植物提取物技能培訓(xùn).ppt

植物提取物培訓(xùn)課件,植物提取物是以植物為原料，按照對提取的最終產(chǎn)品的用途的需要，經(jīng)過物理化學(xué)提取分離過程，定向獲取和富集植物中的某一種或多種有效成分，而不改變其有效成分結(jié)構(gòu)而形成的產(chǎn)品。按照提取植物的成份不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜類、黃酮、生物堿等；按照性狀不同，可分為植物油、浸膏、粉、晶狀體等。,植物提取物定義,植物提取行業(yè)作為一個新興行業(yè)，從出現(xiàn)到現(xiàn)在才短短二十幾年的時間，盡管十九世紀初歐洲一些國家就開始著手生產(chǎn)并應(yīng)用植物提取物，但那時還只是盟芽狀態(tài)，不成規(guī)模，更談不上夠成一個產(chǎn)業(yè)。直到十九世紀八十年代初，在全世界掀起一股回歸自然的狂潮，人們在感覺到化學(xué)合成藥物的附作用之后對純天然的中草藥產(chǎn)生一種安全感，從而使得植物提取物的發(fā)展迅猛而勢不可擋。但植物提取的真正興起還是在1994年美國的DSHEA發(fā)布之后，美國FDA正式接受植物提取物作為一種食品補充劑ADietarySupplement使用，使得植物提取的發(fā)展得以真正升級。全球植物提取物市場快速發(fā)展是進入21世紀以來，是在伴隨著科技水平的不斷進步和人們生活水平的提高，人們對健康產(chǎn)品的關(guān)注日益增加。也因為化學(xué)合成品對人體的毒性及對自然的危害也日益明顯，天然、健康的植物提取物已成為人們的迫切需要。順應(yīng)此趨勢，天然健康食品原料，尤其是植物提取行業(yè)得到迅速發(fā)展，展現(xiàn)出前所未有的活力。根據(jù)德國Analy由泵將提取液或打漿后的汁液送入濾室,液體透過濾布經(jīng)排液口排出,濾渣在濾室形成濾餅。當提取液或打漿后的汁液充滿濾室后,用高壓泵繼續(xù)對提取液或打漿后的汁液進行加壓過濾,使固液在濾室內(nèi)分離。,壓濾機的工作原理,壓濾機的工作流程,壓濾機結(jié)構(gòu)簡單,工作可靠,適應(yīng)性強,一般按以下流程工作。(1)壓緊濾板。操作液壓系統(tǒng),使尾板向頭板方向移動,把在頭板和尾板之間的全部濾板壓緊。由此,在相鄰的濾板間構(gòu)成了中空的密封濾室。(2)壓濾過程。給料泵將提取液或打漿后的汁液從尾板的給料孔輸送到濾室里,當濾室充滿提取液或打漿后的汁液后,壓濾過程開始,提取液或打漿后的汁液借助給料泵的壓力,進行固液分離。,在壓濾初期,提取液或打漿后的汁液在濾室內(nèi)濾餅厚度不大,濾餅的阻力較小,脫水速度快,通常此時用低揚程、大流量的泵。隨著濾餅厚度增加、阻力增大,壓濾速度下降,此時應(yīng)用高揚程小流量的泵。壓濾過程所需的時間,根據(jù)提取液或打漿后的汁液的過濾特性和工藝要求而確定,當達到規(guī)定壓濾時間,停止給料,壓濾過程完成。(3)松開濾板。操縱液壓系統(tǒng),將頭板退回到原來位置。(4)濾板卸料。傳動及拉開裝置上的傳動鏈,相繼將濾板拉開,濾餅借助自重脫落,由下部的運輸機運走。,壓濾機的工作流程,樹脂的優(yōu)缺點,1.應(yīng)用范圍廣吸附樹脂的應(yīng)用范圍比離子交換樹脂廣，表現(xiàn)在，其一，許多生物活性物質(zhì)對pH較為敏感，易受酸堿作用而失去活性，限制了離子交換法的應(yīng)用，而采用吸附樹脂，既能選擇性吸附，又便于溶劑洗脫，整個過程pH不變；其二，對于存在有大量無機鹽的發(fā)酵液，離子交換樹脂受嚴重阻礙無法使用，而樹脂卻能從中分離提取抗菌素等物質(zhì)。,樹脂的優(yōu)缺點,2理化性質(zhì)穩(wěn)定樹脂穩(wěn)定性高，機械強度好，經(jīng)久耐用，且又避免了溶劑法對環(huán)境的污染和離子交換法對設(shè)備的腐蝕等不良影響。3分離性能優(yōu)良樹脂對有機物的選擇性良好，分離效能高，且脫色能力強，效果不亞于活性炭。,4.使用方便樹脂一般系小球狀，直徑在0.20.8mm之間，因此流體阻力小于粉狀活性炭，使用方便。5.溶劑用量少溶劑法是液液萃取，溶劑消耗大，回收較難，而樹脂吸附法僅用少量溶劑洗脫即達到分離目的，不僅溶劑用量少，而且又避免了嚴重的乳化現(xiàn)象，提高了效率。,樹脂的優(yōu)缺點,6.可重復(fù)使用，降低成本吸附樹脂再生容易，一般用水、稀酸、稀堿或有機溶劑如低濃度乙醇、丙酮對樹脂進行反復(fù)清洗，即可再生重復(fù)使用。7.其他方面吸附樹脂價格較貴，吸附效果易受流速和溶質(zhì)濃度的影響；品種有限，不能滿足中藥多成分、多結(jié)構(gòu)的需求；操作較為復(fù)雜，對樹脂的技術(shù)要求較高。,樹脂的優(yōu)缺點,在運用樹脂進行分離精制工藝時，其大致操作步驟為：樹脂預(yù)處理樹脂上柱藥液上柱樹脂的解吸樹脂的清洗、再生。由于每一個操作單元都會影響到樹脂的分離效果，因此對樹脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對較高。,吸附樹脂吸附分離技術(shù)要求,為除去樹脂中未聚合單體與致孔劑、分散劑、防腐劑等有機殘留物，提高樹脂潔凈度，需對市售樹脂進行預(yù)處理。預(yù)處理方法：取市售樹脂，加丙酮或甲醇浸泡24h，純化水洗去雜質(zhì)，洗至洗脫液無殘留物，保存?zhèn)溆?。檢查：取干樹脂0.5g，加70乙醇5ml振搖，濾液蒸干不得有殘留物。經(jīng)預(yù)處理的樹脂方可使用。,樹脂的預(yù)處理,藥液的上柱吸附,1.吸附容量的考察吸附樹脂的吸附作用主要是通過表面吸附、表面電性或氫鍵等，有一定吸附容量。當吸附量達到飽和時，其對化學(xué)物質(zhì)吸附減弱甚至消失，此時化學(xué)成分即泄漏流出，故需要考察樹脂的泄漏曲線，為預(yù)算樹脂用量與可上柱藥液量提供依據(jù)。2.藥液上柱前的預(yù)處理為避免樹脂被污染堵塞，藥液上柱前一般需經(jīng)過濾，除去較多的懸浮顆粒雜質(zhì)，保證樹脂的使用完全、順利。3.上柱工藝條件的篩選影響樹脂吸附性能的因素有諸多方面，其中最基本的是樹脂自身因素，包括樹脂的骨架結(jié)構(gòu)、功能基性質(zhì)及其極性等。此外，樣品濃度、pH、吸附柱徑高比及上樣流速等條件，均不同程度地影響樹脂的吸附性能。,藥液的上柱吸附,3.上柱工藝條件的篩選影響樹脂吸附性能的因素有諸多方面，其中最基本的是樹脂自身因素，包括樹脂的骨架結(jié)構(gòu)、功能基性質(zhì)及其極性等。此外，樣品濃度、pH、吸附柱徑高比及上樣流速等條件，均不同程度地影響樹脂的吸附性能。上樣溶液pH值對吸附和分離效果至關(guān)重要，根據(jù)化合物結(jié)構(gòu)特點，靈活改變?nèi)芤簆H值，可使提純工作達到理想效果。一般情況下，酸性化合物在適當酸性溶液中充分被吸附，堿性化合物則在適當堿性條件下較好地被吸附，中性化合物可在大約中性的條件下被吸。藥液濃度、流速及樹脂柱徑高比等因素也直接影響了吸附樹脂的吸附性能。,樹脂的解吸,解吸時，通常先用水，繼而以醇水洗脫，逐步加大醇的濃度，同時配合適當理化反應(yīng)和薄層層析(如硅膠薄層層析、紙層析、聚酰胺薄層層析及HLPC等)作指導(dǎo)，洗脫液的選擇及其濃度、用量對解吸效果有著顯著影響。對非極性樹脂，洗脫劑極性越小，洗脫能力越強；對于中性樹脂和極性較大的化合物來說，則用極性較大的溶劑洗脫較為合適。,樹脂再生的方法,一般用無水乙醇或95乙醇洗脫至無色后，樹脂柱即已再生。然后用大量水洗去醇，可用于相同植物成分的分離。若樹脂顏色變深，可試用稀堿或稀酸溶液洗脫，最后水洗至中性。如果柱上方沉積有懸浮物，影響流速，可用水或醇從柱下進行反洗，以便把懸浮物頂出。,樹脂再生的方法,樹脂經(jīng)多次使用，有時柱床擠壓過緊或樹脂顆粒部分破碎而影響流速，可自柱中取出樹脂盛于燒杯中用水漂洗去太小的顆粒和懸浮的雜質(zhì)，再重新裝柱使用。樹脂應(yīng)濕態(tài)保存，若部分顆粒暴露在空氣中，在進行水溶性雜質(zhì)分離時，失水后被空氣填充的顆粒會懸浮于水面，此時將上浮樹脂用乙醇處理，將樹脂內(nèi)部的空氣排出后使用。,樹脂再生的評價指標,吸附殘存量吸附性能、吸附容量的穩(wěn)定性分離性能解吸性能,干燥的定義,指利用熱能除去濕的固體物質(zhì)、膏狀物或藥液中所含的水分或其他溶劑，獲得干燥物品的工藝操作。在藥劑生產(chǎn)中，新鮮的藥材除水，原輔料除濕，水丸、片劑、顆粒劑等制備過程中均用到干燥。,物料中所含水分的性狀,1.結(jié)晶水：一般用風化法去除。2.結(jié)合水：指存在于細小毛細管中的水分和滲透到物料細胞中的水分。此種水分難以從物料中除去。3.非結(jié)合水：也叫自由水，指存在于物料表面潤濕水，存在于物料孔隙中，此種水分與物料結(jié)合力弱，易于去除。,常用的干燥方法,1.常壓干燥：系指在常壓下，利用干熱空氣進行干燥的方法。此法適用于對熱穩(wěn)定的藥物，常用的設(shè)備有烘房或烘箱。優(yōu)點：簡單易行。缺點：但干燥時間長，易因過熱引起成分的破壞，干燥品較難粉碎。,烘箱,常用的干燥方法,2.減壓干燥：又稱真空干燥。它系指在密閉的容器中抽去空氣后進行干燥的一種方法。優(yōu)點：干燥溫度低，干燥速度快，減少了物料與空氣的接觸機會，避免污染或氧化變質(zhì)，產(chǎn)品呈松脆的海綿狀、易于粉碎，適用于熱敏性物料。缺點：但生產(chǎn)能力小，勞動強度大。,真空干燥機,雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥機,常用的干燥方法,3.沸騰干燥又稱流床干燥，它是利用熱空氣流使?jié)耦w粒懸浮，呈流態(tài)化，似沸騰狀，熱空氣在濕顆粒間通過，在動態(tài)下進行熱交換，帶走水氣而達到干燥的目的。其特點是適用于濕粒性物料的干燥，如片劑、顆粒劑制備過程中濕顆粒的干燥和水丸的干燥。,優(yōu)點：物料磨損輕，熱利用率高，干燥速度快，產(chǎn)品質(zhì)量好，制品干濕度均勻，沒有雜質(zhì)帶入，無需翻料，適用于大規(guī)模生產(chǎn)。缺點：熱能消耗大，清掃設(shè)備較麻煩，尤其是有色顆粒干燥時給清洗工作帶來困難。設(shè)備名稱：單層圓筒沸騰干燥床、多層圓筒沸騰干燥床、負壓臥式沸騰干燥床。,臥式多室（沸騰）流化床干燥機,多層圓筒沸騰干燥床,4.噴霧干燥此法是流化技術(shù)用于液態(tài)物料干燥的一種較好的方法。過程：是利用霧化器將一定濃度的液態(tài)物料，噴射成霧狀液滴，落于一定流速的熱氣流中進行熱交換，在數(shù)秒內(nèi)進行水分的蒸發(fā)，獲得粉狀或顆粒狀干燥制品。適用范圍：液體物料的干燥。,常用的干燥方法,優(yōu)點：因是瞬間干燥，所以特別適用于熱敏性物料；產(chǎn)品質(zhì)量好，多為松脆的顆粒或粉粒；溶解性好。缺點：進風溫度較低時，熱能利用率較低;設(shè)備的清洗比較麻煩。設(shè)備名稱：噴霧干燥機,生產(chǎn)中的問題和引起的原因及補救措施,1.粘壁現(xiàn)象嚴重主要表現(xiàn)是干燥室內(nèi)到處都有粘著的濕粉。其原因是:(1)進料量太大,不能充分蒸發(fā);(2)噴霧開始前干燥室加熱不足;(3)開始噴霧時,下料流量調(diào)節(jié)過大;(4)加入的料液不穩(wěn)定。針對上述產(chǎn)生問題的不同原因,可依次采取以下措施:適當減少進料量;適當提高熱風的進口和出口溫度;在開始噴霧時,流量要小,逐步加大,調(diào)節(jié)到適當時為止;檢查管道是否堵塞,調(diào)整物料固形物含量,保證料液的流動性。,2.產(chǎn)品水分含量太高排風溫度是影響成品水分含量的主要因素,所以造成產(chǎn)品水分含量太高的原因一般是排風溫度太低。而排風溫度可由進料量來調(diào)節(jié)。因此相應(yīng)的措施是適當減小進料量,以提高排風溫度。3.產(chǎn)品純度低,雜質(zhì)過多造成這種情況的可能原因有以下幾個方面:(1)空氣過濾效果不佳;(2)積粉混入成品;(3)原料純度不高;(4)設(shè)備清洗不徹底。可采用的補救措施有:檢查空氣過濾器中過濾材質(zhì)敷設(shè)是否均勻,過濾器使用時間是否太長,若是應(yīng)立即更換;檢查熱風入口處焦粉情況,克服渦流;噴物前應(yīng)將料液過濾;重新清洗設(shè)備。,生產(chǎn)中的問題和引起的原因及補救措施,4.產(chǎn)品粉粒太細產(chǎn)品粉粒太細會影響其溶解性、沖調(diào)性能。原因是含固量太低或進料量太小。補救措施是提高料液的含固量,加大進料量,提高進風溫度。5.跑粉現(xiàn)象嚴重,產(chǎn)品得率低跑粉損失過多,大大影響成品的得率,一般的原因是旋風分離器的分離效果差。若出現(xiàn)這種情況,應(yīng)檢查旋風分離器是否由于敲擊、碰撞而變形;提高旋風分離器進出口的氣密性,檢查其內(nèi)壁及出料口是否有積料堵塞現(xiàn)象。當然分離效率還與粉末的比重及粒度的大小有關(guān),某些物料可根據(jù)需要增加第二級除塵。,生產(chǎn)中的問題和引起的原因及補救措施,6.離心噴頭轉(zhuǎn)速太低主要是離心噴頭部件出了故障,所以要停止使用噴頭,檢查噴頭內(nèi)部件。7.蒸發(fā)量太低(1)整個系統(tǒng)的空氣量減少;(2)熱風的進口溫度偏低;(3)設(shè)備有漏風現(xiàn)象,有冷風進入干燥室。補救措施為:(1)檢查離心機的轉(zhuǎn)速是否正常;(2)檢查離心機調(diào)節(jié)閥位置是否正確;(3)檢查空氣過濾器及空氣加熱器管道是否堵塞;(4)檢查電網(wǎng)電壓是否正常;(5)檢查電加熱器是否正常工作;(6)檢查設(shè)備各組件連接是否密封。,生產(chǎn)中的問題和引起的原因及補救措施,生產(chǎn)中的問題和引起的原因及補救措施,8.離心噴頭運轉(zhuǎn)時有雜聲或振動主要由于噴頭的清洗和保養(yǎng)不當引起的噴盤內(nèi)附有殘留物質(zhì)或主軸產(chǎn)生彎曲和變形,也可能是離心盤動平衡不好。解決辦法;檢查噴霧盤內(nèi)是否有殘存物質(zhì),若有應(yīng)及時清洗;發(fā)現(xiàn)主軸有異常,要進行更換;對離心盤的動平衡重新調(diào)整或更換。,噴霧干燥機,噴霧干燥機,噴霧干燥機構(gòu)成圖,進行噴霧干燥時，熱空氣與料液在干燥室內(nèi)流向可分為三種類型:1.并流式：氣液兩相同方向流動，向下并流應(yīng)用較多，適用于熱敏性物料的干燥。2.逆流型：氣液兩相做方向相反的流動。這樣霧滴懸浮時間長，成品水分較低，適用于水分大的料液的干燥。3.混流型：氣液兩相先逆流，后并流混合交錯流動，霧滴運動軌跡較長，適合于難干燥料液的干燥。,噴霧干燥在中成藥生產(chǎn)中已被廣泛應(yīng)用，干燥的效果好壞關(guān)鍵在于調(diào)節(jié)提取液