企業(yè)自行監(jiān)測的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制.ppt

企業(yè)自行監(jiān)測的質(zhì)量保證 與質(zhì)量控制,武漢市環(huán)境監(jiān)測中心 朱漢昌,1 前言,為規(guī)范企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開，督促企業(yè)自覺履行法定義務(wù)和社會責(zé)任，推動公眾參與，根據(jù)中華人民共和國環(huán)境保護法、中華人民共和國水污染防治法、“十二五”主要污染物總量減排考核辦法、“十二五”主要污染物總量減排監(jiān)測辦法、環(huán)境監(jiān)測管理辦法等有關(guān)規(guī)定，環(huán)境保護部制定了國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行），適用于國家重點監(jiān)控企業(yè)、以及納入各地年度減排計劃且向水體集中直接排放污水的規(guī)?；笄蒺B(yǎng)殖場（小區(qū)）。 辦法所稱的企業(yè)自行監(jiān)測是指企業(yè)按照環(huán)境保護法律法規(guī)要求，為掌握本單位的污染物排放狀況及其對周邊環(huán)境質(zhì)量的影響等情況，組織開展的環(huán)境監(jiān)測活動。 企業(yè)可依托自有人員、場所、設(shè)備開展自行監(jiān)測，也可委托其他檢（監(jiān)）測機構(gòu)代其開展自行監(jiān)測。 企業(yè)對其自行監(jiān)測結(jié)果及信息公開內(nèi)容的真實性、準(zhǔn)確性、完整性負責(zé)。,2 依據(jù)的規(guī)范性文件,國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）（環(huán)發(fā)201381號） HJ/T 373-2007 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行） HJ/T 91-2002 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ/T 397-2007 固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范,3 質(zhì)量保證、質(zhì)量控制的定義和作用,質(zhì)量保證 是環(huán)境監(jiān)測過程的全面質(zhì)量管理。它包含了保證環(huán)境監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的全部活動和措施。其主要內(nèi)容是：制定監(jiān)測計劃；根據(jù)需要和可能并考慮經(jīng)濟成本和效益，確定對監(jiān)測數(shù)據(jù)的質(zhì)量要求；規(guī)定相適應(yīng)的分析測試系統(tǒng)，諸如采樣布點、采樣方法、樣品的采集和保存、實驗室供應(yīng)、儀器設(shè)備和器皿的選用、容器和量器的檢定、試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的使用、分析測量方法、質(zhì)量控制程序、技術(shù)培訓(xùn)，以及編寫有關(guān)的文件、指南和手冊等等。 質(zhì)量控制 指用以滿足環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量需求所采取的操作技術(shù)和活動。它是通過配套實施各種質(zhì)量控制技術(shù)和管理程序而達到保證各個監(jiān)測環(huán)節(jié)（如采樣、實驗室分析測試等）的工作質(zhì)量的目的，是質(zhì)量保證的重要組成部分。 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制是自行監(jiān)測工作的重要組成部分，是使自行監(jiān)測結(jié)果及信息公開內(nèi)容具有真實性、準(zhǔn)確性、完整性的重要保證。,4 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制,4.1 監(jiān)測人員 4.2 分析實驗室的基礎(chǔ)條件 4.3 監(jiān)測儀器與設(shè)備 4.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品、化學(xué)試劑與試液 4.5 廢水、廢氣監(jiān)測樣品采集、現(xiàn)場監(jiān)測的質(zhì)量控制 4.6 廠界環(huán)境噪聲監(jiān)測的質(zhì)量控制 4.7 實驗室分析質(zhì)量控制 4.8 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果報告,4.1 監(jiān)測人員 國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）第十條 以手工監(jiān)測方式開展自行監(jiān)測的，應(yīng)當(dāng)具備以下條件： （三）具有兩名以上持有省級環(huán)境保護主管部門組織培訓(xùn)的、與監(jiān)測事項相符的培訓(xùn)證書的人員。 要求： 應(yīng)配備足夠的與其開展自行監(jiān)測工作相適應(yīng)的專業(yè)技術(shù)人員和管理人員。應(yīng)規(guī)定對檢測和/或校準(zhǔn)質(zhì)量有影響的所有管理、操作和核查人員的職責(zé)、權(quán)力和相互關(guān)系。 應(yīng)建立所有監(jiān)測人員的技術(shù)檔案。檔案中至少包括如下內(nèi)容：學(xué)歷、從事技術(shù)工作的簡歷、資格和技術(shù)培訓(xùn)經(jīng)歷等。,監(jiān)測人員應(yīng)具備的基本條件 接受相應(yīng)的教育和培訓(xùn) 具備與其承擔(dān)工作相適應(yīng)的能力（掌握基本的計量知識和化學(xué)、物理基礎(chǔ)知識，熟悉采樣、分析方法，熟練使用相應(yīng)儀器設(shè)備） 通過考核并取得與其監(jiān)測事項相符的合格證書 對采樣和現(xiàn)場監(jiān)測人員的要求 監(jiān)測人員應(yīng)充分了解監(jiān)測任務(wù)的目的和要求，了解監(jiān)測點位的周邊情況，掌握采樣方法、監(jiān)測項目、質(zhì)量控制措施、樣品的保存技術(shù)和采樣量等。 每一個監(jiān)測點位至少有2人進行樣品采集和現(xiàn)場監(jiān)測工作，一是保證監(jiān)測質(zhì)量，二是保證監(jiān)測人員的安全。 對實驗室分析人員的要求 分析人員應(yīng)熟練掌握實驗室分析基礎(chǔ)知識、監(jiān)測項目的分析方法、質(zhì)量控制措施，了解可能存在的干擾并掌握消除或減少干擾的方法。 每一個監(jiān)測項目至少有2人能夠開展分析工作。,4.3 監(jiān)測儀器與設(shè)備 國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）第十條 以手工監(jiān)測方式開展自行監(jiān)測的，應(yīng)當(dāng)具備以下條件： （二）具有與監(jiān)測本單位排放污染物相適應(yīng)的采樣、分析等專業(yè)設(shè)備、設(shè)施。 對監(jiān)測儀器與設(shè)備的要求 具有與監(jiān)測本單位排放污染物相適應(yīng)的儀器設(shè)備（樣品采集、實驗室分析儀器設(shè)備）。 對監(jiān)測結(jié)果的準(zhǔn)確性或有效性有影響的儀器設(shè)備，包括輔助測量設(shè)備，應(yīng)按有關(guān)規(guī)定進行檢定和校準(zhǔn)合格并在有效期內(nèi)使用。每年應(yīng)對儀器與設(shè)備檢定及校準(zhǔn)情況進行核查，未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器與設(shè)備不得使用。 所有儀器設(shè)備都應(yīng)建立檔案，并實行動態(tài)管理。 所有儀器設(shè)備都應(yīng)有明顯的標(biāo)志表明其狀態(tài)。,儀器設(shè)備的使用和維護。 制定儀器與設(shè)備年度核查計劃，并按計劃執(zhí)行,保證在用儀器與設(shè)備運行正常。 監(jiān)測儀器與設(shè)備應(yīng)定期維護保養(yǎng)，應(yīng)制定儀器與設(shè)備管理程序和操作規(guī)程，使用時做好儀器與設(shè)備使用記錄，保證儀器與設(shè)備處于完好狀態(tài)。 每臺儀器與設(shè)備均應(yīng)有責(zé)任人負責(zé)日常管理，責(zé)任人應(yīng)有監(jiān)督儀器與設(shè)備使用操作規(guī)范性的權(quán)力與義務(wù)。 每季度現(xiàn)場抽查儀器與設(shè)備使用情況和使用記錄。檢查儀器與設(shè)備運行狀況是否正常，儀器與設(shè)備使用是否按操作規(guī)程要求執(zhí)行，檢查儀器與設(shè)備使用記錄是否真實規(guī)范。抽查儀器與設(shè)備年度核查執(zhí)行情況，確認(rèn)儀器與設(shè)備核查使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品有效。儀器與設(shè)備年度核查方法應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或檢驗規(guī)程的要求。,廢氣采樣和現(xiàn)場監(jiān)測儀器設(shè)備還應(yīng)： 采樣儀器與設(shè)備須有專人管理及維護，每次使用后應(yīng)對儀器與設(shè)備全面檢查，清潔或修理。對于失效的消耗品（如干燥劑）及時更換，清潔儀器，檢查電源及接線，發(fā)現(xiàn)破損及時修補。每次采樣結(jié)束后，將采樣器接通電源，通干燥清潔空氣15 分鐘，去除采樣路徑中可能存在的含濕廢氣。 每臺儀器與設(shè)備應(yīng)備有專門的使用維護記錄，記錄要全面，應(yīng)包含儀器與設(shè)備檢定、校準(zhǔn)、使用、維護等相關(guān)信息。 對微壓計、皮托管和煙氣采樣系統(tǒng)進行氣密性檢驗，檢查漏氣的方法按照GB/T16157-1996固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法中5.2.2.3 的規(guī)定執(zhí)行。當(dāng)系統(tǒng)漏氣時，應(yīng)再分段檢查、堵漏或重新安裝采樣系統(tǒng)，直到檢驗合格。 氣態(tài)污染物采樣前，確認(rèn)采樣管材質(zhì)及濾料不吸收且不與待測污染物起化學(xué)反應(yīng)，不被排氣成分腐蝕，并能耐受高溫排氣。 采樣前檢查儀器與設(shè)備預(yù)處理裝置（除濕劑、氣液分離裝置、濾紙或濾膜）是否有效。各連接管不可存在折點或堵塞。 吸收瓶應(yīng)嚴(yán)密不漏氣，多孔篩板吸收瓶發(fā)泡要均勻，在流量為0.5L/min 時，其阻力應(yīng)在50.7kPa。,廢氣采樣和現(xiàn)場監(jiān)測儀器設(shè)備的校準(zhǔn) GB/T 16157-1996 中12.2 規(guī)定的儀器與設(shè)備，應(yīng)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)至少半年自行校準(zhǔn)一次。 定電位電解法煙氣（SO2、NOX、CO）測定儀應(yīng)在每次使用前校準(zhǔn)。采用儀器量程2030%、5060%、8090%處濃度或與待測物相近濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體校準(zhǔn)，若儀器示值偏差不高于5%，測定儀可以使用。 至少每季度對測氧儀校準(zhǔn)一次，采用高純氮校正其零點。用純凈空氣調(diào)整測氧儀示值，在標(biāo)準(zhǔn)大氣壓下其示值為20.9%。 定電位電解法煙氣測定儀和測氧儀的電化學(xué)傳感器壽命一般為1 到2 年，到期后應(yīng)及時更換。在有效使用期內(nèi)若發(fā)現(xiàn)傳感器性能明顯下降或已失效，須及時更換傳感器，更換后測定儀應(yīng)重新檢定后方可使用。,4.4 標(biāo)準(zhǔn)樣品、化學(xué)試劑與試液 監(jiān)測過程中使用的環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品、化學(xué)試劑和試液應(yīng)是具有研究和生產(chǎn)能力的單位或機構(gòu)生產(chǎn)，并經(jīng)國家行政管理部門批準(zhǔn)的有效產(chǎn)品。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）應(yīng)溯源到 SI 測量單位或有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（參考物質(zhì)）。 應(yīng)確保所購買的、影響監(jiān)測分析質(zhì)量的供應(yīng)品、試劑和消耗材料，只有在經(jīng)檢查或以其他方式驗證了符合有關(guān)要求之后才投入使用。所使用的服務(wù)和供應(yīng)品應(yīng)符合規(guī)定的要求。,有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 附有證書的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其一種或多種特性量值用建立了溯源性的程序確定，使之可溯源到準(zhǔn)確復(fù)現(xiàn)的表示該特性值的測量單位，每一種認(rèn)定的特性量值都附有給定置信水平的不確定度。包括：標(biāo)準(zhǔn)樣品、標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)氣體等。 環(huán)境監(jiān)測行業(yè)一般使用環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所生產(chǎn)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。,化學(xué)試劑 應(yīng)采用符合分析方法所規(guī)定的等級的化學(xué)試劑。配制一般試液，應(yīng)不低于分析純級。取用時，應(yīng)遵循“量用為出，只出不進”的原則，取用后及時密塞，分類保存，嚴(yán)格防止試劑被沾污。不應(yīng)將固體試劑與液體試劑或試液混合貯放。經(jīng)常檢查試劑質(zhì)量，一經(jīng)發(fā)現(xiàn)變質(zhì)、失效的試劑應(yīng)及時廢棄。 基準(zhǔn)試劑 優(yōu)級純、分析純、化學(xué)純 色譜純、光譜純,試液的配制和標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定 試液，應(yīng)根據(jù)使用情況適量配制。選用合適材質(zhì)和容積的試劑瓶盛裝，注意瓶塞的密合性。 用精密稱量法直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，應(yīng)使用基準(zhǔn)試劑或純度不低于優(yōu)級純的試劑，所用溶劑應(yīng)為GB 6682實驗室用水規(guī)格規(guī)定的二級以上純水或優(yōu)級純（不得低于分析純）溶劑。稱樣量不應(yīng)小于0.1g，用檢定合格的容量瓶定容。 用基準(zhǔn)物標(biāo)定法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液，至少平行標(biāo)定三份，平行標(biāo)定相對偏差不大于0.2%，取其平均值計算溶液的濃度。 試劑瓶上應(yīng)貼有標(biāo)簽，應(yīng)寫明試劑名稱、濃度、配制日期和配制人。試液瓶中試液一經(jīng)倒出，不得返回。保存于冰箱內(nèi)的試液，取用時應(yīng)置室溫使達平衡后再量取。,實驗用水 一般分析實驗用水電導(dǎo)率應(yīng)小于3.0S/cm。 特殊用水則按有關(guān)規(guī)定制備，檢驗合格后使用。 盛水容器應(yīng)定期清洗，以保持容器清潔，防止沾污而影響水的質(zhì)量。,4.5 監(jiān)測分析方法 應(yīng)按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或技術(shù)規(guī)范要求，選擇能滿足監(jiān)測工作需求和質(zhì)量要求的方法實施監(jiān)測活動。原則上優(yōu)先選擇國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)、其他的國家標(biāo)準(zhǔn)和其他行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法。 所選用的方法應(yīng)通過實驗驗證，了解和掌握分析方法的原理和條件，形成滿足方法檢出限、精密度和準(zhǔn)確度等質(zhì)量控制要求的相關(guān)記錄。 如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進行驗證，應(yīng)確保使用標(biāo)準(zhǔn)的最新有效版本。,企業(yè)自測常用的監(jiān)測分析標(biāo)準(zhǔn)方法 GB 11914-1989 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 重鉻酸鹽法 HJ/T 399-2007 水質(zhì) 化學(xué)需氧量的測定 快速消解分光光度法 HJ 537-2009 水質(zhì) 氨氮的測定 蒸餾-中和滴定法 HJ 535-2009 水質(zhì) 氨氮的測定 納氏試劑分光光度法 HJ 536-2009 水質(zhì) 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 GB/T 16157-1996 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態(tài)污染物采樣方法 HJ/T 57-2000 固定污染源排氣中二氧化硫的測定 定電位電解法 HJ 629-2011 固定污染源廢氣 二氧化硫的測定 非分散紅外吸收法 HJ 693-2014 固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 定電位電解法 HJ 692-2014 固定污染源廢氣 氮氧化物的測定 非分散紅外吸收法 GB 12348-2008 工業(yè)企業(yè)廠界環(huán)境噪聲排放標(biāo)準(zhǔn) GB GB/T HJ HJ/T,4.5 分析實驗室的基礎(chǔ)條件 國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）第十條 以手工監(jiān)測方式開展自行監(jiān)測的，應(yīng)當(dāng)具備以下條件： （一）具有固定的工作場所和必要的工作條件。 分析實驗室的基礎(chǔ)條件 實驗室面積 分析實驗室面積與監(jiān)測本單位排放污染物相適應(yīng)，配備必要的實驗臺、實驗柜等實驗室家具，布局要合理。 設(shè)施 按照國家有關(guān)實驗室建設(shè)要求做好水、電、通風(fēng)、防腐蝕、緊急救援等設(shè)施。,實驗室環(huán)境 應(yīng)保持實驗室整潔、安全的操作環(huán)境，通風(fēng)良好，安全操作的基本條件。 對可產(chǎn)生剌激性、腐蝕性、有毒氣體的實驗操作應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)進行。 分析天平應(yīng)設(shè)置專室，做到避光、防震、防塵、防腐蝕性氣體和避免對流空氣。 微生物檢測應(yīng)設(shè)專室，具備潔凈、滅菌設(shè)施。 化學(xué)試劑貯藏室必須防潮、防火、防爆、防毒、避光和通風(fēng)。 采樣和現(xiàn)場監(jiān)測設(shè)備應(yīng)有存放及保養(yǎng)維護房間，房間應(yīng)防潮。 相互干擾的監(jiān)測項目不在同一實驗室內(nèi)操作。,4.5 廢水、廢氣監(jiān)測樣品采集、現(xiàn)場監(jiān)測的質(zhì)量控制 監(jiān)測點位、采樣斷面及位置 監(jiān)測項目 監(jiān)測頻次 廢水采樣質(zhì)量控制 廢氣采樣質(zhì)量控制,監(jiān)測點位 企業(yè)應(yīng)當(dāng)按照環(huán)境監(jiān)測管理規(guī)定和技術(shù)規(guī)范的要求，設(shè)計、建設(shè)、維護污染物排放口和監(jiān)測點位，并安裝統(tǒng)一的標(biāo)識牌。 廢水采樣點位 廢水采樣點位設(shè)在排污單位外排口。原則上外排口應(yīng)設(shè)置在廠界外,如設(shè)置于廠界內(nèi),溢流口及事故口排水必須能夠納入采樣點位排水中。一類污染物采樣點位應(yīng)設(shè)置在車間排放口。若有多個排放口，應(yīng)對多個排放口同時進行監(jiān)測。 對污染物治理設(shè)施或處理單元監(jiān)測應(yīng)在各種污染物治理設(shè)施入口和出口設(shè)置采樣點。若存在未經(jīng)處理直接排放的廢水，則應(yīng)對廢水處理設(shè)施和未經(jīng)處理的廢水混合點進行監(jiān)測。 廢氣采樣點位、采樣斷面及位置 廢氣采樣位置和采樣點的設(shè)置按 GB/T 16157-1996 中4.2 的規(guī)定執(zhí)行。,監(jiān)測項目 按照國家考核要求，企業(yè)自行監(jiān)測應(yīng)當(dāng)依據(jù)所執(zhí)行的國家或地方污染物排放（控制）標(biāo)準(zhǔn)、環(huán)境影響評價報告書（表）及其批復(fù)中規(guī)定的監(jiān)測項目開展全指標(biāo)監(jiān)測。 廢水監(jiān)測項目執(zhí)行污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 8978-1996）及有關(guān)行業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)。 廢氣監(jiān)測項目執(zhí)行大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（GB 16297-1996）及有關(guān)行業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)。,監(jiān)測頻次 國家重點監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法（試行）第九條規(guī)定： （自行監(jiān)測）采用手工監(jiān)測的，應(yīng)當(dāng)按以下要求頻次開展監(jiān)測，其中，國家或地方發(fā)布的規(guī)范性文件、規(guī)劃、標(biāo)準(zhǔn)中對監(jiān)測指標(biāo)的監(jiān)測頻次有明確規(guī)定的，按規(guī)定執(zhí)行： （一）化學(xué)需氧量、氨氮每日開展監(jiān)測，廢水中其他污染物每月至少開展一次監(jiān)測； （二）二氧化硫、氮氧化物每周至少開展一次監(jiān)測，顆粒物每月至少開展一次監(jiān)測，廢氣中其他污染物每季度至少開展一次監(jiān)測； （三）納入年度減排計劃且向水體集中直接排放污水的規(guī)?；笄蒺B(yǎng)殖場（小區(qū)），每月至少開展一次監(jiān)測； （四）廠界噪聲每季度至少開展一次監(jiān)測； （五）企業(yè)周邊環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測，按照環(huán)境影響評價報告書（表）及其批復(fù)要求執(zhí)行。,采樣器具 廢水采樣器具： 采樣器具的要求 采樣器具應(yīng)能夠標(biāo)記采樣深度，材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合GB 12998-91 的規(guī)定。 采樣器具的清洗 采樣器具的清洗按HJ/T 91-2002 中4.2.3.1 的要求執(zhí)行。 采樣瓶抽檢 采樣人員定期抽檢采樣瓶并記錄，質(zhì)控人員隨機核查。每批已清洗的采樣瓶抽取3%，檢測其待測項目（不包括溶解氧、生化需氧量、細菌等特殊項目）能否檢出。若檢出，可根據(jù)該項目分析精度要求確定是否合格。一旦發(fā)現(xiàn)不合格采樣瓶，應(yīng)立即對采樣瓶來源及清洗狀況進行調(diào)查，找出原因，給予糾正。,廢水采樣質(zhì)量控制 保證采樣按時、準(zhǔn)確、安全。 采樣斷面應(yīng)有明顯的標(biāo)識物，采樣人員不得擅自改動采樣位置。 采樣時應(yīng)保證采樣點的位置準(zhǔn)確，注意避開表面油污、漂浮物、懸浮異物等，避免攪動水底的沉積物。 采樣時，除細菌總數(shù)、糞大腸菌群、總大腸菌群、石油類、溶解氧、生化需氧量、有機物、余氯等有特殊要求的項目外，應(yīng)先用采樣水蕩洗采樣器與水樣容器23次，然后再將水樣采入容器中，并按要求立即加入相應(yīng)的固定劑，貼好標(biāo)簽。 油類、五日生化需氧量、溶解氧、硫化物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物等項目要單獨采樣。 采集溶解氧、五日生化需氧量和揮發(fā)性、半揮發(fā)性有機污染物項目的水樣，采樣時水樣必須注滿容器，上部不留空隙。采集溶解氧、五日生化需氧量水樣時，測定溶解氧的水樣采集后應(yīng)在現(xiàn)場固定，蓋好瓶塞后需用水封口。,細菌學(xué)樣品的采集要求：己滅菌和封包好的采樣瓶，要小心開啟包裝紙和瓶蓋，避免瓶蓋及采樣瓶頸部受雜菌污染；采集地表水樣時，應(yīng)握住瓶子底部直接將采樣瓶插入水中，距水面1015cm處，瓶口朝水流方向，使水樣灌入瓶內(nèi)，如果沒有水流，應(yīng)握住瓶子水平前推，直至充滿水樣為止，采好水樣后，迅速蓋上瓶蓋和包裝紙。 流量測量：強酸、強堿對流量計有腐蝕作用，注意對流量計的保護，懸浮物對流量測量會產(chǎn)生影響，應(yīng)采取相應(yīng)措施減少影響。用流量計對廢水排放量進行測量的同時應(yīng)與水量衡算進行比對。 按照技術(shù)要求需要在現(xiàn)場監(jiān)測的項目有：流量、水溫、pH值、溶解氧、電導(dǎo)率、透明度、濁度。pH計測試前用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進行校準(zhǔn)，溶解氧測試前對溶氧儀零點和滿度校準(zhǔn)，其他儀器按相應(yīng)要求校準(zhǔn)。 應(yīng)按要求現(xiàn)場采集質(zhì)量控制樣品。 采樣結(jié)束前，應(yīng)核對采樣計劃、采樣記錄和樣品情況，如有錯誤或漏采，應(yīng)立即重采或補采。,廢氣采樣質(zhì)量控制 排氣參數(shù)的測定過程 排氣參數(shù)測定和樣品采集之前，應(yīng)對采樣系統(tǒng)的密封性進行檢測。采樣系統(tǒng)密封性的技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合儀器說明書中的要求。 溫度測量時，監(jiān)測點盡量位于煙道中心。溫度計最小刻度應(yīng)至少為1，實測溫度應(yīng)在全量程10-90%的范圍內(nèi)。 用奧氏氣體分析儀測定煙氣成分時，應(yīng)按CO2、O2、CO的順序進行測定，不得反向操作，并及時記錄操作程序。 排氣壓力測定時，應(yīng)先調(diào)節(jié)零點，進行氣密性復(fù)查，S型皮托管的全壓孔要正對氣流方向，偏差不得超過10度。,顆粒物的采樣 顆粒物的采樣原則上采用等速采樣方法。 現(xiàn)場監(jiān)測的流量、斷面、壓力等數(shù)據(jù)應(yīng)與生產(chǎn)設(shè)備的實際情況進行核實。當(dāng)監(jiān)測斷面不規(guī)范時，可根據(jù)斷面實際情況按照布點要求適當(dāng)增加監(jiān)測點位數(shù)量。采樣過程跟蹤率要求達到1.00.1，否則應(yīng)重新采樣。 采用固定流量采樣時，應(yīng)隨時檢查流量，發(fā)現(xiàn)偏離應(yīng)及時調(diào)整。采樣后應(yīng)重復(fù)測定廢氣流速，當(dāng)采樣前后流速變化大于20%時，應(yīng)重新采樣。 氣態(tài)污染物的采樣 除執(zhí)行顆粒物的采樣要求外，還應(yīng)達到以下要求。 氣態(tài)污染物采樣時，應(yīng)根據(jù)被測成分的狀態(tài)及特性選擇冷卻、加熱、保溫措施，并按照分析方法中規(guī)定的最低檢出濃度選擇合適的采樣體積。,使用吸收瓶或吸附管系統(tǒng)采樣時，吸收或吸附裝置應(yīng)盡可能靠近采樣管出口，并采用多級吸收或吸附。當(dāng)末級吸收或吸附檢測結(jié)果大于吸收或吸附總量10%時,應(yīng)重新設(shè)定采樣參數(shù)進行監(jiān)測。 當(dāng)采樣管道為負壓時，不可用帶有轉(zhuǎn)子流量計的采樣器采樣。 測定去除效率時，處理設(shè)施前后應(yīng)同時采樣。不能同時采樣時，各運行參數(shù)及工況控制誤差均不得大于5%。 現(xiàn)場直接定量測試的儀器應(yīng)注意零點變化，測試前后應(yīng)測量零點，當(dāng)零點發(fā)生漂移大于儀器規(guī)定指標(biāo)時，需重新測定。 當(dāng)使用吸收液采集氣態(tài)污染物時，應(yīng)定期對吸收瓶抽檢。每批已清洗的吸收瓶抽取5%檢測其待測物質(zhì)，若檢出，可根據(jù)該項目分析精度要求確定吸收瓶是否合格。一旦發(fā)現(xiàn)不合格吸收瓶，應(yīng)立即對吸收瓶來源及清洗狀況進行調(diào)查，找出原因，給予糾正。,4.6 廠界環(huán)境噪聲監(jiān)測的質(zhì)量控制 噪聲測量儀器性能和精度應(yīng)符合規(guī)范要求。 按照確定的監(jiān)測點位和測點位置監(jiān)測。 測量前根據(jù)被測聲源是穩(wěn)態(tài)噪聲或是非穩(wěn)態(tài)噪聲，確定測量時間。 噪聲測量應(yīng)在無雨雪、無雷電天氣、風(fēng)速小于5m/s時進行，需要時應(yīng)進行背景噪聲測量，并對測量結(jié)果進行修正。 每次噪聲測量前、后必須在測量現(xiàn)場對儀器進行聲校準(zhǔn)。 測量應(yīng)在被測聲源正常工作時間進行，在規(guī)定的時間段按規(guī)定的測量時間對各個點位一次性連續(xù)測量，不得人為阻止噪聲源或在有效測量時間內(nèi)挑選測量時間。,4.7 實驗室分析質(zhì)量控制 內(nèi)部質(zhì)量控制 指分析人員對分析質(zhì)量進行自我控制及內(nèi)部質(zhì)控人員對其實施質(zhì)量控制技術(shù)管理的過程，又稱實驗室內(nèi)質(zhì)量控制。 外部質(zhì)量控制 指由外部有工作經(jīng)驗和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織，如上級監(jiān)測部門，對各實驗室及其分析工作者進行定期或不定期的分析質(zhì)量考查的過程，又稱實驗室間質(zhì)量控制。,內(nèi)部質(zhì)量控制 監(jiān)測人員應(yīng)執(zhí)行相應(yīng)監(jiān)測方法中的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制規(guī)定，此外還可以采取以下內(nèi)部質(zhì)量控制措施。 方法檢出限和測定下限 開展新的監(jiān)測項目前，應(yīng)通過實驗確定方法檢出限，并滿足方法要求。方法檢出限和測定下限的計算方法執(zhí)行HJ 168。 校準(zhǔn)曲線 采用校準(zhǔn)曲線法進行定量分析時，僅限在其線性范圍內(nèi)使用。必要時，對校準(zhǔn)曲線的相關(guān)性、精密度和置信區(qū)間進行統(tǒng)計分析，檢驗斜率、截距和相關(guān)系數(shù)是否滿足標(biāo)準(zhǔn)方法的要求。若不滿足，需從分析方法、儀器設(shè)備、量器、試劑和操作等方面查找原因，改進后重新繪制校準(zhǔn)曲線。 校準(zhǔn)曲線不得長期使用，不得相互借用。一般情況下，校準(zhǔn)曲線應(yīng)與樣品測定同時進行。,空白樣品 空白樣品（包括全程序空白、采樣器具空白、運輸空白、現(xiàn)場空白和實驗室空白等）測定結(jié)果一般應(yīng)低于方法檢出限。 每批次監(jiān)測樣品應(yīng)做全程序空白樣品，以判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。全程序空白值的測定方法見HJ/T91-2002。 一般情況下，不應(yīng)從樣品測定結(jié)果中扣除全程序空白樣品的測定結(jié)果。 平行樣測定 每批次監(jiān)測應(yīng)采集不少于10%的平行樣，樣品數(shù)量少于10 個時，至少做1 份樣品的平行樣。 若測定平行雙樣的相對偏差在允許范圍內(nèi)，最終結(jié)果以雙樣測定值的平均值報出；若測試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差的范圍，在樣品允許保存期內(nèi)，再加測一次，監(jiān)測結(jié)果取相對偏差符合質(zhì)控指標(biāo)的兩個監(jiān)測值的平均值。否則該批次監(jiān)測數(shù)據(jù)失控，應(yīng)予以重測。,部分項目控制要求見HJ/T 373-2007。 相對偏差按下式計算：,化學(xué)需氧量、氨氮、總氮精密度控制指標(biāo),加標(biāo)回收率測定 加標(biāo)回收實驗包括空白加標(biāo)、基體加標(biāo)及基體加標(biāo)平行等，通常采用基體加標(biāo)，部分項目控制要求見HJ/T 373-2007。 基體加標(biāo)是在樣品前處理之前加標(biāo)，加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進行分析。應(yīng)注意加標(biāo)物質(zhì)的形態(tài)、加標(biāo)量和加標(biāo)的基體。加標(biāo)量一般為樣品濃度的0.53 倍，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過分析方法的測定上限。樣品中待測物濃度在方法檢出限附近時，加標(biāo)量應(yīng)控制在校準(zhǔn)曲線的低濃度范圍。加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化，否則應(yīng)在計算回收率時考慮這項因素。每批相同基體類型的樣品應(yīng)隨機抽取一定比例樣品進行加標(biāo)回收及其平行樣測定。 氨氮、總氮加標(biāo)回收率范圍控制指標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定 在對每批次樣品進行分析時，需對一個已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液進行同步測定，若標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果超出保證值范圍，或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果相對誤差超出10%，應(yīng)查找原因，予以糾正。 監(jiān)測工作中應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國家基準(zhǔn)的物質(zhì)。應(yīng)有標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的管理程序，對其購置、核查、使用、運輸、存儲和安全處置等進行規(guī)定。 標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定。進行質(zhì)量控制時，標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)不應(yīng)與繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液來源相同。 應(yīng)盡可能選擇與樣品基體類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品/有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進行測定，用于評價分析方法的準(zhǔn)確度或檢查實驗室（或操作人員）是否存在系統(tǒng)誤差。 方法比對、儀器比對、人員比對 對同一樣品或一組樣品可用不同的方法或不同的儀器、不同的人員進行比對測定分析，以檢查分析結(jié)果的一致性。,外部質(zhì)量控制 外部質(zhì)量控制可采取密碼樣考核、能力驗證等方式實施，每年應(yīng)至少進行一次。 2014年武漢市環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作計劃（武環(huán)辦20143號印發(fā)）中第六條規(guī)定： 承擔(dān)污水處理廠和廢水國控重點污染源企業(yè)自行監(jiān)測的監(jiān)測機構(gòu)（自承擔(dān)監(jiān)測企業(yè)或委托監(jiān)測機構(gòu)，下同）每半年至少參加一次市環(huán)境監(jiān)測中心組織的實驗室間比對/質(zhì)控樣考核，并按時向市環(huán)境監(jiān)測中心提交考核結(jié)果（含原始記錄）；承擔(dān)廢氣國控重點污染源企業(yè)自行監(jiān)測的監(jiān)測機構(gòu)每半年至少參加一次市環(huán)境監(jiān)測中心組織的標(biāo)準(zhǔn)氣體樣品考核，并按時向市環(huán)境監(jiān)測中心提交考核結(jié)果（含原始記錄）。 市環(huán)境監(jiān)測中心負責(zé)組織核查組對承擔(dān)企業(yè)自行監(jiān)測的監(jiān)測機構(gòu)采取現(xiàn)場檢查、比對監(jiān)測等方式進行企業(yè)自行監(jiān)測質(zhì)量核查，全年不少于一次。,4.8 數(shù)據(jù)處理和結(jié)果報告 數(shù)據(jù)處理 應(yīng)保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的完整性，確保全面、客觀地反映監(jiān)測結(jié)果。不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則，達到不正當(dāng)?shù)哪康模徊坏眠x擇性地舍棄不利數(shù)據(jù)，人為干預(yù)監(jiān)測和評價結(jié)果。 有效數(shù)字及數(shù)值修約 數(shù)值修約和計算按照GB/T 8170 和相關(guān)環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)的要求執(zhí)行。 記錄測定數(shù)值時，應(yīng)同時考慮計量器具的精密度、準(zhǔn)確度和讀數(shù)誤差。對檢定合格的計量器具，有效數(shù)字位數(shù)可以記錄到最小分度值，最多保留一位不確定數(shù)字。 精密度一般只取12 位有效數(shù)字。 校