電解法印染廢水脫色及COD值的測定.doc

應(yīng)用化學(xué)綜合實驗實驗名稱：電解法印染廢水脫色及COD值的測定班級：姓名：學(xué)號：實驗時間：1、 實驗?zāi)康? 了解電解復(fù)極性粒子群電極進行可溶性染料廢水脫色的基本原理；2 掌握電解法印染廢水脫色技術(shù)和測定方法；3 了解廢水化學(xué)耗氧量（COD）的測定方法，掌握廢水COD的測定技術(shù)。2、 實驗原理粒子群電極電解法脫色是活性炭吸附-電解氧化兩者的結(jié)合，活性炭同時據(jù)具有較強的吸附作用和導(dǎo)電性能，可以成為單極粒子群電極，有效擴大了電極面積。當(dāng)活性炭粒子間被某些絕緣體隔離時，可以形成微型電解池，有效縮短了兩級之間的距離、減少了反應(yīng)物的遷移路程，增加了兩極電位梯度、增大帶電粒子遷移速率，有利于在濃度低、電導(dǎo)率小的溶液中發(fā)生較高的電解作用。極性粒子群電極具有高壓、低電流的特點。同時由于活性炭結(jié)構(gòu)形貌不完全相同，表面凹凸不平，在某些棱角尖端部位的電荷密度較大，可以產(chǎn)生局部的高電位高電流，形成很多活性點，具有明顯的活性催化電解作用。當(dāng)含有燃料廢水通過時，染料分子發(fā)色基團和助色基團組成共軛體系，由于在電極上發(fā)生氧化或還原而被破壞，從而達到脫色作用?？偠灾Ｗ尤弘姌O電解法脫色的機理在于粒子群電極極性與活性炭的吸附富集、電解作用，催化分解作用等各種作用的協(xié)同，具有脫色效率高、能耗低、使用壽命長等優(yōu)點?；瘜W(xué)耗氧量COD是用特定的氧化劑、溫度及時間的條件下，氧化污水中有機物質(zhì)的氧量，本實驗采用硫酸介質(zhì)，以K2Cr2O7氧化水中的有機物。C6H12O6+K2Cr2O7CO2+K2SO4+Cr(SO4)3+H2O過量的K2Cr2O7可以用FeSO4反滴定，由此算出水中的COD值，然后與國標(biāo)GB 8978 1996上的數(shù)據(jù)進行比較，查出本次試驗所測COD值達到的標(biāo)準(zhǔn)。3、 儀器和藥品儀器：分光光度計、直流電源、電爐1000W、燒杯、冷凝管、滴定管、移液管脫色反應(yīng)器（由厚度為2mm的有機玻璃制成，其結(jié)構(gòu)如圖 1 所示）藥品：亞甲藍人工印染有色廢水（0.2g亞甲藍溶于1000ml水，濃度0.0002g/ml）K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液（12.259g 于105干燥2小時的優(yōu)級純K2Cr2O7溶于水中，水稀釋至1L，濃度為0.04167mol/L）硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（98.0gFe(NH4)2(SO4)26H2O溶于蒸餾水，加40ml弄硫酸，加熱溶解至透明，冷卻后水稀釋至1L ，濃度0.2500mol/L）1.5%試亞鐵靈（1.5g鄰啡咯啉與0.7gFeSO47H2O溶于100ml水）硫酸銀-硫酸溶液（5.2g硫酸銀溶于1000g的濃硫酸中）4、 實驗步驟：1 活性炭填充物準(zhǔn)備（由實驗帶隊老師準(zhǔn)備） 圖 1 脫色反應(yīng)器簡易裝置圖2 脫色反應(yīng)器填充活性炭如上圖 1 所示，在脫色反應(yīng)器中填充活性炭。先在反應(yīng)器底層填裝少量活性炭后在出口C處放少量棉花使得液體可以流出但活性炭不會流出，然后放一電極。接著填裝活性炭至接近出口B處放另一電極，最后再添加適量的活性炭覆蓋電極即可。3 調(diào)整流速將含有亞甲蘭染料的廢水流入脫色器中，控制流速為7 ml/min 。兩電極通入直流。電壓調(diào)至0-10V，依次選取5、8、12、15V 分別進行電解。電解過程中每隔十分鐘取一次流出處理廢液，在分光光度計上于=680nm 處進行測定光密度（E）。表1 吸光度的測定電 壓原料液E0樣品1（10min）樣品2（20min）樣品3（30min）樣品4（40min）5V0.4160.0220.0190.01800188V00180018001700184 COD 值的測定分別取實驗中的染料廢水原液和上述5V電解30min后的廢水各50ml，置于500ml的錐形瓶中，加入25ml 0.04167mol/L 的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液中，并投入34粒玻璃球，小心的加入40ml的硫酸銀-硫酸溶液后立即裝上冷凝管，用電爐加熱到沸騰狀態(tài)，然后保持回流30min,冷卻后用蒸餾水沖洗一次冷凝管，取下錐形瓶，流水冷卻至室溫，水稀釋到150ml，加入3或4滴試亞鐵靈指示劑，接著用0.2500mol/L的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至由淺藍色變?yōu)榧t色，記錄實驗數(shù)據(jù)。然后做空白實驗。表2 COD值測定的相關(guān)數(shù)據(jù)空白實驗所消耗的Fe(NH4)2(SO4)2體積a ml樣品所消耗的Fe(NH4)2(SO4)2體積b ml硫酸亞鐵銨濃度N mol/L樣品體積V ml18.4024.900.250050五、數(shù)據(jù)處理、實驗結(jié)果與分析1 表1 數(shù)據(jù)的處理 脫色率的計算對表1 中的數(shù)據(jù)，由脫色率的計算公式m=（E0-Ei）/E0,i=1,2,3,4 得出，脫色率計算結(jié)果如下表3 所示：表 3 脫色率的計算電 壓原料液E0樣品1（10min）樣品2（20min）樣品3（30min）樣品4（40min）平均值脫色率平均值脫色率平均值脫色率平均值脫色率5 V0.0229471%0.01995.43%0.01895.67%0.01895.67%8 V0.01895.67%0.01895.67%0.01795.91%0.01895.67%由上述計算可知：總體而言，在電壓一致時，隨著電解時間變長，脫色率逐漸增大；電解時間一定時，隨著電壓的增加，脫色率也會逐漸增大。但是，正常情況下，粒子群電極電解法脫色對印染廢水脫色效率可達99%以上，但本實驗所有數(shù)據(jù)均未達到次標(biāo)準(zhǔn)，所以說本實驗依然有很多不盡如人意之處。當(dāng)然，從數(shù)據(jù)處理的結(jié)果來看，出現(xiàn)了一些異常數(shù)據(jù)，主要是電解10min 時的數(shù)據(jù)，有可能是此時體系不穩(wěn)定導(dǎo)致的。 吸光度與時間的關(guān)系 根據(jù)時間與吸光度值用origin程序作圖2 ，如下所示：時間與吸光度的關(guān)系如上圖 2 所示，就整體趨勢而言，電壓一定時，吸光度會隨著電解時間的增長逐漸減小，也就是說，電壓一定時脫色效果隨著電解時間的增長逐漸增大。根據(jù)粒子群電極電解法脫色原理主要是粒子群電極極性與活性炭的吸附富集、電解作用和催化分解作用等的協(xié)同作用，時間越長，吸附富集效果越好、電解與催化分解越徹底，所以脫色效果越好。后來趨于某一固定值，主要是因為體系將達到平衡狀態(tài)。2 表2 的數(shù)據(jù)處理表3 COD值測定的相關(guān)數(shù)據(jù)空白實驗所消耗的Fe(NH4)2(SO4)2體積a/ml樣品所消耗的Fe(NH4)2(SO4)2體積b/ml硫酸亞鐵銨濃度N/N樣品體積V/ml24.9018.400.2550根據(jù)污水COD 的計算公式：COD (mg/L) = (a-b)*N*8000/V 其中，a是空白實驗所消耗的硫酸亞鐵銨的體積（ml） b是樣品所消耗的硫酸亞鐵銨的體積（ml） N是硫酸亞鐵銨的濃度（N） V是樣品體積（ml)根據(jù)表2 中的數(shù)據(jù)，有COD=（24.90-18.40）*0.2500*8000/50=26查國家技術(shù)監(jiān)督局 于1996年10月4 日發(fā)布、1998年1月1 日實施的中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（簡稱GB 8978-1996）得知，對于1997年 12 月 31 日之前建設(shè)的單位而言：（以下數(shù)據(jù)單位均為mg/L）對于1998 年 1 月 1 日