GB5009.14-2017食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鋅的測定.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B5 0 0 9 .1 42 0 1 7食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鋅的測定2 0 1 7 - 0 4 - 0 6發(fā)布2 0 1 7 - 1 0 - 0 6實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會國 家 食 品 藥 品 監(jiān) 督 管 理 總 局發(fā) 布G B5 0 0 9.1 42 0 1 7 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)代替G B/T5 0 0 9.1 42 0 0 3 食品中鋅的測定 、G B5 4 1 3.2 12 0 1 0 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 嬰幼兒食品和乳品中鈣、 鐵、 鋅、 鈉、 鉀、 鎂、 銅和錳的測定 、G B/T2 3 3 7 52 0 0 9 蔬菜及其制品中銅、 鐵、鋅、 鈣、 鎂、 磷的測定 、G B/T9 6 9 5 .2 02 0 0 8 肉與肉制品 鋅的測定 、G B/T1 4 6 0 92 0 0 8 糧油檢驗(yàn) 谷物及其制品中銅、 鐵、 錳、 鋅、 鈣、 鎂的測定 火焰原子吸收光譜法 、G B/T1 8 9 3 2.1 22 0 0 2 蜂蜜中鉀、鈉、 鈣、 鎂、 鋅、 鐵、 銅、 錳、 鉻、 鉛、 鎘含量的測定方法 原子吸收光譜法 、NY/T1 2 0 12 0 0 6 蔬菜及其制品中銅、 鐵、 鋅的測定 中鋅的測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)與G B/T5 0 0 9.1 42 0 0 3相比, 主要變化如下: 標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“ 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鋅的測定” ; 在前處理方法中, 保留干法灰化, 增加濕法消解、 壓力罐消解和微波消解; 保留火焰原子吸收光譜法為第一法, 二硫腙比色法為第四法; 增加電感耦合等離子體發(fā)射光譜法為第二法; 增加電感耦合等離子體質(zhì)譜法為第三法; 增加了微波消解升溫程序和火焰原子吸收光譜法的儀器參考條件為附錄。G B5 0 0 9.1 42 0 1 71 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中鋅的測定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鋅含量測定的火焰原子吸收光譜法、 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法、 電感耦合等離子體質(zhì)譜法和二硫腙比色法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類食品中鋅含量的測定。第一法 火焰原子吸收光譜法2 原理試樣消解處理后, 經(jīng)火焰原子化, 在2 1 3.9n m處測定吸光度。在一定濃度范圍內(nèi)鋅的吸光度值與鋅含量成正比, 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 試劑和材料除非另有說明, 本方法所用試劑均為優(yōu)級純, 水為G B/T6 6 8 2規(guī)定的二級水。3.1 試劑3.1.1 硝酸(HNO3) 。3.1.2 高氯酸(HC l O4) 。3.2 試劑配制3.2.1 硝酸溶液(5+9 5) : 量取5 0m L硝酸, 緩慢加入到9 5 0m L水中, 混勻。3.2.2 硝酸溶液(1+1) : 量取2 5 0m L硝酸, 緩慢加入到2 5 0m L水中, 混勻。3.3 標(biāo)準(zhǔn)品氧化鋅(Z n O,C A S號:1 3 1 4 - 1 3 - 2) : 純度9 9.9 9%, 或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。3.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制3.4.1 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 0 0m g/L) : 準(zhǔn)確稱取1.2 4 47g( 精確至0.0 0 01g) 氧化鋅, 加少量硝酸溶液(1+1) , 加熱溶解, 冷卻后移入10 0 0m L容量瓶, 加水至刻度, 混勻。3.4.2 鋅標(biāo)準(zhǔn)中間液(1 0.0m g/L) : 準(zhǔn)確吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 0 0m g/L)1.0 0m L于1 0 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液(5+9 5) 至刻度, 混勻。3.4.3 鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液: 分別準(zhǔn)確吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)中間液0m L、1.0 0m L、2.0 0m L、4.0 0m L、8.0 0m L和1 0.0m L于1 0 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液(5+9 5) 至刻度, 混勻。此鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別G B5 0 0 9.1 42 0 1 72 為0m g/L、0.1 0 0m g/L、0.2 0 0m g/L、0.4 0 0m g/L、0.8 0 0m g/L和1.0 0m g/L。注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鋅的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鋅元素的質(zhì)量濃度。4 儀器和設(shè)備注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸(1+5) 浸泡過夜, 用自來水反復(fù)沖洗, 最后用水沖洗干凈。4.1 原子吸收光譜儀: 配火焰原子化器, 附鋅空心陰極燈。4.2 分析天平: 感量0.1m g和1m g。4.3 可調(diào)式電熱爐。4.4 可調(diào)式電熱板。4.5 微波消解系統(tǒng): 配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。4.6 壓力消解罐: 配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。4.7 恒溫干燥箱。4.8 馬弗爐。5 分析步驟5.1 試樣制備注:在采樣和試樣制備過程中, 應(yīng)避免試樣污染。5.1.1 糧食、 豆類樣品樣品去除雜物后, 粉碎, 儲于塑料瓶中。5.1.2 蔬菜、 水果、 魚類、 肉類等樣品樣品用水洗凈, 晾干, 取可食部分, 制成勻漿, 儲于塑料瓶中。5.1.3 飲料、 酒、 醋、 醬油、 食用植物油、 液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。5.2 試樣前處理5.2.1 濕法消解準(zhǔn)確稱取固體試樣0.2g 3g( 精確至0.0 0 1g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣0.5 0 0m L5.0 0m L于帶刻度消化管中, 加入1 0m L硝酸、0.5m L高氯酸, 在可調(diào)式電熱爐上消解( 參考條件:1 2 0/0.5h1h、 升至1 8 0/2h4h、 升至2 0 02 2 0) 。若消化液呈棕褐色, 再加少量硝酸, 消解至冒白煙, 消化液呈無色透明或略帶黃色, 取出消化管, 冷卻后用水定容至2 5m L或5 0m L, 混勻備用。同時做試劑空白試驗(yàn)。亦可采用錐形瓶, 于可調(diào)式電熱板上, 按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。5.2.2 微波消解準(zhǔn)確稱取固體試樣0.2g 0.8g( 精確至0.0 0 1g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣0.5 0 0m L3.0 0m L于微波消解罐中, 加入5m L硝酸, 按照微波消解的操作步驟消解試樣, 消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐, 在電熱板上于1 4 0 1 6 0趕酸至1m L左右。消解罐放冷后, 將消化液轉(zhuǎn)移至2 5m L或5 0m L容量瓶中, 用少量水洗滌消解罐2次3次, 合并洗滌液于容量瓶中, 用水定容至刻度, 混勻備用。同時G B5 0 0 9.1 42 0 1 73 做試劑空白試驗(yàn)。5.2.3 壓力罐消解準(zhǔn)確稱取固體試樣0.2g 1g( 精確至0.0 0 1g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣0.5 0 0m L5.0 0m L于消解內(nèi)罐中, 加入5m L硝酸。蓋好內(nèi)蓋, 旋緊不銹鋼外套, 放入恒溫干燥箱, 于1 4 0 1 6 0 下保持4h5h。冷卻后緩慢旋松外罐, 取出消解內(nèi)罐, 放在可調(diào)式電熱板上于1 4 01 6 0趕酸至1m L左右。冷卻后將消化液轉(zhuǎn)移至2 5m L5 0m L容量瓶中, 用少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次3次, 合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度, 混勻備用。同時做試劑空白試驗(yàn)。5.2.4 干法灰化準(zhǔn)確稱取固體試樣0.5g 5g( 精確至0.0 0 1g) 或準(zhǔn)確移取液體試樣0.5 0 0m L1 0.0m L于坩堝中, 小火加熱, 炭化至無煙, 轉(zhuǎn)移至馬弗爐中, 于5 5 0灰化3h4h。冷卻, 取出, 對于灰化不徹底的試樣, 加數(shù)滴硝酸, 小火加熱, 小心蒸干, 再轉(zhuǎn)入5 5 0馬弗爐中, 繼續(xù)灰化1h2h, 至試樣呈白灰狀, 冷卻, 取出, 用適量硝酸溶液(1+1) 溶解并用水定容至2 5m L或5 0m L。同時做試劑空白試驗(yàn)。5.3 測定5.3.1 儀器參考條件根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件見附錄B。5.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作將鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器, 原子化后測其吸光度值, 以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo), 吸光度值為縱坐標(biāo), 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。5.3.3 試樣測定在與測定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下, 將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器, 原子化后測其吸光度值, 與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。6 分析結(jié)果的表述X=(-0)Vm(1) 式中:X 試樣中鋅的含量, 單位為毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L) ; 試樣溶液中鋅的質(zhì)量濃度, 單位為毫克每升(m g/L) ;0 空白溶液中鋅的質(zhì)量濃度, 單位為毫克每升(m g/L) ;V 試樣消化液的定容體積, 單位為毫升(m L) ;m 試樣稱樣量或移取體積, 單位為克或毫升(g或m L) 。當(dāng)鋅含量1 0.0m g/k g( 或m g/L) 時, 計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字; 當(dāng)鋅含量9 9.9 9%, 或經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的一定濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。1 0.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制1 0.4.1 鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 0 0m g/L) : 準(zhǔn)確稱取1.2 4 47g( 精確至0.0 0 01g) 氧化鋅, 加少量硝酸溶液(1+1) , 加熱溶解, 冷卻后移入10 0 0m L容量瓶, 加水至刻度?；靹?。1 0.4.2 鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.0 0m g/L) : 準(zhǔn)確吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液(10 0 0m g/L)1.0 0m L于10 0 0m L容量瓶中, 加硝酸溶液(5+9 5) 至刻度, 混勻。G B5 0 0 9.1 42 0 1 76 1 1 儀器和設(shè)備注:所有玻璃器皿均需硝酸(1+5) 浸泡過夜, 用自來水反復(fù)沖洗, 最后用水沖洗干凈。1 1.1 分光光度計。1 1.2 分析天平: 感量0.1m g和1m g。1 1.3 可調(diào)式電熱爐。1 1.4 可調(diào)式電熱板。1 1.5 馬弗爐。1 2 分析步驟1 2.1 試樣制備同5.1。1 2.2 試樣前處理同5.2.1和5.2.4。1 2.3 測定1 2.3.1 儀器參考條件根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。測定波長:5 3 0n m。1 2.3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作準(zhǔn)確吸取0m L、1 .0 0m L、2 .0 0m L、3 .0 0m L、4 .0 0m L和5 .0 0m L鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液( 相當(dāng)0g、1 .0 0g、2 .0 0g、3 .0 0g、4 .0 0g和5 .0 0g鋅) , 分別置于1 2 5m L分液漏斗中, 各加鹽酸溶液(0 .0 2m o l/L) 至2 0m L。于各分液漏斗中, 各加1 0m L乙酸-乙酸鹽緩沖液、1m L硫代硫酸鈉溶液(2 5 0g/L) , 搖勻, 再各加入1 0m L二硫腙使用液, 劇烈振搖2m i n。靜置分層后, 經(jīng)脫脂棉將四氯化碳層濾入1c m比色杯中, 以四氯化碳調(diào)節(jié)零點(diǎn), 于波長5 3 0n m處測吸光度, 以質(zhì)量為橫坐標(biāo), 吸光度值為縱坐標(biāo), 制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。1 2 .3 .3 試樣測定準(zhǔn)確吸取5 .0 0m L 1 0 .0m L試樣消化液和相同體積的空白消化液, 分別置于1 2 5m L分液漏斗中, 加5m L水、0 .5m L鹽酸羥胺溶液(2 0 0g/L) , 搖勻, 再加2滴酚紅指示液(1g/L) , 用氨水溶液(1 + 1) 調(diào)節(jié)至紅色, 再多加2滴。再加5m L二硫腙-四氯化碳溶液(0 .1g/L) , 劇烈振搖2m i n, 靜置分層。將四氯化碳層移入另一分液漏斗中, 水層再用少量二硫腙-四氯化碳溶液(0 .1g/L) 振搖提取, 每次2m L3m L, 直至二硫腙-四氯化碳溶液(0 .1g/L) 綠色不變?yōu)橹?。合并提取? 用5 m L水洗滌, 四氯化碳層用鹽酸溶液(0 .0 2m o l/L) 提取2次, 每次1 0m L, 提取時劇烈振搖2m i n, 合并鹽酸溶液(0 .0 2m o l/L) 提取液, 并用少量四氯化碳洗去殘留的二硫腙。將上述試樣提取液和空白提取液移入1 2 5m L分液漏斗中, 各加1 0m L乙酸-乙酸鹽緩沖液、1m L硫代硫酸鈉溶液(2 5 0g/L) , 搖勻, 再各加入1 0m L二硫腙使用液, 劇烈振搖2m i n。靜置分層后, 經(jīng)脫脂棉將四氯化碳層濾入1c m比色杯中, 以四氯化碳調(diào)節(jié)零點(diǎn), 于波長5 3 0n m處測定吸光度, 與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。G B5 0 0 9.1 42 0 1 77 1 3 分析結(jié)果的表述試樣中鋅的含量按式(3) 計算:X=(m1-m0)V1m2V2(3) 式中:X 試品中鋅的含量, 單位為毫克每千克(m g/k g) 或毫克每升(m g/L) ; m1 測定用試樣溶液中鋅的質(zhì)量, 單位為微克(g) ;m0 空白溶液中鋅的質(zhì)量, 單位為微克(g) ;m2 試樣稱樣量或移取體積, 單位為克或毫升(g或m L) ;V1 試樣消化液的定容體積, 單位為毫升(m L) ;V2 測定用試樣消化液的體積, 單位為毫升(m L) 。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。1 4 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差不得超過算術(shù)平均值的1 0 %。1 5 其他當(dāng)稱樣量為1g( 或1m L) , 定容體積為2 5m L時, 方法的檢出限為7m g/k g( 或7m g/L) , 定量限為2 1m g/k