GB17767.1-1999有機-無機復(fù)混肥料中總氮含量的測定

G B l T 1 7 7 6 7 . 1 1 9 9 9前臺 卞 標準中硫酸 棍合催化劑法非等效采用美國公職分析家協(xié)會分析方法于冊( A O A C ) ( 1 9 8 4 ) 中2 . 0 6 1 肥料中 . It 含舉的測定方法改進的綜合定氮法” ; 本標準中硫酸一 過氧化氫氧叱法非等效采用前蘇聯(lián)國家標準1 0 ( 1 2 6 7 1 5 : 1 9 8 5 有機肥料總氮含道的測定方法 中的硫酸 過氧化氫氧化法c 本標準由中華人民共和國化學(xué)r . 業(yè)部提出。 本標準山全國肥料和七壤調(diào)理劑標準化枝術(shù)委員會歸!J 本標準起草單位 上?；ぱ芯吭?木標準上 要起草人: 楊一、 范賓 本標準為首次發(fā)布。中華 人 民 共 和 國 國 家 標 準有機一 無機復(fù)混肥料中總氮含量的測定C B / 1 門 7 7 6 7 . 1 一1 9 9 9D e t e r mi n a t i o n o f t o t a l n i t r o g e n c o n t e n t : o r o r g a n i c - i n o r g a n i c c o m p o u n d f e r t i l i z e r s范圍 本標準規(guī)定I 了 1 機一 無機復(fù)混肥料中總氮含量的測定方法 本標準適用J 二 由各種有機肥料與 化學(xué)肥料組成的固體有機一 無機復(fù)混肥料， 也適用于各種固體有1 L肥料的總氮含員的測定2 引用標準 下列標準所包含的條文， 通過在本標準中引用而構(gòu)成為本標準的條文。本標準出版時， 所示版本均為有效 所有標準都會被修訂， 使用本標準的各方應(yīng)探討使用下列標準最新版本的可能性。 G B / T 8 5 7 1 1 9 8 8 復(fù)混肥料實驗室樣品制備( n e q I S O/ D I S 7 7 4 2 . 2 ) ( B / T 8 5 7 2 - - 1 9 8 8 復(fù)混肥料中總氮含量M 1 定蒸餾后滴定法( e q v I S O 5 3 1 5 : 1 9 8 4 ) M ; / T 2 8 1 3 1 9 9 71 9 9 7 作肥產(chǎn)A作學(xué)仆析常用標準滴寧滾液 # T a MA . i lt!F 1I iQib 5 和t o 未劑溶滴3 原理 在酸性介質(zhì)中將硝酸鹽還原為按鹽， 在混合催化劑或過氧化氫的存在下， 用濃硫酸消化， 將氮轉(zhuǎn)化為硫酸按。 從堿性溶液中蒸餾出氨， 并吸收在過量的硫酸標準滴定溶液中， 在甲基紅一 亞甲基藍混合 指示液存在 下 ， 用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定。4 試劑和材料 本標準所用試劑、 水及溶液的配制， 在未注明規(guī)格和配制方法時應(yīng)符合H G / T 2 8 4 3 之規(guī)定。4 . 了 鉻粉: 細度小- 2 5 0 p m4 . 2 硫酸鉀。4 . 3瓦水硫酸銅4 . 4 混合催化劑制備: 將 1 0 0 0 g 硫酸鉀和4 0 g 五水硫酸銅充分混合， 并仔細研磨。45 硫酸4 . 6 欲酸。車7 加x O n 加 ， ) 過氧化氫溶液。4 . 8 城x 1. 化 鈉濟液: 4 0 0 g / 1 。4 . 9 減杖化鈉標準滴定溶液 ( N a O H ) =0 . 1 m o l / I 。4 . 1 0 硫酸標準滴定溶液: c ( 1 / 2 H , S O .J =O . 5 . 0 . 藝 , 0 . 1 m o l / L 口4 . 1 1 甲榷紅 亞甲基藍棍合指示液4 . 1 2 、 泛 p H試紙。國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 9 一 0 6 一 0 8 批準1 9 9 9 一 1 2 一 0 1 實施標準分享網(wǎng) w w w .b z f x w .c o m 免費下載G B / T 1 7 7 6 7 . 1 一1 9 9 95 儀器 一般實驗室儀器， 以及 :5 . 1 消化儀器: 1 0 0 0 m 工圓底燒瓶和梨形玻璃漏斗52 蒸餾儀器 按G B / T 8 5 7 2 配備。5 . 3 防 爆沸顆?；蚍?爆沸裝置: 后者由一很1 0 0 m m x 5 m m玻璃棒連接在一很2 5 m m聚乙 烯管4 -6 分析步驟6 門試樣 按G B / T 8 5 7 1 規(guī)定制備實驗室樣品。 若樣品很難粉碎， 可研磨至 通過2 m m試驗篩 稱樣按G B / T 8 5 7 2 進行6 ， 2 分解 可選用6 . 2 . 1 硫酸一 混合催化劑法和 6 . 2 . 2 硫酸一 過氧化氫法之一。62 . 1 硫酸一 混合催化劑法6 . 2 . 1 . 1 還原( 如果試樣中含硝酸態(tài)氮時， 必須采用此步驟) 按G B / T 8 5 7 2 進行62 . 12 消化 將盛有試樣的燒瓶置于通風(fēng) 櫥內(nèi) 加入1 9 g 混合催化劑， 小心加人3 0 m L的硫酸( 4 . 5 ) , 插上梨形漏斗 置于預(yù)先調(diào)節(jié)至通過 7 -7 . 5 m i n 沸騰試驗的加熱裝置上加熱 如泡沫很多， 減少供熱強度至泡沫消失， 繼續(xù)加熱， 直到燒瓶底部清晰， 再消化i 5 m i n冷卻燒瓶至室濫， 小L 地加入4 0 0 m L水， 冷卻。6 . 2 . 2 硫酸一 過氧化氫氧化法 向 盛有試樣的燒瓶中加人2 0 m L 硫酸( 4 . 5 ) 和5 m L 3 0 %( m / m ) 過氧化氫溶液， 放置過夜( 約 5 h ) 向 燒瓶中再加入5 m L同 樣的過氧化氫溶液， 瓶口 插上梨形玻璃漏斗。 在通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝粉 土加熱3 0 m i n ( 若泡沫 過多， 暫停加熱至泡沫消失為止， 再繼續(xù)加熱) 。 若溶液呈現(xiàn)深色， 稍冷后再加入5 m T -同樣的過氧化氫溶液， 繼續(xù)加熱1 0 m i n ， 重復(fù)此步驟至溶液無色或淺色為止。冷卻燒瓶至室溫 小心加入4 0 0 m L水 冷卻6 . 3 蒸餾 按G B / T 8 5 7 2 進行口6 ， 4 滴定 按G B / T 8 5 7 2 進行6 . 5 空白試驗 在測定的同時， 按同 樣的操作步驟， 使用同樣的試劑， 但不含試樣進行空白 試驗。7 分析結(jié)果的計算及表述7 門計算 總氮含量( X) 以氮( N) 的質(zhì)量百分數(shù)表示， 由下式計算:X _F c l v , ._,- c 2 U z - ( c ,V ., - t ,V 些 K 0 . 0 1 4 0 1 X l 0 0式中; 、 、 - -一 測定及空白試驗時， 使用硫酸標準滴定溶液的濃度 。 o l / L ; : 一一測定及空白 試驗時， 使用氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度, m o l / L ; v J - 一測定時. 使用硫酸標準滴定溶液的體積， 。 r ; v測定時， 使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積, m L;c B / T 1 7 7 6 7 . 1 一 1 9 9 9 v空自試驗時. 使用硫酸標準滴定溶液的體積 m L; u空自試驗時， 使用氫氧化鈉標準滴定濟液的體積， m 工 ;. Old 0 1一 與l . 0 0 m l硫酸標準滴定溶液仁 , c l / z l i z s 0) 一l . 0 0 0 r