相對分子質量、CAS號

4.1分子式

C29H42O4PNa

4.2結構式

1

T/CSTM00862-2023

4.3相對分子質量

相對分子質量:508.62（按2022年國際相對原子質量）。

4.4CAS號

CASRN：85209-91-2

5技術要求

成核劑2,2’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽的技術要求應符合表1要求。

表1成核劑2,2’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽的技術要求

項目指標試驗方法

（1）外觀白色粉末見6.2

（2）白度（R457）/%≥90.0見6.3

（3）加熱減量/%≤1.0見6.4

（4）磷含量/%5.5～6.8見6.5

（5）10%熱失重溫度/℃≥450.0見6.6

（6）紅外光譜定性分析與紅外光譜圖匹配見6.7

6試驗方法

6.1一般規(guī)定

6.1.1除非另有說明，分析中所用標準溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T603的規(guī)定制備。分析

中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682—2008中4.3規(guī)定的三級水。

6.1.2試驗數(shù)據(jù)的表示和修約規(guī)則應符合GB/T8170—2008中4.3.3修約值比較法的有關規(guī)定。

6.2外觀的測定

自然光線下目測。

6.3白度的測定

按GB/T23774—2009的規(guī)定進行測定，其結果計算按其中6.1的規(guī)定進行。兩個平行測定值的

絕對差值不得大于0.6%，取兩個平行測定值的算術平均值作為測定結果。

6.4加熱減量的測定

2

T/CSTM00862-2023

按GB/T11409—2008中3.4的規(guī)定進行測定。溫度為105℃±2℃。兩個平行測定值的絕對差值不

得大于0.08%，取兩個平行測定值的算術平均值作為測定結果。

6.5磷含量的測定

6.5.1濕法消解—分光光度法

6.5.1.1原理

在酸性介質中，正磷酸根與鉬酸銨銻鹽反應，快速生成藍色絡合物且能在較長的時間內(nèi)保持穩(wěn)定，

于890nm波長測定吸光值。

6.5.1.2試劑和材料

6.5.1.2.1硫酸[7664-93-9]。

6.5.1.2.2硝酸[7697-37-2]。

6.5.1.2.3雙氧水[7722-84-1]。

6.5.1.2.4硫酸溶液：1+2。攪拌下，將100mL硫酸緩慢加到200mL水中。

6.5.1.2.5硝酸溶液：5%。量取5mL硝酸置于100mL容量瓶內(nèi)，加水定容至刻度，混勻。

6.5.1.2.6鉬酸銨溶液：140g/L。溶解7g鉬酸銨到50mL水中。溶液變渾濁時，應重配。

6.5.1.2.7酒石酸銻鉀溶液：30g/L。溶解0.6g酒石酸銻鉀到20mL水中，貯于聚乙烯瓶中。溶液變渾濁

時，應重配。

6.5.1.2.8鉬酸銨銻鹽溶液。攪拌下將140g/L鉬酸銨溶液45mL加到200mL硫酸溶液（1+2）中，加入30g/L

酒石酸銻鉀溶液5mL，混勻。

6.5.1.2.9抗壞血酸溶液：100g/L。溶解10g抗壞血酸于100mL水中，混勻。

6.5.1.2.10標準品：磷標準溶液（1000mg/L），或經(jīng)國家認證并授予標準物質證書的一定濃度的磷標

準溶液。

6.5.1.2.11磷標準溶液(10mg/L)：準確吸取1000mg/L磷標準溶液1.00mL，置于100mL容量瓶中，用5%

硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。

6.5.1.3儀器設備

6.5.1.3.1可調式控溫消解儀。

6.5.1.3.2分光光度計：配1cm測定池。

6.5.1.3.3具塞比色管：25mL。

6.5.1.4試驗步驟

6.5.1.4.1標準工作曲線的繪制

25mL具塞比色管5支，分別加入10mg/L磷標準溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL（該

系列標準溶液中磷的質量分別為0.00μg、5.00μg、10.00μg、15.00μg、20.00μg）（見6.5.1.2.11），

加5mL水，加1mL鉬酸銨銻鹽溶液（見6.5.1.2.8），加1mL抗壞血酸溶液（見6.5.1.2.9），加水至25mL

標線，混勻，放置5min。在分光光度計上，選用1cm比色皿，在波長890nm處測定系列磷標準溶液的吸光

度。以各標準溶液中磷的質量為橫坐標，以相應的吸光度值為縱坐標，繪制出標準工作曲線。

6.5.1.4.2試樣預處理

稱取試樣0.1g，精確至0.0001g，置于硬質玻璃消解管中，加入2mL硝酸（見6.5.1.2.2），將玻璃

消解管置于已升溫至180℃的可調式控溫消解儀內(nèi)加熱，消解管內(nèi)液體蒸干后取出消解管，加入2mL硫酸

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（見6.5.1.2.1），再次將消解管置于可調式控溫消解儀內(nèi)，消化4h至溶液為均一無固體狀態(tài)，加雙氧

水（見6.5.1.2.3）至溶液清亮。取出冷卻至室溫，用水轉移定容至250mL（V1）容量瓶中，混勻備用。

同時做試劑空白試驗。

6.5.1.4.3試樣消化液的顯色反應及比色測定

吸取試樣消化液（見6.5.1.4.2）、試劑空白液各0.20mL(V2)分別置于兩個25mL具塞比色管中，各

加5mL水，加1mL鉬酸銨銻鹽溶液（見6.5.1.2.8），加1mL抗壞血酸溶液（見6.5.1.2.9），加水至25mL

標線，混勻，放置5min。在分光光度計上，選用1cm比色皿，在波長890nm處測定試樣消化液、試劑空白

液的吸光度，從標準工作曲線上查得相應的磷的質量。

6.5.1.5結果計算

磷含量按式（1）計算：

（）

式中：

——磷含量質量分數(shù)，%；

m2——自標準工作曲線上查得的待測消化液中磷元素的質量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

m3——自標準工作曲線上查得的試劑空白液中磷元素的質量的數(shù)值，單位為微克（μg）；

V1——試樣消化液的總體積，單位為毫升（mL）；

m1——試樣的質量，單位為克（g）；

V2——測定用試樣消化液的體積，單位為毫升（mL）。

6.5.1.6允許差

兩個平行測定值的絕對差值不得大于0.2%，取兩個平行測定值的算術平均值作為測定結果。

6.5.2感耦等離子體原子發(fā)射光譜法（仲裁法）

6.5.2.1原理

試樣經(jīng)消解后，將試液導入等離子體發(fā)射光譜儀中。試液在霧化系統(tǒng)中霧化成氣溶膠狀態(tài)，經(jīng)等離

子體作用被充分蒸發(fā)、原子化、電離和激發(fā)，進而發(fā)射出特征譜線。特征譜線的波長作為定性分析依據(jù)，

譜線的強度用于定量分析，采用標準工作曲線法計算試樣中的磷元素含量。

6.5.2.2試劑和材料

6.5.2.2.1硫酸[7664-93-9]。

6.5.2.2.2硝酸[7697-37-2]。

6.5.2.2.3雙氧水[7722-84-1]。

6.5.2.2.4硝酸溶液：5%。量取5mL硝酸置于100mL容量瓶內(nèi)，加水定容至刻度，混勻。

6.5.2.2.5標準品：磷標準溶液（1000mg/L），或經(jīng)國家認證并授予標準物質證書的一定濃度的磷標

準溶液。

6.5.2.2.6磷標準溶液(100mg/L)：準確吸取1000mg/L磷標準溶液10.00mL，置于100mL容量瓶中，用5%

硝酸溶液稀釋至刻度，混勻。

6.5.2.3儀器設備

6.5.2.3.1可調式控溫消解儀。

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T/CSTM00862-2023

6.5.2.3.2感耦等離子體原子發(fā)射光譜儀。

6.5.2.4試驗步驟

6.5.2.4.1標準工作曲線的繪制

25mL具塞比色管5支，分別加入100mg/L磷標準溶液0.00mL、0.25mL、0.75mL、1.25mL、2.00mL、3.75mL

（該系列標準溶液中磷的濃度分別為0.00mg/L、1.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L、8.00mg/L、15.00mg/L）

（見6.5.2.2.6），加水至25mL標線，混勻。按JY/T015的規(guī)定進行測定，在波長178.28nm處測定溶液

中磷元素的光譜強度。以標準溶液中磷的質量濃度為橫坐標，相應的光譜強度為縱坐標，繪制標準工作

曲線。

6.5.2.4.2試樣預處理

稱取試樣0.1g，精確至0.0001g，置于硬質玻璃消解管中，加入2mL硝酸（見6.5.2.2.2），將玻璃

消解管置于已升溫至180℃的可調式控溫消解儀內(nèi)加熱，消解管內(nèi)液體蒸干后取出消解管，加入2mL硫酸

（見6.5.2.2.1），再次將消解管置于可調式控溫消解儀內(nèi)，消化4h至溶液為均一無固體狀態(tài)，加雙氧

水（見6.5.2.2.3）至溶液清亮。取出冷卻至室溫，用水轉移定容至250mL（V3）容量瓶中，混勻備用。

同時做試劑空白試驗。

6.5.2.4.3試樣消化液的測定

吸取試樣消化液、試劑空白液各2.00mL(V4)分別置于兩個25mL具塞比色管(V5)中，各加水至25mL標

線，混勻。在波長178.28nm處測定試樣消化液和試劑空白液中磷元素的光譜強度。從工作曲線上查得相

應磷元素的質量濃度。

6.5.2.5結果計算

磷含量按式（2）計算：

式中：

——磷含量質量分數(shù)，%；

——自標準工作曲線上查得的待測消化液中磷的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

——自標準工作曲線上查得的試劑空白液中磷的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

——試樣消化液的總體積，單位為毫升（mL）；

——測定用試樣消化液稀釋后溶液的體積，單位為毫升（mL）；

——測定用試樣消化液的體積，單位為毫升（mL）；

——試樣的質量的數(shù)值，單位為克（g）。

6.5.2.6允許差

兩個平行測定值的絕對差值不得大于0.2%，取兩個平行測定值的算術平均值作為測定結果。

6.610%熱失重溫度的測定

按GB/T33047.1的規(guī)定進行測定。稱取加熱減量測定后的試樣5mg～10mg，氮氣流速：50mL/min,

升溫速率：10℃/min，升溫至600℃。

兩個平行測定值的絕對差值不得大于5℃，取兩個平行測定值的算術平均值作為測定結果。

6.7紅外光譜定性分析

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T/CSTM00862-2023

按GB/T32199的規(guī)定進行測定。紅外光譜譜圖見圖1。所測試樣譜圖應與圖1形狀和特征峰波數(shù)一致

（允許特征峰波數(shù)偏差范圍為±10cm-1）。

標引序號說明：

T——透過率，單位為%；

σ——波數(shù)，單位為cm-1；

注：

-1

2959cm——CH2伸縮振動峰；

1594cm-1,1476cm-1——苯環(huán)骨架伸縮振動峰；

1262cm-1——磷酸酯伸縮振動峰；

1231cm-1——P=O伸縮振動峰；

700cm-1——P-ONa伸縮振動峰。

圖1成核劑2,2’-亞甲基-雙-(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯鈉鹽紅外光譜譜圖

7檢驗規(guī)則

7.1檢驗分類

7.1.1型式檢驗

型式檢驗