GB12377-90空氣中微量鈾的分析方法激光熒光法

中華 人 民 共 和 國 國 家 標 準空 氣 中微 量鈾 的分析 方法 激光熒光法GH 1 23 77 一 9 0A n a l y t i c a l m e t h o d o f m i c r o q u a n t i t yu r a n i u m i n a i r b y l a s e r - f l u o r e me t r y飛 主題內容與適用范圍本標準規(guī)定了環(huán)境空氣中微址鈾的分析方法。本標準適用于 空氣取樣體積為 1 0 m 時， 7 . 5 X工 。 一 -3 . 0 X 1 0 - e g / m 3 鈾的測定范圍。2 方法提要 用過濾集塵法過濾的空氣取樣濾膜， 經干法灰化、 氫氟酸脫硅、 硝酸處理， 硝酸浸出液中的鈾酞離子與熒光增強劑生成絡合物， 在激光( 波長3 3 7 n m ) 激發(fā)下產生熒光， 用“ 標準加入法” 直接測定其含鈾量。 空氣中主要干擾元素硅. 用氫氟酸脫硅， 存在溶液中的元素經加人抗干擾熒光增加劑絡合后， 4 P 9的鉻錳、 6 N g 的鐵、 2 0 u g 的氟、 3 0 l ig 的銅、 1 0 0 p g 的鈣, 1 0 0 P 9 的鎂、 2 0 0 p g 的鋁、 其他硅、 磷、 硼不干擾測定3 主要試劑 除非另 有說明， 分析時均使用符合國家標準或專業(yè)標準的分析純試劑， 所用水均為去離子水或二次蒸餾水( 比電阻為I X t o - - - 1 . 5 X 1 0 - s S 2 c m ) 。 所用酸沒有注明濃度時， 均為濃酸。 酸化水均為p H 2 的硝酸酸化水。3 . 1 八氧化三鈾, U , O x , G R3 . 2 硝酸， H N O ; ， 密度 1 . 4 2 ， 含量6 5 . 0 寫- - 6 8 . 0 %( . / 二 ) 。3 . 3 熒光增加劑， 熒光增強倍數(shù)不小于1 0 0 倍。3 , 4 氫氟酸. H F i , 4 0 %( 以f i F含量計) ， 密度 1 . 1 3 0 ,3 . 5 鈾標準貯備液( 1 . 0 0 0 士0 . 0 0 1 m g / m L ) : 將八氧化三鈾( 3 . 1 ) 于溫度為8 5 0馬福爐內灼燒0 . 5 h ,取出， 放入干 燥器內， 冷卻至室溫 準確稱取0 . 1 1 7 9 士0 . 0 0 0 1 8 ， 于5 0 m L 燒杯中， 用幾滴水潤濕后， 加入5 m L 硝酸( 3 . 2 ) ， 放在電熱砂浴上加熱溶解， 并蒸至近干。 再轉入1 0 0 m L 容量瓶中， 并稀釋到刻度。3 . 6 鈾標準工作液1 0 . 0 0 士0 . 0 1 p g / m L ) : 取1 . 0 0 m L 鈾標準貯備液( 3 . 5 ) , 用酸化水稀釋至1 0 0 m L ,再取此溶液 ! 0 . 0 0 m L , 用酸化水稀釋至 1 0 0 m L ， 搖勻( 貯存期不超過三個月) 。3 . 7 鈾標準_ 1 二 作液 I ( 0 . 1 0 0 士0 . 0 1 0 p g / m L ) : 取 1 0 . 0 0 m L 鈾標準工作液1 0 . 6 ) 用酸化水稀釋至1 0 0 m L ( 貯存期不超過三個月) 。4 主要儀器4 刁 激 光鈾 分析儀， 測定 范圍。 . 0 5 - 2 0 X 1 。 一 g / L 鈾。 穩(wěn)定 性小于士1 0 寫， 激光 強度不 小于4 0 0 0 04 . 2 空氣取樣器. 流速 5 0 -1 0 0 c m / s國家環(huán)境保護局1 9 9 0 一 0 6 一 0 9 批準1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 實施免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 1 2 3 7 7 一 9 04 . 34 . 44 . 54 . 6鉑增禍, 2 0 m L .微量注射器, 5 0 p L ,酸度計， P H O . 0 0 -1 4 . 0 0馬福爐 ， 0 -1 0 0 0 C。5 取樣 空氣取樣器裝上直徑$ 1 0 05 0 - - 1 0 0 c m / s 。 取樣不小I = 1 0 m m m國產一號過氯乙 烯樹脂合成纖維濾布， 取樣頭距地高1 . 5 m ， 流速空氣體積( 視含鈾董而定) 。 取祥完畢， 濾布存放于祥品盒內， 并記錄取樣時氣溫、 氣t R 、 取樣體積并換并成標準狀況下的氣體體積。6 分析步驟6 . 1 樣品處理 空白 濾布和取樣后的濾布， 撕去紗布， 分別放入鉑增竭中( 4 . 3 ) ， 并置于馬 福爐內( 4 . 6 ) , 緩慢升溫至7 0 0 C. 灼燒 I h ， 取出柑塌冷卻， 向 柑禍加入2 m L 硝酸( 3 . 2 ) ， 在電 熱砂浴上加熱， 冒 煙后. 滴加氫氟酸( 3 . 4 ) 0 . 5 m L , 繼續(xù)加熱至近干。 如果灰分大， 可再滴加氫氟酸至脫硅完全。 取下柑渦， 再加入硝酸( 3 . 2 )2 m L , 蒸至近干， 用酸化水洗滌增渦三次， 合并于1 0 m L 容量瓶中 并稀釋至刻度， 搖勻。6 . 2 測定 取5 . 0 0 m L 樣品溶液( 6 . 1 ) ， 于石英杯中， 在激光鈾分析儀( 4 . t ) 測定并記錄熒光強度讀數(shù) N , ) ， 加入0 . 5 0 0 m L 熒光增強劑( 3 . 3 ) ， 充分混勻， 測定并記錄熒光強度讀數(shù)( :V , ) ， 再用微量注射器( 4 . 4 ) 加入鈾標準工作液1 1 ( 3 . 7 ) 0 . 0 5 0 m L , 充 分混勻， 測定并記錄熒光強度讀數(shù)( h 2 ) 。7 計算結果M 令刃1 一 刃o刃，一 Nlt)式中: M一 樣品 液或空白 試驗液熒光強度讀數(shù)計算 值; N o - 一溶液未加熒光 增強劑前熒光強度讀數(shù); 刃 一一溶液加人熒光增強劑后熒光強度讀數(shù): ,i ， 一 一溶液再加鈾標準工作液后熒光強度讀數(shù)。C= ( M,*一 材 * )K C , P i V ,R 6 v ,。 *.二 ”一 ， “，. 價 一(2)式中一空 氣 中 含 鈾 h t , p g / m ;一徉品液熒光強度讀數(shù)計算值;.4 f v - 一 空白 試 驗液熒光強 度讀數(shù)計算值;c 、 - 一 加入鈾標準工作液濃度， 4 ig / m L ;!- 一 加入鈾標準工作液體積， m L ;I : 一樣品溶液的總休積, m L ;I 。 - 一一 標準狀況下空氣取樣體積, m a ;I , - 一 測定用溶液總體積. m L ( 5 . 0 0 十05 。 ) ;R一 回收率. %;免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 1 2 3 7 7 一 9 0K樣品若稀釋測量時， 為稀釋倍數(shù)。分析結果表示至二位小數(shù)?；厥章实臏y定取樣濾布撕去紗布， 加入鈾標準溶液， 按( 6 . 1 -6 . 2 ) 樣品處理、 測定， 用下式計算全程回收率( %) :“ 一 - , X 1 0 0 3 ，式中: C ， 一 一樣品中加入鈾的測定值， IL B ;C o 樣品中加入鈾量, N B .9 精密度樣品水平 戶 B重復性偏差 s,重 暑 性再現(xiàn)性偏差 sa再理性 n0 . 1 0 00 . 0 0 8 10 . 0 2 30 . 0 0 8 60 . 0 2 4I . 00 0 一 0 . 1 0 0 1l0 . 2 8 00 . 1 1 1 0 . 31 11 . 5 0 00 . 1 1 9 10 . 3 3 40 . 1 4 0 50 . 3 9 3注:本精密度數(shù)據(jù)是由七個實驗室對三個水平樣品所做的精密度試驗確定的( 不包括取樣誤差)免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費標準下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B 1 2 3 7 7 一 9 0 附錄A正確使用標準的說明 ( 參考件)A 1 樣品亦可在石墨柑禍中灰化和酸處理。A 2 樣品溶液必須無色透明。加人熒光增強劑后， 若產生沉淀， 必須把待測液經稀釋或離心處理后， 不再混濁方可測量。A 3 標準狀況下空氣體積按下式換算: MVvv=一 二- ; 丁二“ . “ . ， . . . . . . . . . . . . . . . . . . (A 1 ) ro 2式中: P取樣時的氣壓， P a ; V - 一 取樣時空氣體積， m s ; T 取樣時氣溫，