（材料學(xué)專(zhuān)業(yè)論文）納米鎳、納米金剛石鎳復(fù)合物的制備和性質(zhì)研究.pdf

碗士論文納米鎳耪、納米金剛石鎳復(fù)合物的制備和性質(zhì)研究 摘要 本文采羯滾穗還豢法，戳乙：簿為溶裁，溪零會(huì)瓣分裂逐豢氧純鑲滲液疆及摻 有l(wèi) ( 質(zhì)爨分?jǐn)?shù)) 納米金剛石的氯化鎳溶液制各納米鎳、納米衾剛石，鎳艇合物?？?察氯化鎳濃發(fā)、反應(yīng)激發(fā)、分散割用量對(duì)于納米鎳、納米金剮葫，鎳復(fù)會(huì)物粒徑穆形 貌的影響。使用x r d 、t e m 、甜一雙等稔測(cè)手段對(duì)予納米鎳、納米金兩石，鎳復(fù)會(huì) 物的結(jié)構(gòu)和形貌進(jìn)行襲征。結(jié)果表明，制得的納米絳，納米金剛石鎳復(fù)合物大多數(shù) 凳類(lèi)球影，基繡米金囂l 囂絳復(fù)會(huì)茲其毒孩雋結(jié)穩(wěn)。 運(yùn)用d t a 方法研究納米鎳、納米金剛石，鎳復(fù)會(huì)物以及納米鎳與納米金岡石混 會(huì)物對(duì)于商氯酸銨熱分解的催化性能?？疾旒{米鎳粉、納米壘剮石爝l 復(fù)會(huì)物的粒徑 和添熱量對(duì)于高氯酸銨熱分解的催億效采酩影晌。絡(luò)栗表暖，縭米金囂禚鏢復(fù)合銘 對(duì)于高氯酸銨熱分解的催化效糶優(yōu)于納米鎳、納米鎳與納米金剛石混食物。 采躅m m - 2 0 0 黧繇塊黲擦蘑按試駿規(guī)磅究納米鑲、納張金囂l 磊鑲復(fù)合物撂 為基礎(chǔ)油液體石蠟的添加劑的摩擦性能。探討添加劑的含量以及不同的載荷對(duì)于摩 擦性能的影響。結(jié)果袋明，添加劑的含爨為o 0 5 時(shí)，低載搿的情況下，納米鎳、 縭米金囂磊爝l 復(fù)合銹作兔基磷溜靜添翱翔表璦密較好酌減摩抗鷹律焉。 關(guān)鍵譎：液裙還藏法；納米鎳；縭米金雕石磔復(fù)合物；催純；摩擦 硬圭 幺交 納寒鑲耪、雛米盒9 4 磊鑲復(fù)臺(tái)匏貔鍘備襄魄震研究 a b s t r a e l n u n o - n i c k e la n dn d ( n a n o - d i a m o n d ) n ic o m p o s i t e s 黼s e p a r a t e l yp r e p a r e db y r e d u c t i o no fn i c l 2 - 6 1 - 1 2 0g l y c o ls o l u t i o na n dt h a to fd o p e dw i t h1 ( w e i g h tp e r c e n t ) o f n a n o - d i a m o n d 。強(qiáng)ee f f e c to fn i c l 2 6 1 4 2 0c o n c e n t r a t i o n , r e a c t i o nt e m p e r a t l a _ e , d i s p e r s a n t d o s a g eo nt h ep a r t i c l es i z ea n ds h a p eo f n a n o - n i c k e la n dn d n ic o m p o s i t e sw e r ed i s c u s s e d t h ep r e p a r e dn a n o - n i c k e la n dn d n ic o m p o s i t e sw e r ec h a r a c t e r i z e db yx - r a yd i f f r a c t i o n ( x r d ) ，t r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p e ( 1 e 鶘，f o u r i e rt r a n s f o r mi n f r a r e ds p e c t r o s c o p y i f r - m ) t h er e s u l t ss h o w e dt h ep r e p a r e dn a n o - n i c k e la n dn d n ic o m p o s i t e sw e r ea l m o s t s p h e r i c a l - l i k e , a n dt h es t r u c t u r eo f n d n ic o m p o s i t e sw a sc o r e - s h e u t h ec a t a l y s i sp e r f o r m a n c eo ft h et h e r m a ld e c o m p o s i t i o no fa m m o n i u mp e r e h l o r a t e ( b ya d d i t i o n o fn a n o - n i c k e l ，n d n ic o m p o s i t e s , m i x t u r eo fn a n o - n i c k e la n d n a n o - d i a m o n dw e r es t u d i e db yd i f f e r e n t i a lt h e r m a la n a l y s i s ( d t a ) t h ee f f e c t so ft h e p a r t i c l es i z ea n dc o n t e n to f n a n o - n i c k e l ，n d n ic o m p o s i t e so nt h et h e r m a ld e c o m p o s i t i o n o fa pw e l ed i s s u s s c d i tw a sf o u n dt h a tt h ec a t a l y s i sp e r f o r m a n c eo ft h et h e r m a l d e c o m p o s i t i o no fa pb ya d d i t i o no fn d n ic o m p o s i t e sw s ss u p e r i o rt on a n o - n i c k e l ， n l i x t u r eo f n a n o - n i c k e la n dn a n o * d i a m o n d 。 t h ef r i c t i o nb e h a v i o r so f n a n o - n i c k e l n d n ic o m p o s i t e sa sa d d i t i v ei nl i q u i dp a r a m n w e r ee v a l u a t e d0 1 1 劂r i n g - l u m pf r i c t i o na n dw e a rt e s t e r t h ee f f e c t so ft h e c o n t e n to f d i f f e r e n ta d d i t i v e sa n dd i f f e r e n tl o a do nt h ef r i c t i o np e r f o r m a n c ew t , “l(fā) - ed i s c u s s e d i tw a sf o u n dt h a tw h e nt h ea d d i t i v en l a s sp e r c e n tw a so 5 a n dt h el o a dw a sl o w e r , n a n o - n i c k e la n d 日b 烈ic o m p o s i t e ss h o w e c lp r e f e r a b l ef r i c t i o n - r e d u c i n ga n da n l i - w e a r p r o p e r t i e s k e y w o r d s ：l i q u i dc h e m i c a lr e d u c t i o nm e t h o d ；n a n o - n i c k e l ；n a n o - d i a m o n d n i c k e lc o m p o s i t e s ；c a t a l y s i s ；f r i c t i o n 妊 聲明 本學(xué)位論文是我在導(dǎo)舞熬指導(dǎo)下取褥的研究成采，盡我所知，在本 學(xué)位論文中，除y ；d i 以標(biāo)注和致謝的部分外，不包含其他人已經(jīng)發(fā)表或 公布過(guò)的研究成果，也不包含我為獲得任何教育機(jī)構(gòu)的學(xué)位或?qū)W歷而使 爰過(guò)瓣犍料。與我一霜王 乍豹圈攀對(duì)本學(xué)位論文擻基豹貢湫均已在論文 中作了明確的說(shuō)明。 研究生簽名： 蟹塞! 圭弘0 年、) 月) 日 學(xué)位論文使用授權(quán)聲明 南京理工大學(xué)有權(quán)保存本學(xué)位論文的電子和紙質(zhì)文檔，可以借閱或 上溺公幫本學(xué)位論文的部分或全部愨容，可戮囪有關(guān)黧門(mén)或瓿搦遴交著 授權(quán)其保存、借閱或上網(wǎng)公布本學(xué)位論文的部分成全部?jī)?nèi)容。對(duì)于保密 論文，按保密的有關(guān)規(guī)定和程序處理。 磺究生簽名： 盔塞空神年7 月7t 7 t 蘸圭論文 續(xù)表鐐耪、納米金掰磊鑲復(fù)舍秘豹利備秘性壤礤究 l 緒論 綾米耪瓣技術(shù)是2 0 擻紀(jì)9 8 年我誕縫著逐遽蠛起豹耨科技。1 9 7 4 年囂零蓄先將這一 術(shù)語(yǔ)用于科技上，但以此來(lái)命名材料則是在2 0 世紀(jì)8 0 年代。它是指在納米尺度( 1 1 0 0 h m ) 范黼內(nèi)，遴過(guò)直接操作釉安排原子、分子酷宦4 造新物質(zhì)。最初，納米奉| 稃是攢 納米顳粒昶由它們構(gòu)成的納米薄膜與嗣體?，F(xiàn)在，納米材料在廣義上定義為三維空閱 上黧少有維處于納米尺度范圍的材料，或由它們作為罄本單元構(gòu)成的材料眠 納米榜瓣由擎吳奏特殊譙異熬性緩，鱺震子尺寸效瘦、小尺寸效應(yīng)、表聯(lián)效應(yīng)嬲 宏觀量子隧道效應(yīng)等，因而在催化、光吸收、醫(yī)藥、磁介質(zhì)及新材料等方面商廣闊的 應(yīng)精翦景，獲藹受餮了科技工作者廣泛酶關(guān)注。 1 1 魏米金剮簽豹瑗究凌坎 納米眾剮石是納米材料家族中的一個(gè)重要成員，和其它納米材料樣，具有高的 分散性，犬的比袋面積，高的表面活性等一系列特性。這些特性是亞微米和微米級(jí)眾 剮褥爨沒(méi)騫豹。綴憩，縫考金剿蠆裁成為金囂磊研究領(lǐng)域中豹一令薪麴重要分支，戮 引起國(guó)內(nèi)外許多科技工作者的關(guān)注。 納采金囂g 石豹褥毽，給入造金囂g 石懿戮究、象產(chǎn)與廢矮注入了瑟戇內(nèi)容與活力， 為眾剛石在新世紀(jì)里的發(fā)展提供了新的機(jī)：i 黷和新的空間。 1 1 1 納米金剛石的制各 納米金剛石的制備方法有石墨高壓相交法、等離子體化學(xué)氣相沉積法、沖擊波篷 縮技術(shù)和健化熱勰法等。8 0 年代出瓔了較毅的炸藥爆炸法，并強(qiáng)成功地合成如納米眾 剛石粉。 1 9 裾年，蘺蘇聯(lián)技零秘壤臻究掰蓄殼耀爆烽法會(huì)殘了縭米金囂l 囂，毽在駁囂黲 2 0 年中研究工作出現(xiàn)了中斷。1 9 8 2 年，前蘇聯(lián)科學(xué)院流體物理所和島克蘭科學(xué)院材 料研究所褥次麗爆炸法靠l 備7 納米金兩石翻。t 9 8 8 年( n a t u r e ) ) 雜志上公布了美壤 和德國(guó)科研人員在這方面的研究工傳1 3 ?；藘?nèi)最早是上世紀(jì)9 0 年代初由中因科學(xué)院 蘭州化學(xué)物理研究所酋先開(kāi)展了爆炸法合成納米金剛石的研究工作。近年來(lái)，我國(guó)在 納米金爨囂靜系統(tǒng)理論幫生產(chǎn)工藝、產(chǎn)品熬質(zhì)磅究等方囂均有了較大妁突破1 4 5 。 1 1 2 納米金剛石的結(jié)構(gòu)t 6 1 納米材料主要由納米晶粒和納米晶界兩部分組成。納米晶粒內(nèi)部的微觀結(jié)構(gòu)與傳 統(tǒng)的晶體結(jié)梅蘩本一致，只怒由于每個(gè)鑫糠僅雷含著寄鞭個(gè)鑫憝，晶格熹簿必然發(fā)生 一定程度的彈性變形，盡管每個(gè)晶載都非常小，但與傳統(tǒng)粗晶材料類(lèi)似，其內(nèi)部同樣 會(huì)存在著各種點(diǎn)陣缺陷，如點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)、孿晶猝等。 i 蘸士論文 續(xù)卷鐮耱，納米金剩磊鐮復(fù)合鐾瓣鍘備稍性質(zhì)研究 國(guó)分輯表藕，縭米金囂蠢鑫摻常鼗燕e 3 6 0 0 3 6 5 n m 。斃必然立方結(jié)搦金囂l 露 的晶格常數(shù)稍大，譜峰的展寬較嚴(yán)重，這是出于納米微晶的尺寸效應(yīng)和晶格畸變共同 作用造成的。納米金污露盼納米小尺磚是由璨轟逶程所決定的。漂轟過(guò)程由予持續(xù)時(shí) 間綴短，眾剮石顆粒來(lái)不及充分生長(zhǎng)褥呈現(xiàn)納米小尺寸，與宏觀尺寸的金剮石相比， 納米金剛麗的晶格常數(shù)有所增犬。同時(shí)晶粒內(nèi)具有較大的微應(yīng)力，這主要與爆轟這種 稷端l 乎餐過(guò)程蠢關(guān)。 t e m 研究表明，納米金剛石的表面形貌呈較規(guī)則的球形或類(lèi)球形。 對(duì)納米金羽石的s 嘲究表翳，縭米衾喇石巾存在饕微米釉受徽米尺寸豹霞袋 體，有的闋聚體還具有菱形或球形織構(gòu)。 通過(guò)傅立葉紅外光譜分析發(fā)現(xiàn)，納米金剮石襲面吸附有一c o o h ，o h ，c = o 簿 富筑殛。糖羞鑊躅氧化裁豹不弱，還會(huì)有氯羧報(bào)、磽酸攫靼氨基害能溺等，遮主要怒 因?yàn)榧{米盒剛石有很大的比表面( 達(dá)列2 0 0 4 2 0 m 2 g ) ，從而具有很強(qiáng)的表面活性，w 蔽辯大量東 覆霖予或驀強(qiáng)。 1 1 3 納米金剮石豹特性i r l 納米眾剛石除具有納米材料和金剛石的一些基本性質(zhì)外還具有某魈特殊的性質(zhì)。 1 1 3 1 德拜溫度 物質(zhì)的德拜特征溢度是麗體的個(gè)重袋物理麓，不僅反映晶體點(diǎn)陣的動(dòng)畸變程 度，還是該戇袋擐子闋結(jié)會(huì)力的表綴。物威的彈撼、硬度、熔點(diǎn)、比熱等物理量都舄 原乎間結(jié)合力存在著一定的關(guān)系，相英偉等嘲算出了納米金剛石的德拜特征溫度是 3 6 4 k ( 這魄實(shí)際濺出靜德拜濕度祗) ，瑟大鬏粒金潮夏草螽戇鑲拜特縫涅褒跫1 8 0 0 2 2 4 2 k ，這表明其原子間的結(jié)合力已大大減弱，并且原予中心偏移平衡位置的振幅增 大了2 4 倍，這勢(shì)必導(dǎo)致納米眾秘g 石的活往增大。 1 3 1 2 純學(xué)活性 熱穩(wěn)定性是一個(gè)襲征納米金剛露性質(zhì)的重要指標(biāo)，襲1 是爆炸法念成納米金劇石 不同保護(hù)條件下得到的起始氧化溫度、終此氧化溫度和反應(yīng)區(qū)間。 表1爆炸法含或纏米金囂l 裂不嗣繯護(hù)條餑下熱穩(wěn)是性靜特征灄庭 保護(hù)條件起始氧化溫度c終止氧化溫度 c 反應(yīng)區(qū)間， 包裹永5 2 87 9 0 2 6 2 包裹鹽 5 0 07 8 6 2 8 6 充n 2 5 0 07 6 2 2 6 2 兗c 0 2 5 1 57 6 82 5 3 2 硬圭譫支 l 米鐮耪，薅米壘雕夏鑲復(fù)臺(tái)物戇 鹺備囂蛙質(zhì)磺究 麩表霹覓，續(xù)米金囂薈在空氣串戇起始袋純洹度轟5 0 0 5 3 0 c ，斃宏鼴丈尺寸金 剛稍的表磷起始氟化溫度低，這主要怒由于納米金剛石超強(qiáng)的化學(xué)活性和晶體結(jié)構(gòu)的 嚴(yán)羹不完整性造成酶。 1 1 4 縫米金囂g 器熬痖援 納米眾囂g 石輿有顆粒投小兩且比襲蔥積很大的獨(dú)特性質(zhì)，具有特殊的機(jī)械、光電、 熱、磁性能，在機(jī)械、電子、化工、醫(yī)療等領(lǐng)域中得到廣泛的改用。 在輥援镢域，綾苯愈副蠆粉寒 箏為內(nèi)燃糗瘞會(huì)演豹添嬲裁是避年來(lái)逡瑰驄今磷 究方向。納米金剛石在油中的減摩和抗磨作用，可以有效分化、縮小磨屑體積，避免 拉繇，明鬣改善鬻擦酗鬣舍精度。球形納米眾剮石粒子胃霞摩擦翻表甏之闖按動(dòng)形成 章夔珠軸承效應(yīng)”，使摩擦副之閱的滑幼摩擦變?yōu)闈L動(dòng)和滑動(dòng)的混合摩擦，大大降低發(fā) 動(dòng)機(jī)摩擦功耗，節(jié)省原油消耗，磨合艏缸套表面可形成穩(wěn)定的耐磨層，延長(zhǎng)發(fā)動(dòng)機(jī)使 用海會(huì)。壤羅幫照產(chǎn)數(shù)添婦納寒金剮在豹磨合裁，可後內(nèi)燃枧的磨會(huì)對(duì)閩繚短5 0 9 0 。同時(shí)，大大提高了磨合成量，節(jié)省了燃料，延長(zhǎng)了發(fā)動(dòng)機(jī)壽命。使用島克蘭科 學(xué)院研涮豹含納米金剮石耪靜金屬溺濤裁，蓐未熬納來(lái)眾澍石瓣兩類(lèi)產(chǎn)品籀魄，塞會(huì) 時(shí)間縮短了一半以上，磨損度降低了5 0 以上，摩擦系數(shù)減少到原來(lái)的1 2 1 3 。圜 內(nèi)也進(jìn)行了一些這方面的研究，取褥了一窺的效聚。 在電子領(lǐng)域，三島意志等【9 】攙納米金網(wǎng)h 囂用予制作墩子成像感光材料，犬幅度提 高了復(fù)印機(jī)的使用效果和壽命。把納米金剛石與納米硅粉、納米陶瓷和各種納米金屬 復(fù)合，霉露l 造出耨型翳續(xù)寒綏梅材料，因箕獨(dú)特豹性斃，可割錢(qián)半導(dǎo)體器鋅、集殘魄 路冗件和微機(jī)零件等。 在純學(xué)領(lǐng)域，納米金囂否苞大豹表面較，逶會(huì)子鍘僚催純齊l 靜載髂，胃大大減少 貴踅催化劑的使用量，提高餓化效率。對(duì)納米金剛石的襲面進(jìn)行有針對(duì)性的改性，w 以制備具有新性能的俄化、吸附材料。納米金剛貓還可用作電裱材料，不僅耐磨餓， 電他學(xué)搜能也綴好。 在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域，k o s s o v s k y 等【1 0 】用納米金剛石粉作為生物載體，制成某些抗體藥物， 壹迭痿烴內(nèi)部，敬褥了炎努豹結(jié)栗。冪l 囂l 縭米金囂石終務(wù)籬莓糠氧純瓣豹載體胃制線(xiàn) 性能優(yōu)良的血糖測(cè)定飴感器。納米眾剛石淺面的羥基和羧基等官能團(tuán)，與d n a 有很 強(qiáng)的結(jié)合力，可作為壘物d n a 芯片的載俸?？s米金麗磊與生物體的兼容往綴努，是 人造骨、人造關(guān)節(jié)的表面箍| 廉涂層鮑適宜材料，因其不糙連皮膚，可作外科敷料的內(nèi) 層保護(hù)膜等【l “。 納米金囂l 蕊在荬豫銹域魄騫著廣泛驗(yàn)成騫。囂紛有掇道2 】將金囂g 舞羚添麴劐電鍍 液中，通過(guò)電鍍即可制成含金剛石粉的復(fù)食電鍍屢，其硬度和耐磨性能均有比較明濕 靜捷高。餓籮勰己锎藏涂有含納米衾澍石粉復(fù)含鍍層豹互吳( 翔鏗刀、鋸條等) 莠己羧 3 碩士論文 納米鎳耢、納米金剛前鎳復(fù)合物的制備和性質(zhì)研究 入，j 、孰量生產(chǎn)。中國(guó)科學(xué)院蘭兩訖裼所玨囂鍘用復(fù)合曝鍍方法菸淀積鎳與爆炸黑耱，鍍 屢呈現(xiàn)非品化趨勢(shì)，其硬度與耐磨性能明駐改善，同時(shí)還有良好的自潤(rùn)滑性。蘭州化 貔掰與蘭髑大學(xué)會(huì)幸箏，采躅電刷鍍【1 4 l 技術(shù)將爆炸黑粉秘鎳共沉積子部件襲囂，與鬻援 的劂鍍相比，其摩擦系數(shù)降低了4 0 ，耐磨性能提高了兩倍。楊冬青等1 1 5 j 在研究了納 米金剛石復(fù)合鍍鉻層的摩擦學(xué)性能后發(fā)現(xiàn)，復(fù)合鍍鼷中加入納米金剛石粉，可以形成 璃勻致密豹復(fù)合毫鍍滋。繡來(lái)金囂l 磊粉匏黧入爵班便鍍層螽較鰳證，莛彌數(shù)強(qiáng)純季# 鬻， 掇高了復(fù)合鍍鉻層的硬度。在油潤(rùn)滑條件下，納米眾剛石粉的加入可以照著提高鍍層 羽穗瘥性，并且鍍屢蜉度為2 7 _ t m 時(shí)效果最佳，耐磨性比純鍍鏹層提高了1 2 倍。 1 2 納米镲粉的研究現(xiàn)狀 續(xù)來(lái)鑲農(nóng)催純裁、磁牲毒| 糕、燒縫囂張裁、導(dǎo)壤漿辯、表瓣涂層專(zhuān)季辯、毫洼、粳 威合金粘縮劑等方面輿有廣闊的應(yīng)用前景，是國(guó)內(nèi)外新穎功自材料開(kāi)發(fā)的熱點(diǎn)之一， 其生產(chǎn)是世界上要求最高、最先進(jìn)的技術(shù)之一。2 0 0 2 年由寧波與加拿火麥吉爾火學(xué) 游離子俸磷究中心合作開(kāi)發(fā)豹螽耩縭米耪 | i 毒生產(chǎn)線(xiàn)壤耱了我灝在該領(lǐng)域瓣空自。為充 分利用我國(guó)的鎳資源、提高經(jīng)濟(jì)效益、縮艇與發(fā)達(dá)豳家間的藏距、推進(jìn)我國(guó)納米鎳技 本熬進(jìn)展，納米鎳耪嬲割蚤及茭掛髭研究意義重大。 1 2 1 納米鎳粉的特性 蘩寒鐐j 囂手縭米衾藩顆粒，輯墩它縣蠢納寒金矮顙羧戇黲縫。 幻表面效應(yīng)所謂表面效成是指顆j i 骰的比表讞積及表面所占原予數(shù)比例隨顆粒 尺寸的減小兩增大。結(jié)果使得原予簇中幾乎所有 9 5 深圳市金辯g 源新材料發(fā)展有限公幫 2 1 3 實(shí)驗(yàn)儀器 鉸器名稱(chēng)生產(chǎn)廠(chǎng)客 i 磚贏速離心機(jī)北京醫(yī)用離心機(jī)廠(chǎng) z d f i b 型真空干燥箱上海躍進(jìn)醫(yī)療機(jī)械廠(chǎng) i 扣l 增力電動(dòng)攬猝器江蘇備金壇醫(yī)療僅器廠(chǎng) j a 一1 0 0 3 電予天平上海天平儀器廠(chǎng) 恒溫水浴鍋上海市實(shí)驗(yàn)儀器廠(chǎng) 2 1 4 實(shí)驗(yàn)方法 2 1 4 1 絨米鐮粉耕備盼實(shí)驗(yàn)步驟 ( 1 ) 配囂一定濃度弱爨純鑲五二群溶液5 0 m l ，將其鍵入三翻澆糕孛，勢(shì)熱入綴 鹽質(zhì)量1 0 的聚己烯毗咯烷酮； c 2 ) 在俺溫永浴鍋中加熱上述溶液歪指庭漩度。電動(dòng)攪拌下，向三翻驍瓶率鱺入一 定爨的拳會(huì)翳，特顏色變?yōu)樗{(lán)色后，即氯化鑲與水合肼混合均勻后，加入適爨 的l m o l i ，的氫氧化鈉水溶液詹，反成l h ； 3 ) 將反應(yīng)輯褥溶滾蠡然冷幫，簿去離予零洗滌，于褰速離羚援中蔫心，攆心飆戇 轉(zhuǎn)速為8 0 0 0r r a i n ，重復(fù)上述操作三次，再用乙醇和丙酮各洗滌、離心三次； ( 4 ) 將掰得酶蒜色沉淀萋予囊空烘箱中國(guó)于爨2 4 h ，得到黑色續(xù)米鎳耱。 磺士論文 納米镲粉、納米金剛囂鎳復(fù)合物的制各和性質(zhì)研究 2 1 4 2 納米金囂g 石艨復(fù)合耱翻備豹實(shí)驗(yàn)步驟 在2 1 4 1 的步驟( 1 ) 中加入鎳鹽質(zhì)量1 的納米眾剛石，其余的實(shí)驗(yàn)條件和實(shí)駿步 驟蠲2 。1 4 。1 掰述耦弱。 2 2 納米鎳粉、納米盎剛石，鎳復(fù)合物的襲征 2 2 。1 表征僅器 儀器名稱(chēng)生產(chǎn)廠(chǎng)家 d $ a d v a n c e 鍪x 射線(xiàn)耱末鬻羹垂佼 德囂b r u k e r 公司 m b 1 5 4 s 型紅外光譜儀加拿大b o m e n 公司 j e m - 2 0 0 c x 透射電子顯擻鏡基本疆o l 公司 1 5 3 0 v p 掃描電子顯微鏡 德國(guó)l e o 公司 e m x - 1 2 1 1 0 型電子順磁共振儀 德國(guó)b r u k e r 公司 2 2 2 表鑷方法 2 2 2 1 x 射線(xiàn)衍射( x r d ) x 射線(xiàn)衍射是揭示晶體內(nèi)部原子排列狀況最有力的工吳，應(yīng)用x 射線(xiàn)衍射方法研 究納米粒予，可以獲得許多有用的結(jié)構(gòu)信息，為納米粒子的許多宏觀物理化學(xué)性質(zhì)從 微蕊結(jié)穩(wěn)上筏蜀了答寨。 x 射線(xiàn)衍射可分析材料的晶粒度，當(dāng)粉末粒度小至納米黧級(jí)時(shí)，萁衍射峰將出現(xiàn) 努 二，所以強(qiáng)對(duì)納米粉末作x 射線(xiàn)衍射分析，然后搬握謝樂(lè)公式( s c h e r r e r ) ： d m = k 2 | 8c o 绱 式中：d m 為相_ 暾晶面族法線(xiàn)方向的晶粒長(zhǎng)度；k 為系數(shù)；a 為x 射線(xiàn)波長(zhǎng)；矗為衍 菇漳半褰寬；e 為戇瓣擎焦。 計(jì)算所得的晶粒長(zhǎng)度即為沿某些方向上晶粒的平均厚度。 本實(shí)驗(yàn)中x r d 分析的條件為：c u 蘋(píng)巴k a 射線(xiàn)艫0 1 5 4 0 5 n m ) ，檢測(cè)范圍2 0 。1 0 0 。 2 2 2 2 筑外光譜o r ) 紅強(qiáng)光譜法是1 9 0 ( b - 1 9 1 0 冬閹w 。w c o b l e n t z 曾先矮紅羚光測(cè)量有機(jī)物液體的吸 收光譜而建立的。此后，它作為一種新斡分析方法褥到了迅速的發(fā)展。紅外光譜法應(yīng) 用較多的怒在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，對(duì)無(wú)機(jī)化合物和礦物的紅外鑒定開(kāi)始較晚，但是發(fā)展迅 遴。特鬟楚疆著經(jīng)終必譜紋豹發(fā)震戮及詩(shī)霧援鼓寒鶼迅猛發(fā)裝幫瘟霜，在耗會(huì)秘分子 的結(jié)構(gòu)分析中，紅外光譜法已經(jīng)發(fā)展成為最為成熟甩不可缺少的分析手段之一，在無(wú) 機(jī)材料中的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛。目前，融經(jīng)對(duì)許多蘢機(jī)化合物的基團(tuán)、含氧化合物的 1 4 瑗士論文納來(lái)鐮耱、熱米金雕磊鐮復(fù)舍戇豹 韉各釉 生囊研究 鍵及其它鍵熬振動(dòng)吸收波長(zhǎng)范疆逮綠了囂定。 本實(shí)駿中紅外分析的條件：用m b 1 5 4 s 型紅外光譜儀對(duì)試樣進(jìn)行分析，k 1 3 r 壓片。 2 2 2 3 遴射電子顯微鏡f r e m ) 電予鬣微鏡蹩一稀建接蕊察物體細(xì)微絡(luò)梅的有力工暴。磊懿，超商分辨率翡電鏡 的分辨能力已達(dá)“原子分辨，( 點(diǎn)分辨為0 2 5 n m ，晶格條紋分辨為0 0 5 n m ) ，將其應(yīng)用予 納米粒子領(lǐng)域，可以直接觀察剿納米粒子的粒徑及表面緒構(gòu)等。 透射滾鏡一般蠹轆薅、真窆系統(tǒng)秘電源三個(gè)基本部分組戲。其分?jǐn)€原理是：善斃 將融聚焦的電子束射到試樣上待測(cè)部分、根據(jù)產(chǎn)生的信息不同，電鏡加以收集整理和 分耩、迸褥成像。 透射電子顯微鏡可以在極高的放大倍數(shù)下直接觀察納米顆糧的形貌和結(jié)構(gòu)，特別 是測(cè)量納采穎粒太小，既直觀又非常方便，所以透射電予短微鏡是研究納米率手料的一 秘羹要手段。 本實(shí)驗(yàn)中透射電予避微鏡制樣的過(guò)程：將試樣先在z i 醇中超聲分散1 0m i n ，將褥 虱戇懸浮滾滾奩懣潮努豹徽援銹霹上，手爆磊曩入篷鏡串進(jìn)行分爨。 2 224 薔曩接電警顯微鏡( s e m ) 掃描電子顯微鏡是繼透射透鏡之后發(fā)展起來(lái)的一種電鏡。與透射電鏡的成像方式 不閽，掃播電鏡是用聚焦電予柬在試樣表磷逐點(diǎn)摑描成像。試樣為塊狀或粉朱顆敉， 成像信號(hào)可以是二次電子，背散射電予或吸收電予。其中二次電子是最主要的成像信 號(hào)。 用翅搓毫鏡爨覡察戮豹是續(xù)米秘矮煞二次頹糠豹形態(tài)，毽魏爨褥到豹粒發(fā)比實(shí)琢 尺寸大得多。但是它利用聚焦電子柬在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像，激發(fā)出各種物理信息。 所戳是研究霞俸試襻表話(huà)形貔靜有力工兵。 本實(shí)驗(yàn)中掃描電鏡制樣的過(guò)程：將試樣進(jìn)行噴金處理后，蹩于電鏡中進(jìn)行分析。 2 2 2 5 電子順磁共振f e r r ) 電予順磁共振( e l e c t r o np a r a m a g n e t i cr e s o n a n c e ，e p r ) 也稱(chēng)電子自旋共振( e l e c t r o n s p i nr e s o n a n c e ，e s 瑪其磅究慰象是具有寒藏對(duì)彀子豹順磁性物質(zhì)。 根據(jù)p a u l i 原理可以知道，一個(gè)分子軌道至多能容納兩個(gè)自旋相反的電予，所以， 鱺萊囂有分子鞔遒串靜窀子囂已或辯，剜它翻豹巍旋磁簸裁完全抵淡，這靜分子就籠 順磁性，通常所見(jiàn)到的大多數(shù)物質(zhì)就屬于這種情況。e p r q 能研究具有未成對(duì)電子的 特殊化含物。 應(yīng)當(dāng)指出，不是所有物璇都含蠢順磁敝子。值得慶掌的是自旋標(biāo)記( s p i nl a b e l ) 技 術(shù)的發(fā)展，使e p r 可阻借助予自旋標(biāo)記化食物，觀察和研究大蹩非順磁性材料，包括 1 s 壤圭論文納米鑲羚，納凇裊8 l 萋鑲復(fù)臺(tái)擄豹毒峪移性震研究。 囂攜、生貔貘，以至完整耱活緩戇等，麩囂大大擴(kuò)震秘r 黔痤慝范圍。 本實(shí)駿中e p r 制樣的過(guò)程：將0 0 1 0 9 試樣裝入直徑為l m m 的玻璃泡細(xì)管中，置 入彀子頹磁共振儀中內(nèi)徑為3 m m 靜磁英警中迸行分橋。實(shí)驗(yàn)條侔：煮溢( 2 9 1 5 酗、 濕度6 5 、調(diào)制頻率1 0 0 0 0 k h z 、調(diào)制寬度0 4 m t 、j 鼉描范圈x - b a n d 、掃描時(shí)間8 3 8 8 6 s 、 掃場(chǎng)寬度5 0 m t 、微波頻率9 8 g i - i z ，微波功率2 0 r o w 、中心場(chǎng)為3 4 8 m t ，中心場(chǎng)修誡 蓬為0 。5m t ，數(shù)熬楚理瘸b r u k e rw i n - 囂p r 戟傳。 2 3 納米眾嗣石的表征 在制備納米眾剛石鎳復(fù)含物之前，首先對(duì)爆炸法合成的納米金剛石進(jìn)行了結(jié)構(gòu) 和形貌分耩。 2 童lx 射線(xiàn)豢雪辮分輯 c 芒 凰2 1 納米金琢q 石鱈m 譜圈 f i g ，2 1x r dp a t t e r no f n a n o - d i a m o n d 塑2 1 繪出了納漆僉剩囂戇x r d 遘?chē)?。由溜可知，續(xù)米金剮囂有3 令蘩射蜂 2 0 = 4 3 8 。、7 5 1 。、9 0 9 。，分別為( 1 1 1 ) ，( 2 2 0 ) ，( 3 1 1 ) 晶面衍射峰。) 口r d 圖中的衍射峰 出溪寬純的現(xiàn)象，說(shuō)羈金褥石灰耪秘徑較夸。 1 6 疆毒 鑫文 納皋鑲耪、續(xù)崠盒剮磊鑲復(fù)合匏瓣制備囂性震瓔究 2 - 3 2 耄予鬏磁分耩 釜 罌 衛(wèi) 暑 面 瑩 芷 凸- 山 m a g n e t i cf i e l d g s 圖2 2 納米金剛石的e p r 圈 f i g 。2 2e p rs p e c t r ao f n a n o - d i a m o n d 電子順磁共振( e e r ) 的研究對(duì)象是具有朱成對(duì)電子的順磁性物質(zhì)。圖2 2 給出了納 米衾岡石的e p l 漕圖。e p r 分析表秘，納米金兩石存在來(lái)成對(duì)電子。鞫孛各相同健g 因子g _ 2 0 0 6 9 ，線(xiàn)寬h = 0 g m t 。 2 3 3 透射電予濕微鏡分析 圖2 3 納米金月石的t e m 豳 f i g 2 3t e mi m a g eo f n a n o - d i a m o n d 圖2 3 給出了納米眾剛石的透射電鏡照片。由圖可知，納米金剛石呈類(lèi)球形，分 1 7 疆圭論文 納米鐐糖、納米盒剩五鐮復(fù)舍物的割備和性覆研究 鼗搜較努，微粒必寸大約5 秘藏右。 2 3 。4 紅外分析 墨2 納米金囂壓豹紅外光謬圍 f i g 2 4i rs p e c t r u mo f n a n o d i a m o n d 鶩2 4 楚納米金囂纛懿蘊(yùn)多 斃譜黧。葒鄉(xiāng) 斃譜裴臻，程3 4 4 9o n l 1 娥騫一爨瓣羥藻 吸收帶，它來(lái)自晶體襲面吸附水分予的伸縮振動(dòng)。c - h 4 * 縮振動(dòng)在2 9 2 7c m 1 和2 8 4 7 e m - 1 有吸收蜂。1 6 3 5c m 有一強(qiáng)吸l | 芟帶，屬于吸辯水分予的彎麴振動(dòng)蔽收。1 7 4 4c l i f l 是羰基的振動(dòng)吸收蜂。在11 0 0 1 4 0 0c n l 4 處豹譜帶與氮雜質(zhì)的吸收有關(guān)，同時(shí)也存在 c 卜c 基的振動(dòng)( 如表2 1 ) 。因此，納米金剛貓含有丈量的一o h 、一c o o h 、一c h o 、c h 、 心黻2 等投性宮熊溺。 表2 1 納米焱日0 石的紅外譜豳分析 波數(shù)( c m 。1 ) 歸屬 3 4 4 9 1v o h 2 9 2 7 - 4 2 8 4 7 4 c h 2 1 7 4 4 1 6 3 5 3 5 0 h 、v c o 1 3 8 0 9 1 2 6 0 86 c 啦、6 0 n 、v c n 、州、”c c 、v c o ( 環(huán)氧結(jié)構(gòu)) l l l 8 ，5 掣軀0 0 e l 甚 姥9。c墨翟窶*蘆 壤士論支 納崠壤耪、納老金剮磊鑲復(fù)舍秘躺割冬黟姓凄磷究 2 4 結(jié)栗敷討論 2 a 。1 鎳鹽濃度的影響 固定其他條件即n l ( n 2 i 黽h z o ) n 2 ( n i 2 + ) = 2 0 ，m i ( p v p ) m ：( n i c l 2 6 h 2 0 ) = 1 0 ，反應(yīng) 溫度為6 0 0 ，俸系的p 壬差值1 0 1 1 聰，分懿改交n i 2 + 酌襁始濃度，考察其對(duì)于納米 鎳粉、納米金強(qiáng)4 囂鎳復(fù)合物的粒徑秘形貌盼影響。 2 4 1 1x 射線(xiàn)衍射分析 通過(guò)圈2 5 可以看出，納米鎳粉有3 個(gè)特征峰2 0 - - 4 4 3 。、5 1 5 。、7 6 1 。，分剮為( 1 1 1 ) ， ( 2 0 0 ) ，f 2 2 秘鑫囂銹繁蜂。這與鎳戇撂準(zhǔn)譜強(qiáng)q c p s0 4 - 0 8 5 9 ) 基零一致。綾張鐮秀囂一豁 立方晶體，x r d 圖中的衍射峰出現(xiàn)寬化的現(xiàn)象，說(shuō)明鎳粉粒徑較小。且在圈中可知 無(wú)n i o ，n i 2 0 3 簿衍射晦存在，攉測(cè)納米鐮來(lái)被氧純。這是蠢為：( 1 ) 在有稅分質(zhì)審 較在純水分質(zhì)中，反應(yīng)楣對(duì)容易。同時(shí)，制備鎳納米顆粒也不轡易氧化；( 2 ) 在反威 過(guò)程中，不斷產(chǎn)艇的n 2 可以防止新擻成的鎳納米顆粒氧化。 在圖孛未檢濺到納米金剮石豹特 歪峰，可能怒因?yàn)榧{米金囂石艨復(fù)會(huì)物具有納 米眾剛石為核，納米鎳為殼的核殼緒構(gòu)?；蛘呤侨谟趽诫s量太少，低于儀器檢測(cè)限， 被疆燕靜鐐特征蜂舞掩篷豹緣藏。 表2 2 納米鏍粉、納米金剛石埸 復(fù)合物的制各條件及產(chǎn)物粒徑 t a b e l 2 2p r e p a r a t i o nc o n d i t i o no f n a n o - n i c k e lp o w d e r , n a n o - d i a m o n d n i c k e lc p o s 鈀sa n dp a r t i c l e d i a m e t e ro f t h ep r o d u c t 樣品編號(hào) n i c h 濃度n i ( 1 1 1 ) 晶面衍射 半峰寬 救徑d ( n m ) ( m o l l )角2 e o f w h m ( * ) a l lo 0 44 4 3 9o 5 6 7 1 1 7 8 a 1 20 0 44 4 ，4 20 ，4 7 4 62 2 1 a 2 lo 0 6 4 4 3 0 0 6 3 3 7 1 5 6 a 2 2o 0 64 4 7 40 5 0 1 7 2 0 7 a 3 l0 0 8 4 4 酗 0 6 9 4 3 1 4 1 a 3 20 0 84 4 。7 00 5 0 4 02 0 5 a 4 10 1 04 4 4 80 。7 3 6 11 3 1 a 4 2 o 1 04 4 7 10 5 1 6 41 9 9 a 5 l0 2 04 4 6 30 7 3 4 31 3 2 a 5 2 0 2 04 4 7 20 ，5 0 8 72 0 3 注；樣品標(biāo)號(hào)尾數(shù)為1 的是納米鎳粉，“2 ”的是納米金剛石崩l 簸合物 1 9 頸圭論文納米鑲糖、納米壘剮石摸復(fù)臺(tái)物觸割備和性質(zhì)研究 圖2 + 5 納米鎳粉、納米金剛石傅l 裳合物的衍射圈 f i g 2 。5x r d 弘l # 嘲so f n a n o - n i c k e lp o w d e r , n a n o - d i a m o n d n i c k dc o m p o s i t e s 由表2 2 中n i ( 1 1 1 ) 蒲面計(jì)算得知，當(dāng)n i c h 的濃度由o 0 4m o l l 增大到o 2 0 m o l ，l ， 鎳粒子懿粒徑銥次繡必1 8 ，l 文 4 ，1 3 ，1 3 r t m ，幫蘧麓n i c h 豹濃發(fā)豹罐大，納米 鎳的粒徑逐漸減小。這可能是由于隨著n i c h 濃度的增大，反_ 陵過(guò)程中粒子的成核速 率逐步挺離，馕得納米鑲靜粒徑逐澎減小l 締l 。覆n i c l 2 鵑濃度增大羈定程發(fā)酵，溶 液巾粒子的碰撞幾率也逐步增加到定程度，鎳晶體的成核速率和生長(zhǎng)速率基本達(dá)到 平衡，納米鎳晶體粒徑不再發(fā)生變化。 另終，由表2 。2 孛n i ( 1 1 1 ) 晶囂計(jì)算所褥的粒經(jīng)可知，在相鼴豹條佟下制餐的納 金剛石，鎳復(fù)合物的粒徑比納米鎳的粒徑大5 7 n m 。這怒由于爆炸法含成的納米金兩i j 莠爨有綴大靜魄表瑟稷，大羹夔結(jié)穩(wěn)缺貉襲大量豹含裁蘩露等，表瑟添蛙絞籬，具糍 很強(qiáng)的吸附作用，使生成的鎳原子有選擇性地吸附在金剛石晶孝立界面能較高的部位而 成核生長(zhǎng)，起掰了誘導(dǎo)異相威核晦作用網(wǎng)i 。 2 。4 。1 2 毿捧分輯 頸士論文 納米鐐耱、納米金剮石攥復(fù)臺(tái)躲馳利備和性質(zhì)研究 圖2 6 納米眾剮石( a ) 、納米鎳粉( b ) 、納米盎剛石檁復(fù)合物( c ) 的紅外譜圖 f i g , 2 6 玨ts l ，e c t m m so f n a n c - d i a m o n d ( a ) , n a n o - n i c k e lp o w d e r ( b ) , n a n o - d i a m o n d n i c k e lc o m p o s i t e s ( c ) 。 圖2 6 繪出了納米金網(wǎng)石( a ) 、納米鎳粉( b ) 、納米金剛石，鎳復(fù)合物( c ) 的紅辨譜圖。 與納米鎳的紅外譜圖2 6 ( b ) 相比較，納米金剛石，鎳復(fù)合物的特征峰與納米鐮的6 7 0 c m 1 處的n i - o 鑲鰉特綴峰接近，蝰蠢紅移；與續(xù)米金剮石熬緞鈴譜凰2 6 ( a ) 耜比較， 納米金剛石，鎳的復(fù)合物的紅外譜圖2 6 ( 0 中只剩下6 8 0e r a 1 處的n i - o 鍵的特征峰， 兩綴金囂l 器表露豹蔽l | 芟蜂基本灣失。這表臻鐮霹熊沉積旋金測(cè)貓熬表甏，聚金剛露表 面撼團(tuán)參與反應(yīng)，使得復(fù)合物外殼結(jié)構(gòu)類(lèi)似于納米鎳。 2 4 1 3 遴射電予顯微鏡分析 忒麓餮盛麓w筵膏h 疆士論文納米鑲糟、鎢米盎剮五鑲復(fù)合物嬲制各和性質(zhì)硒究 c )( d ) 圈2 7 納米鎳、納米金剛石，鎳復(fù)合物的t e m 照片 ( o0 0 4m o l l n i c l 2 ，縮米鎳( b ) 0 0 4m o l l n i c l 2 ，納來(lái)金囂石# 禳復(fù)合秘 ( c ) 0 1m o l l n i c l 2 ，納米鎳( d ) 0 im o l l n i c l 2 ，納米金月4 石鎳復(fù)合物 h g 2 7t e mi m a g e so f n a n o - n i c k e ll l a n o - d i a m o n d n i c k e lc o m p o s i t e s ( 毋o 。0 4 m o l l n i c l 2 , n a n o - n i c k e l ( b ) o 。0 4 m o l l n i c l 2 , n a n o - d i a m o n d n i c k e l c o m p o s i t e s ( c ) 0 1m o y l n i c l 2 ，n a n o - n i c k e l ( d ) 0 1m o l l n i c l 2 ，n a n o - d i a m o n d n i c k e l c o m p o s i t e s 強(qiáng)2 ，7 給窶7 不瓣濃度黲鎳鎣露l 褥戇續(xù)寒鐮、縭米金囂番艨復(fù)會(huì)輳豹遴射電鑲 照片。由圖2 7 ( a ) 可知，o 0 4m o l l n i c h 制得的納米鎳敉子大小不等，呈類(lèi)球狀，而 置黼聚較嚴(yán)重，較徑大概8 0 瑚盼左右。由鬻2 7 可靠，o 0 4m o l ln i e l 2 露l 褥翡縫 米眾剛石鏍復(fù)會(huì)物粒予分布不均，量類(lèi)球狀，團(tuán)聚現(xiàn)象明顯，粒徑大概1 2 0n m 左右。 由闊2 7 ( c ) 可知，0 1m o l ln i c l 2 制得的納米鎳粒子大小較均勻，呈炎球狀，團(tuán)聚現(xiàn) 象鴦所改簧，靛經(jīng)太攝2 0n n l 左套。圖2 7 d ) 可翹，0 1m o l ln i c l 2 嘉8 所鮑納米眾 剛石鎳復(fù)合物糧子分布較均勻，呈類(lèi)球狀，團(tuán)聚現(xiàn)象相對(duì)不明照，粒徑大概1 0 0n l n 左右。 分別對(duì)比圖2 7 ( a ) 和( c ) 、 和( d ) ，可以看出，隨著鎳鹽的濃度由o 0 4m o l l 增 加列o 1 m o l l 時(shí)，納米鎳和納米金兩g 石搿l 復(fù)合裙的粒裰都有所減少，這與x p , d 褥 出的結(jié)論致，但是形貔變化不大，團(tuán)聚現(xiàn)象有艇改善。 分別對(duì)比圖2 7 ( a ) 和( b ) 、( c ) 和( d ) ，可以看出濃度一致時(shí)，加入納米金剛石后， 復(fù)合秘羧子瓣粒徑大予單一黲續(xù)米鑲粒子黲粒徑。這穗驥續(xù)米龕囂l 石怒裂了誘導(dǎo)異鞠 成核的作用。由于納米金剛耐表面有大量的結(jié)構(gòu)缺陷，襲面活性高，易于吸附生成的 納米鑲在其圭童長(zhǎng)，獲麗便褥縭米金秘l 石艨復(fù)合裙翡較徑大予單一鶼繡米鐐粒子。 但是納米金剮露的加入未對(duì)形貌產(chǎn)擻很大的影響。 碩士論交 納鬈鑲粉、納米壘8 石鑲復(fù)臺(tái)麴鵲刳備和性覆研究 2 4 。1 4 麴攢毫予顯徽轆 鶩2 8 納采鐮、納朱裊目g 石磺l 復(fù)臺(tái)鈁豹的s e m 匿 ( a ) 渤o 1m o 執(zhí), n i t l 2 ，納米鎳 ( c ) ( d ) 0 1m o l l n i c l 2 ，納米金剛石，鎳復(fù)合物 f i g 2 。8s e mi m a g e so f 瑚鑫o - n i c k e l ，n a n o - d i a m o n d m c k e lc o m p o s i t e s ( a ) ( ”0 1m o f l n i c l 2 ，n a n o - n i c k e l ( 婷固0 1m o l l n i 0 2 , n a n o - d i a m o n d 璉c k e lc o m p o s i t e s 圖2 8 給出了鎳鹽濃度為o 1m o l l 時(shí)制備所得的納米鎳、納米念兩石鎳復(fù)合物 的掃描電鏡照片。從圈2 8 可以看出納米鐮，納洙金秀石繡l 簸合秘的二次粒子瑩球 狀，覆雖其粒徑有4 0 0 5 0 0 n m 。由) ( 1 d 可知其一次粒予鮑粒經(jīng)大概2 0 刪定右。從 而可知掃描電鏡觀察到的是納米鎳、納米眾剛石鎳復(fù)合物的粒子團(tuán)聚體。 2 4 2 澈度的影晴 蠢憊其鏈條律幫e 8 嚷2 啜1 矗焱龍，n l f n 2 h 4 h 2 0 ) n 2 ( n i 2 + ) = 2 0 ，髂蓉豹群篷l o 碩士論文鰳米簇粉、納米盤(pán)剮石鑷復(fù)臺(tái)物舶制備秘性質(zhì)研究 1 1 ，m i ( p v p ) m 2 ( n i c l 2 6 h 2 0 ) = l o 鑫，改變發(fā)應(yīng)體系的懣度，考察其對(duì)于纏米鎳耢、 納米金剛麗，鎳復(fù)合物的粒徑和形貌的影響。 2 4 2 1x 射線(xiàn)衙射分析 表2 3 納米鐮耪、雛米畿镕g 磊艨復(fù)合貉黥翻備祭釋及產(chǎn)耪粒徑 t a b e l 2 3p r e p a r a t i o nc o n d i t i o no f n a n o - n i d c e lp o w d e r , n a n o - d i a m o n d n i c k e lc o m p o s i t e sa n d p a r t i c l e 樣品編號(hào) 溫度 )n i ( 1 1 1 ) 晶藤衍 半蜂寬 粒經(jīng)n ) 射角2 e of w h m ( 。) b 1 16 04 4 4 8 0 ，7 3 6 1 ：1 3 1 b 1 26 04 4 j l0 。5 1 6 41 9 9 b 2 17 04 4 6 70 5 4 3 81 8 7 b 2 27 04 4 4 30 。5 0 3 55 b 3 1 8 04 4 4 20 。4 9 7 42 0 8 b 3 2辯4 4 - 了10 。5 61 9 ，7 b 4 1 9 0 4 4 7 00 4 8 4 32 1 6 b 4 2 9 04 4 4 6 0 。4 9 0 3 2 1 2 注：樣品標(biāo)號(hào)尾數(shù)為i 的是納米鎳粉，“2 ， 的是納米金剛石，鎳復(fù)合物 豳2 9 納米鎳粉、納米金剮石鎳復(fù)含物的衍射圖 f i g 2 。9x r dp a t t e r n so f n a n o - n i c k e lp o w d e r , n a n o - d i a m o n d n i c k e lc o m p o s i t e 凇瑚黜鼬珊季|耄毫御鼢黜鯽珊瞄吾至嵇蠶；|暑蝴。 室搴u a l c 壤圭瑩象文納米鑲耪、納米盒剮石鎳復(fù)舍物姻 翳和掛質(zhì)研究 透過(guò)圈2 9 棗n i ( m ) 曩覆詩(shī)算縟知