膜涂層陶瓷基復(fù)合粉體性能測(cè)試 技術(shù)要求編制說明

中國表面工程協(xié)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《膜涂層用陶瓷基復(fù)合粉體性能測(cè)試技術(shù)要求》編制說明《技術(shù)要求》編制組2025年4月目錄TOC\o"1-2"\h\z\u一、標(biāo)準(zhǔn)的編制說明應(yīng)包含的主要內(nèi)容 1（一）工作簡(jiǎn)況(必要項(xiàng)） 1（二）制定（修訂）標(biāo)準(zhǔn)的必要性和意義（重要項(xiàng)、需充分說明） 2（三）主要起草過程（必要項(xiàng)） 3（四）制定（修訂）標(biāo)準(zhǔn)的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系(必要項(xiàng)) 3（五）主要條款的說明(重要項(xiàng)) 3（六）重大意見分歧處理依據(jù)和結(jié)果（必要項(xiàng)） 8（七）采用國際標(biāo)準(zhǔn)或國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的，說明采標(biāo)程度，以及國內(nèi)外同類標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比情況（選填項(xiàng)，無此項(xiàng)，刪除） 9（八）貫徹標(biāo)準(zhǔn)的措施建議（必要項(xiàng)） 9（九）其他應(yīng)說明的事項(xiàng)(選填項(xiàng)) 10一、標(biāo)準(zhǔn)的編制說明應(yīng)包含的主要內(nèi)容（一）工作簡(jiǎn)況(必要項(xiàng)）1、任務(wù)來源膜/涂層用陶瓷基粉體材料因其優(yōu)異的性能，在航空航天、新能源、工業(yè)設(shè)備、功能材料等領(lǐng)域展現(xiàn)了廣闊的應(yīng)用前景。復(fù)合粉體的性能測(cè)試是涉及對(duì)粉體材料的物理、化學(xué)和工藝性能進(jìn)行全面表征，以確保粉材在使用中的重現(xiàn)性和安全性，從而滿足行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及規(guī)范，為材料設(shè)計(jì)，工藝改進(jìn)，產(chǎn)品降本提供評(píng)判依據(jù)。結(jié)合文獻(xiàn)庫、專利網(wǎng)相關(guān)渠道檢索，膜涂層用陶瓷基復(fù)合粉體性能測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目，尚無對(duì)應(yīng)的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)規(guī)范。該標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目在制定過程中，綜合考慮材料的適用情況，結(jié)合不同結(jié)合粉體材料的物理性能及宏觀性能，針對(duì)膜/涂層陶瓷粉體性能予以分析。為保障標(biāo)準(zhǔn)化生產(chǎn)，促進(jìn)行業(yè)規(guī)范快速發(fā)展，北京理工大學(xué)向中國表面工程協(xié)會(huì)自主申報(bào)了《膜涂層用陶瓷基復(fù)合粉體性能測(cè)試》（以下簡(jiǎn)稱《技術(shù)要求》）。經(jīng)標(biāo)委會(huì)組織專家審查后，予以立項(xiàng)編制，項(xiàng)目編號(hào)***。2、起草單位、參編單位起草單位：北京理工大學(xué)參編單位：航天材料及工藝研究所；北京動(dòng)力機(jī)械研究所；航天特種材料及工藝技術(shù)研究所；北京星航機(jī)電裝備有限公司；北京機(jī)電工程總體設(shè)計(jì)部；航天科工空間工程發(fā)展有限公司；北京理工大學(xué)重慶創(chuàng)新中心；北京理工大學(xué)唐山研究院3、主要起草人柳彥博；。。。。。。。。。。。。。。。陳東；董?。ǘ┲贫ǎㄐ抻啠?biāo)準(zhǔn)的必要性和意義（重要項(xiàng)、需充分說明）陶瓷基復(fù)合材料由于綜合性能優(yōu)異而獲得廣泛的應(yīng)用，幾乎涉及到所有的工程材料及復(fù)合材料，在航空航天、船舶、能源等國民經(jīng)濟(jì)占有重要領(lǐng)域。采用陶瓷基復(fù)合材料粉體，在不同基體上制備陶瓷基復(fù)合涂層是主要的應(yīng)用模式之一。這類涂層制備過程中主要采用原料為陶瓷基復(fù)合粉體材料，粉體材料的性能直接決定著涂層的性能與壽命。為了服務(wù)于陶瓷基復(fù)合材料涂層的制備與質(zhì)量控制，急需將陶瓷基粉體性能測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)化。協(xié)助高校、企業(yè)等相關(guān)單位進(jìn)行粉體性能有效評(píng)價(jià)的同時(shí)，為膜/涂層質(zhì)量工藝、工藝優(yōu)化、技術(shù)更新提供關(guān)鍵的依據(jù)和強(qiáng)有力的支撐！（三）主要起草過程（必要項(xiàng)）綜合性敘述，不以時(shí)間過程記錄。如資料收集、調(diào)研、試驗(yàn)論證、擬稿、征求意見、整理送審等內(nèi)容。從接到標(biāo)準(zhǔn)的編寫任務(wù)開始，北京理工大學(xué)成立標(biāo)準(zhǔn)編制組，并組織召開了編制討論會(huì)，制訂了具體的工作計(jì)劃，明確了技術(shù)路線，并根據(jù)工作需要對(duì)組內(nèi)成員進(jìn)行任務(wù)分工。2024年10月，編制組完成了《技術(shù)要求》（初稿），在廣泛征求各方專家和生產(chǎn)企業(yè)的意見和建議后，編制組編寫完成《技術(shù)要求》（征求意見稿），并發(fā)送相關(guān)單位進(jìn)行了意見征詢。根據(jù)反饋意見，編制組對(duì)《技術(shù)要求》（征求意見稿）進(jìn)行了完善，并開展了征求意見。2025年5月，根據(jù)征求意見情況，進(jìn)一步調(diào)整完善技術(shù)要求文本，形成《技術(shù)要求》（送審稿），上報(bào)中國表面工程協(xié)會(huì)。（四）制定（修訂）標(biāo)準(zhǔn)的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系(必要項(xiàng))本技術(shù)要求與現(xiàn)行法律、法規(guī)和強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)沒有沖突。（五）主要條款的說明(重要項(xiàng))如技術(shù)指標(biāo)、參數(shù)、公式、性能要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則等的論據(jù)（包括試驗(yàn)、統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)）。修訂標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，應(yīng)增列新舊標(biāo)水平的對(duì)比。主要試驗(yàn)（驗(yàn)證）的分析、綜述報(bào)告。5.1內(nèi)容框架本技術(shù)條件由以下5部分組成，包括：（1）范圍（2）規(guī)范性引用文件（3）術(shù)語與定義（4）一般要求（5）結(jié)果處理（6）測(cè)試裝置、測(cè)試方法及測(cè)試程序此外，包括附錄A部分。5.2技術(shù)內(nèi)容5.2.1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了膜/涂層用陶瓷及復(fù)合粉體試驗(yàn)方法和要求，包括試驗(yàn)儀器/裝置、試驗(yàn)步驟及結(jié)果處理。本標(biāo)準(zhǔn)適用于金屬、陶瓷、有機(jī)物及復(fù)合材料膜/涂層復(fù)合粉體的性能可參照?qǐng)?zhí)行。5.2.2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8979-2008純氮、高純氮和超純氮GB/T5314-2011粉末冶金用粉末取樣方法GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范GB/T24582-2023多晶硅表面金屬雜質(zhì)含量測(cè)定酸浸取-電感耦合等離子體質(zhì)譜法GB/T10067.44-2014電熱裝置基本技術(shù)條件第44部分:箱式電阻爐JJF1914-2021金相顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范JJF1916-2021掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范JJG629-2014多晶X射線衍射儀檢定規(guī)程5.2.3術(shù)語與定義5.2.3.1膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體松裝密度膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體在自由流動(dòng)狀態(tài)下，通過自然堆積或輕微振動(dòng)后，所達(dá)到的單位體積內(nèi)的質(zhì)量5.2.3.2膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體振實(shí)密度指在規(guī)定條件下振動(dòng)，膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉末體積不再減小，測(cè)得單位體積的質(zhì)量大小。5.2.3.3膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體比表面積單位質(zhì)量或單位體積的膜/涂層用陶瓷基粉體材料所擁有的表面積。它通常用于衡量粉體的顆粒細(xì)度及其表面活性，對(duì)材料的反應(yīng)性、吸附性和熱傳導(dǎo)性能等具有重要影響。5.2.3.4膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體流動(dòng)性膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體的流動(dòng)性通常是指在給定條件下，粉體能夠流動(dòng)、滑動(dòng)或填充空隙的能力。5.2.3.5膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體粒徑分布膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體中各個(gè)粒子的粒徑及其相對(duì)數(shù)量（或質(zhì)量）的分布情況，反映粉體在不同粒徑范圍內(nèi)的顆粒數(shù)量、質(zhì)量或體積的比例。5.2.3.6膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體球形度表征膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體形狀接近球形程度的一個(gè)指標(biāo)。5.2.3.7膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體球化率膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體顆粒的球形化程度，通常用于評(píng)估粉體的形態(tài)變化和顆粒的流動(dòng)性、填充性等特性5.2.3.8膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體成分占比膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體中各個(gè)組分或材料的質(zhì)量或體積占總復(fù)合粉體的比例。它通常用于描述復(fù)合粉體中不同成分的相對(duì)含量5.2.3.9膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體成分均勻性膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體成分均勻性指的是不同材料或成分在復(fù)合粉體中的空間分布的一致性，衡量的是各組分在復(fù)合粉體中的混合程度5.2.3.10膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體發(fā)射率膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體表面在一定溫度下輻射熱能的能力，通常用于描述材料表面熱輻射特性的一個(gè)物理量5.2.3.11膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體高溫相穩(wěn)定性膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體材料在高溫環(huán)境下，能夠維持其物理、化學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性，不發(fā)生顯著相變的能力5.2.3.12膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體高溫抗燒結(jié)性膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體材料高溫抗燒結(jié)性是指粉體在高溫條件下抵抗顆粒之間發(fā)生燒結(jié)的能力，即在高溫環(huán)境下保持粉體顆粒不發(fā)生過度團(tuán)聚、長(zhǎng)大或致密化的特性。5.2.4一般要求5.2.4.1通用試驗(yàn)儀器應(yīng)按有關(guān)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)檢定5.4.2.1.1箱式電阻爐檢驗(yàn)規(guī)范按GB/T10067.44-2014的規(guī)定執(zhí)行。5.4.2.1.2金相顯微鏡的校準(zhǔn)規(guī)范按JJF1914-2021的規(guī)定執(zhí)行。5.4.2.1.3掃描電子顯微鏡校準(zhǔn)規(guī)范按JJF1916-2021的規(guī)定執(zhí)行。5.4.2.1.4X射線衍射儀檢驗(yàn)規(guī)范按JJG629-2014的規(guī)定執(zhí)行。5.2.4.2實(shí)驗(yàn)水要求測(cè)試使用水按GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范的規(guī)定執(zhí)行5.2.4.3氣體要求如氬氣純度按GB/T4842-2017的規(guī)定執(zhí)行。5.2.5結(jié)果處理本技術(shù)要求規(guī)定了膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體性能結(jié)果處理，包括復(fù)合粉體松裝密度、球化率、高溫抗燒結(jié)性、高溫物相穩(wěn)定性計(jì)算計(jì)算公式及參考規(guī)范。5.2.6測(cè)試裝置、測(cè)試條件及測(cè)試程序本技術(shù)要求規(guī)定了12種常見膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體性能測(cè)試，如松裝密度、粒徑分布、成分占比等方法，并從測(cè)試裝置，測(cè)試條件以及測(cè)試程序?qū)γ糠N粉體的性能進(jìn)行詳細(xì)描述。5.2.7包括附錄A，B部分本技術(shù)要求在附錄A部分要求了不同粉體性能檢測(cè)的試驗(yàn)報(bào)告格式要求。（六）重大意見分歧處理依據(jù)和結(jié)果（必要項(xiàng)）該標(biāo)準(zhǔn)編制過程的重大分歧包括膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體高溫?zé)Y(jié)性以及復(fù)合粉體成分占比和成分均勻性測(cè)定。膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體高溫?zé)Y(jié)性：起初撰寫過程，則是考慮使用熱膨脹來度量粉體在高溫下的線膨脹或體積膨脹情況，能夠直接反映出粉體的燒結(jié)傾向和抗燒結(jié)效果，結(jié)果較為直觀和可靠。但此法只測(cè)量某個(gè)維度方向上的尺寸變化，無法反應(yīng)復(fù)雜形狀粉體或各向異形顯著粉體材料，而且結(jié)果偏宏觀，不能從微觀內(nèi)部結(jié)構(gòu)上衡量顆粒間的收縮和膨脹變化。編制組在咨詢相關(guān)專家和查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料后，采用孔隙率評(píng)測(cè)法，該法基于阿基米德法，通過測(cè)量開/閉氣孔率變化來評(píng)價(jià)復(fù)合粉體在高溫?zé)Y(jié)后宏觀/微結(jié)構(gòu)的收縮或膨脹變化率，以此綜合評(píng)判復(fù)合粉體在高溫下的抗燒結(jié)性能。膜/涂層用陶瓷基復(fù)合粉體成分占比和成分均勻性：結(jié)合現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)、文獻(xiàn)調(diào)研，復(fù)合粉體的成分檢測(cè)方法繁雜如電感耦合等離子體技術(shù)，X射線熒光光譜法，掃描電子顯微鏡能譜分析法等，不同測(cè)試方法各有優(yōu)劣，如何選擇適用與本技術(shù)要求的測(cè)試方法顯得尤為重要。結(jié)合不同測(cè)試比較，其中電感耦合等離子體技術(shù)精度上能夠達(dá)到ppm級(jí)別，元素測(cè)試范圍從Li(鋰)~Lu(镥)，能夠滿足復(fù)合粉體元素占比要求。但復(fù)合粉體的均勻度指元素在窄區(qū)間（如一定數(shù)量的復(fù)合粉體）的分布均勻情況，常規(guī)測(cè)試方法不能滿足該測(cè)試要求。本技術(shù)要求結(jié)合電感耦合等離子體技術(shù)和掃描電子顯微鏡能譜分析法，首先利用前者測(cè)試出復(fù)合粉體的成分占比（包含元素），而后采用掃描電子顯微鏡能譜分析法擇取特定元素以及測(cè)試區(qū)域范圍，以實(shí)現(xiàn)元素分布的均勻性測(cè)試的目的。（七）采用國際標(biāo)準(zhǔn)或國外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的，說明采標(biāo)程度，以及國內(nèi)外同類標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比情況（選填項(xiàng)，