紡織品 N-亞硝胺類化合物的測定 高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法 征求意見稿

1紡織品N-亞硝胺類化合物的測定高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)5.4N-亞硝胺類化合物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)/標(biāo)準(zhǔn)樣注：在-18℃冰箱中避光保存條件下，標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液的有效期為12個月，混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液有效期為1個星期。26.1高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（HPLC-MS/MS）：6.2超聲波發(fā)生器：工作頻率（40±5）k6.3分析天平：分度值分別為0.01g和0.1mg。萃取液冷卻至室溫后，經(jīng)濾膜（5.7）過濾后，待高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀（（見表B.1）進行定性分析，如果試樣萃取液中目標(biāo)物色譜峰保留時間與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保留時間相對偏差在±0.1min范圍內(nèi)，并且定性離子對的相對豐度比與濃度相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)工作溶液的相對豐度比允許偏差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中檢出對應(yīng)的目標(biāo)>50>20~50>10~20均應(yīng)在儀器檢測的線性范圍內(nèi)，如果超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線范圍，用甲醇（5.2）將試樣溶液稀釋至適當(dāng)濃39結(jié)果計算和表示9.1結(jié)果計算xi=············································Xi——試樣中被測組分i的含量，單位為毫克每千克（mg/kgci——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的提取液中被測組分i的濃度，單位為微克每升(μg/Lc0——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的空白試驗溶液中被測組分i的濃度，單位為微克每升(μg/L9.2結(jié)果表示本方法中N-亞硝胺類化合物的定量限均為0.4相互獨立進行的測試獲得的兩次測試結(jié)果的絕對偏差不大于這兩個測定值的算術(shù)平均值的10%，以大b)樣品來源及描述；41N-二乙醇亞硝胺N-NitrosodiethanolamineNDELA2N-亞硝基二甲胺N-NitrosodimethylamineNDMA3N-亞硝基嗎啉N-NitrosomorpholineNMOR4N-亞硝基甲基乙胺N-NitrosomethylethylamineNMEA5N-亞硝基吡咯烷N-Nitroso-pyrrolidineNPYR6N-亞硝基二乙胺N-NitrosodiethylamineNDEA7N-亞硝基哌啶N-Nitroso-piperidineNPIP8N-亞硝基二異丙胺N-NitrosodiisopropylamineNDiPA9N-亞硝基-N-甲基苯胺N-Nitroso-N-methyl-N-phenylamineNMPhAN-亞硝基二正丙胺N-NitrosodipropylamineNDPAN-亞硝基-N-乙基苯胺N-Nitroso-N-ethyl-N-phenylamineNEPhAN-亞硝基二異丁胺N-NitrosodiisobutylamineNDiBAN-亞硝基二正丁胺N-NitrosodibutylamineNDBAN-硝基聯(lián)芐基胺N-NitrosodibenzylamineNDBzAN-亞硝基二異壬胺N-NitrosodiisononylamineNDiNA5a)流動相A為水（含0.1%甲酸，體積分?jǐn)?shù)），流動相B為甲醇，梯度洗脫程序見表B.1；），g)離子源：大氣壓化學(xué)電離源（APk)霧化氣（氮氣）壓力：310.3kPa；m)干燥氣（氮氣）溫度：300℃;n)干燥氣（氮氣）流速：6L/m038556N-二乙醇亞硝胺NDELA3N-亞硝基二甲胺NDMA43.1*9N-亞硝基嗎啉NMORN-亞硝基甲基乙胺NMEAN-亞硝基吡咯烷NPYRN-亞硝基二乙胺NDEA9N-亞硝基哌啶NPIP41.1*N-亞硝基二異丙胺NDiPA43.1*9N-亞硝基-N-甲基苯胺NMPhA8N-亞硝基二正丙胺NDPA43.1*9N-亞硝基-N-乙基苯胺NEPhAN-亞硝基二異丁胺NDiBA8N-亞硝基二正丁胺NDBA8N-硝基聯(lián)芐基胺NDBzAN-亞硝基二異壬胺NDiNA760402006040200604020075.1/43.175.1/58.0117.1/87.1117.1/86.175.1/43.175.1/58.0117.1/87.1117.1/86.1135.1/74.1135.1/104.1相對豐度/%相對豐度/%相對豐度/%NDMANMORNDELA相對豐度/%相對豐度/%相對豐度/%NDMANMOR60402002.02.22.42.62.83.03.23.4t/min2.42.62.83.03.23.42.02.22.42.62.83.03.23.4t/min2.42.62.83.03.23.43.63.8t/mint/t/min相對豐度/%相對豐度/%相對豐度/%NDEA60402006040200相對豐度/%相對豐度/%相對豐度/%NDEA604020060402006040200103.1/75.1103.1/47.1101.1/55.1101.1/41.089.1/61.189.1/43.1NMEANPYR2.83.03.23.43.63.84.04.22.83.03.23.43.63.84.04.2t/min2.83.03.23.43.63.84.04.2t/mint/min相對豐度/%相對豐度/%相對豐度/%60402006040200115.1/41.1相對豐度/%相對豐度/%相對豐度/%60402006040200115.1/41.1115.1/69.160131.1/43.1131.1/89.1137.1/66.1137.1/107.1NMPhANPIP40200NDiPANDPA5.05.25.05.25.45.65.86.06.26.4t/min4.85.05.25.45.65.86.06.2t/mint/min8相對豐度/%相對豐度/%相對豐度/%NDiBANDBA40200相對豐度/%相對豐度/%相對豐度/%NDiBANDBA402004020040200159.1/103.1NEPhANDiPANDPA4.85.05.25.45.65.8t/min6.66.87.07.27.44.85.05.25.45.65.8t/min6.66.87.07.27.47.6t/mint/min相對豐度/%相對豐度/%相對豐度/%NDiNA402040200相對豐度/%相對豐度/%相對豐度/%NDiNA40204020040200229.1/57.1229.1/71.1