AFS系列原子熒光光度計(jì)作業(yè)指導(dǎo)書--.doc

1.目的為規(guī)范AFS系列原子熒光光度計(jì)操作，使其精確測定物質(zhì)的吸光度，制訂本操作規(guī)程。2.適用范圍本操作規(guī)程適用于AFS系列原子熒光光度計(jì)。3.職責(zé)3.1AFS系列原子熒光光度計(jì)操作人員必須熟知其使用說明，嚴(yán)格按操作規(guī)程操作，以確保其運(yùn)行良好，使結(jié)果準(zhǔn)確，并及時(shí)填寫儀器使用記錄，如發(fā)現(xiàn)異常應(yīng)及時(shí)向科室負(fù)責(zé)人反應(yīng)。3.2保管人員應(yīng)定期做好清潔、保養(yǎng)及日常維護(hù)工作。3.3科室負(fù)責(zé)人對(duì)該儀器應(yīng)指定專人負(fù)責(zé)保管，專人使用，經(jīng)常詢問、察看儀器的使用記錄情況，定期聯(lián)系法定單位檢定校準(zhǔn)，儀器發(fā)生故障應(yīng)及時(shí)聯(lián)系有關(guān)人員進(jìn)行維修，并做好維修記錄。4.操作程序4.1安全操作注意事項(xiàng)和特別提示：4.1.1 所有用到的試劑均為優(yōu)級(jí)純，試劑配制用水為娃哈哈純凈水。4.1.2 所有用到的玻璃儀器均要用20%硝酸浸泡過夜，然后用娃哈哈水沖洗干凈，60烘1小時(shí)，待用。污染嚴(yán)重的器皿，可先用超聲清洗。4.1.3 已清洗干凈的器皿如果放置時(shí)間太長，使用前要用娃哈哈水重新沖洗。4.1.4 若樣品中被測物含量很高，污染了儀器，則停止測試，立即清洗反應(yīng)系統(tǒng)的管道、原子化器等。4.1.5 盛放還原劑的容器應(yīng)為聚乙烯塑料材質(zhì)，避免使用玻璃材質(zhì)。4.1.6 更換元素?zé)魰r(shí)一定要關(guān)閉主機(jī)電源。4.1.7 儀器使用前應(yīng)檢查二級(jí)氣液分離器（水封）中是否有水。4.1.8 測量前儀器應(yīng)運(yùn)行預(yù)熱至少半小時(shí)。4.1.9 蠕動(dòng)泵管定期滴加硅油，不測量時(shí)應(yīng)打開壓塊，不能長時(shí)間擠壓泵管。4.2 儀器操作一、開機(jī)1 打開燈室，將待測元素的空心陰極燈插頭插入燈座。注意：插頭凸處對(duì)準(zhǔn)插座的凹處插入；不能帶電拔插空心陰極燈。2 檢查斷續(xù)流動(dòng)系統(tǒng)的泵頭和泵管，適當(dāng)補(bǔ)加硅油，旋轉(zhuǎn)固定塊將壓塊壓住泵頭。3 開啟氣瓶，調(diào)節(jié)氣瓶減壓閥至次級(jí)壓力在0.2-0.3Mpa之間。4 按微機(jī)、斷續(xù)流動(dòng)、主機(jī)、順序開啟電源。二、系統(tǒng)設(shè)置1 用鼠標(biāo)左鍵雙擊桌面“AFS*原子熒光光度計(jì)”，進(jìn)入AFS*軟件操作系統(tǒng)。2 微機(jī)和主機(jī)連機(jī)通訊正常時(shí)，軟件自動(dòng)進(jìn)入元素?zé)糇R(shí)別畫面，用鼠標(biāo)左鍵雙擊不需檢測的元素?zé)舴?hào)后，按鍵盤刪除鍵將其刪除，確認(rèn)無誤后，用鼠標(biāo)左鍵單擊“確定（O）”。3 在“文件（F）”下拉菜單中，分別選擇“氣路自檢”、“斷續(xù)流動(dòng)系統(tǒng)自檢”、“空心陰極燈自檢”、“串行通信檢測”，進(jìn)行系統(tǒng)自檢，自檢完畢后，用鼠標(biāo)左鍵單擊“關(guān)閉（C）”，退出自檢（不必每次開機(jī)時(shí)都進(jìn)行自檢）。4 在“文件（F）”下拉菜單中，選擇“生成新數(shù)據(jù)庫”或“連接數(shù)據(jù)庫”，使本次測試的所有信息及數(shù)據(jù)以一個(gè)或多個(gè)文件的形式存放在數(shù)據(jù)庫中。4.1生成新數(shù)據(jù)庫：一個(gè)元素可以生成一個(gè)或幾個(gè)數(shù)據(jù)庫；4.2連接數(shù)據(jù)庫：對(duì)數(shù)據(jù)庫已有的元素進(jìn)行連接后，點(diǎn)擊“索引”將所需文件調(diào)出，使用調(diào)出文件的測量條件進(jìn)行測量，不必每次生成數(shù)據(jù)庫；5 用鼠標(biāo)左鍵單擊“條件設(shè)置”，進(jìn)入測試條件設(shè)置對(duì)話框，在該對(duì)話框中分別對(duì)“儀器條件”、“測量條件”、“斷續(xù)流動(dòng)程序”、“標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)”、“自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)”等內(nèi)容進(jìn)行相關(guān)參數(shù)的設(shè)定（除對(duì)以下參數(shù)調(diào)整外，其他參數(shù)盡可能保持軟件默認(rèn)值）。5.1 儀器條件：輸入負(fù)高壓、燈電流5.2測量條件：輸入延時(shí)時(shí)間、讀數(shù)時(shí)間。（延時(shí)時(shí)間+讀數(shù)時(shí)間）斷續(xù)流動(dòng)第二步時(shí)間（調(diào)整讀數(shù)時(shí)間滿足模擬顯示完整的峰形）5.3標(biāo)準(zhǔn)樣品參數(shù)：輸入測量道的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度（不要輸入標(biāo)準(zhǔn)空白）；5.4自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)：當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)空白與載流的介質(zhì)不同時(shí)，輸入標(biāo)準(zhǔn)空白所在 的樣品盤位置（標(biāo)準(zhǔn)空白設(shè)定為1號(hào)位）；5.5斷續(xù)流動(dòng)程序：根據(jù)“延時(shí)時(shí)間+讀數(shù)時(shí)間”內(nèi)的模擬顯示，對(duì)斷續(xù)流動(dòng)第二步時(shí)間進(jìn)行修改，（當(dāng)（延時(shí)時(shí)間+讀數(shù)時(shí)間）斷續(xù)流動(dòng)第二步時(shí)間時(shí)）；6 用鼠標(biāo)左鍵單擊“運(yùn)行”菜單中“點(diǎn)火”項(xiàng)，點(diǎn)燃爐絲，儀器預(yù)熱10-20min后開始測量。7 測量前開啟氣瓶，調(diào)節(jié)氣瓶減壓閥至次級(jí)壓力在0.2-0.3Mpa之間。三、測量1 建立標(biāo)準(zhǔn)曲線：1.1用鼠標(biāo)左鍵單擊工具欄中的“空白”，再單擊彈出窗口的“標(biāo)準(zhǔn)空白測量”，儀器開始對(duì)標(biāo)準(zhǔn)空白進(jìn)行測量。當(dāng)連續(xù)測量兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)空白的熒光值的差值小于或等于“測量條件”欄中“空白判別值”所設(shè)定值時(shí)儀器停止測量，兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)空白熒光值的平均值為標(biāo)準(zhǔn)空白值。重測標(biāo)準(zhǔn)空白溶液后，其他測量值均需重測。1.2用鼠標(biāo)左鍵單擊工具欄中的“標(biāo)準(zhǔn)測量”，在彈出的文件名窗口輸入本次標(biāo)致測量的文件名，再單擊彈出窗口的“標(biāo)準(zhǔn)曲線測量”，儀器開始對(duì)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液進(jìn)行測量。需對(duì)某個(gè)點(diǎn)重測時(shí)，可單擊“重測標(biāo)準(zhǔn)曲線”，輸入該點(diǎn)的序號(hào)，點(diǎn)擊確定即可。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的測量值顯示在“測量數(shù)據(jù)結(jié)果”欄下的“標(biāo)準(zhǔn)測量數(shù)據(jù)”表中。2 樣品測量：2.1用鼠標(biāo)左鍵單擊工具欄中的“空白”，再單擊彈出窗口的“樣品空白測量”，在“樣品空白選擇”對(duì)話框中，選擇1號(hào)樣品空白或2號(hào)樣品空白單獨(dú)測量和兩個(gè)樣品空白測量。2.2在工具欄中點(diǎn)擊“參數(shù)”，彈出“樣品參數(shù)”對(duì)話框，對(duì)“樣品形態(tài)”、“樣品單位”、“質(zhì)量/體積比或體積/體積比”、“樣品標(biāo)識(shí)”、“順序號(hào)”等樣品信息進(jìn)行輸入，輸入完畢，點(diǎn)擊“確定”。2.3在工具欄中點(diǎn)擊“樣品測量”，儀器開始對(duì)測試樣品進(jìn)行連續(xù)測量，測試樣品測得的熒光值為減去樣品空白熒光值的數(shù)值并顯示在“樣品測量數(shù)據(jù)”欄。樣品測量完畢，數(shù)據(jù)自動(dòng)存盤，文件名的輸入在測量前進(jìn)行。2.4在“文件（F）”下拉菜單中，點(diǎn)擊“打印條件”、“打印標(biāo)準(zhǔn)曲線”、“打印測試報(bào)告”等，即可將樣品測量的相關(guān)數(shù)據(jù)打印。5.關(guān)機(jī)后的處理1退出AF