藥學(xué)基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)--顆粒劑與膠囊劑的制備.ppt

2020年2月11日星期二 藥學(xué)綜合大實(shí)驗(yàn) 一 一 顆粒劑的制備 吉林大學(xué)珠海學(xué)院化學(xué)與藥學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中心 顆粒劑與硬膠囊的制備 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 掌握的顆粒劑制備方法 包括固體藥物粉碎 過篩 混合等操作要點(diǎn) 2 顆粒劑的常規(guī)質(zhì)量檢查方法 二 實(shí)驗(yàn)原理 顆粒劑是指藥物與糖粉 糊精 淀粉 乳糖等適宜輔料制成的顆粒狀制劑 根據(jù)溶解性可分為混懸性顆粒劑 可溶性顆粒劑 泡騰性顆粒劑 此外還有腸溶顆粒劑 控釋顆粒劑 緩釋顆粒劑等 顆粒劑中的藥物有效成分可以是藥材提取物或藥物細(xì)粉 藥材的提取物為藥材用水提醇沉法制成的提取液或藥材的水煎液濃縮而成的稠膏 也可以提取藥材的有效部位供制軟材用 制備工藝流程 原 輔料的處理 制顆粒 干燥 整粒 包裝 制備顆粒劑的關(guān)鍵是控制軟材的質(zhì)量 一般要求手握成團(tuán) 輕壓即散 此種軟材壓過篩網(wǎng)后 可制成均勻的濕粒 無長條 塊狀物及細(xì)粉 軟材的質(zhì)量要通過調(diào)節(jié)輔料的用量及合理的攪拌與過篩條件來控制 如果稠膏粘性太強(qiáng) 可加入適70 80 的乙醇來降低軟材的粘性 揮發(fā)油應(yīng)均勻噴入干燥顆粒中 混勻 并密閉一定時間或用 環(huán)糊精包含后加入 濕顆粒制成后 應(yīng)及時干燥 干燥溫度應(yīng)逐漸上升 一般控制在60 80 三 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 一 實(shí)驗(yàn)儀器與材料1 實(shí)驗(yàn)儀器天平 紅外爐 燒杯 玻璃棒 標(biāo)準(zhǔn)篩 篩網(wǎng) 量筒 移液管 2 實(shí)驗(yàn)材料糊精 甜蜜素 桔梗 乙醇 二 實(shí)驗(yàn)部分1 桔梗顆粒的制備 處方 桔梗50g糊精適量甜蜜素0 1 功能 止咳化痰 排癰 制備 1 稱取桔梗 洗凈 加水煎煮2次 第一次加10倍量水煎1小時 第二次加8倍量水煎1小時 合并兩次煎液 過濾 2 濃縮濾液 藥材 濃縮液 3 1 加適量糊精 甜蜜素 浸膏 糊精 1 3 1 4 用乙醇制軟材 16目篩制顆粒 40 以下干燥 3 20目篩整粒 稱重 質(zhì)量檢查 1 外觀干燥 顆粒均勻 色澤一致 有無吸潮 結(jié)塊 潮解等現(xiàn)象 2 粒度檢查取本品30g 置藥篩內(nèi) 過篩時 篩保持水平狀態(tài) 左右往返輕輕篩動 每一號篩過篩3分鐘 不能通過一號篩和能通過五號篩的顆粒和粉末總和 不得超過15 3 水分照烘干法測定 本品含水量不得超過6 0 4 溶化性取本品10g 加熱水200mL 攪拌5分鐘 應(yīng)全部溶化 允許有輕微混濁 四 思考題1 制備顆粒劑應(yīng)注意哪些問題 2 顆粒劑通常應(yīng)做哪些質(zhì)量檢查 3 顆粒劑處方若含有揮發(fā)性成分 應(yīng)如何處理 13 二 硬膠囊的制備及質(zhì)量檢查 14 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 掌握硬膠囊制備的一般工藝過程 2 掌握硬膠囊劑的質(zhì)量檢查內(nèi)容及方法 15 實(shí)驗(yàn)原理 硬膠囊 hardcapsule 系指將一定量的藥材提取物加藥粉或輔料制成均勻的粉末或顆粒 充填于空心膠囊中制成 或?qū)⑺幉姆勰┲苯臃盅b于空心膠囊中制成 16 硬膠囊劑具有以下特點(diǎn) 可掩蓋藥物不適的苦味及臭味 使其整潔 美觀 容易吞服 藥物的生物利用度高 提高藥物穩(wěn)定性 能彌補(bǔ)其他固體劑型的不足 可定時定位釋放藥物 17 注 因囊殼主要由水溶性明膠制成 故凡藥物的水溶液或稀乙醇溶液 均不宜填充于膠囊中 因易使膠囊溶化 易溶性藥物和刺激性較強(qiáng)的藥物 均不宜制成膠囊劑 因膠囊劑在胃中溶化時 由于局部濃度過高而刺激胃粘膜 風(fēng)化藥物可使膠囊軟化 潮解藥物可使膠囊過分干燥而變脆 都不宜作膠囊劑 18 本次實(shí)驗(yàn)采用濕法制粒 加入粘合劑將藥物粉末制得顆粒后 采用手工填充 將藥物顆粒裝入膠囊中即得 制得硬膠囊按中國藥典2000年版膠囊劑通則中有關(guān)規(guī)定進(jìn)行質(zhì)量檢查 19 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 一 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備1 實(shí)驗(yàn)材料 雙氯滅痛 淀粉2 實(shí)驗(yàn)儀器 研缽 20目篩 80目篩 硬膠囊殼 智能崩解儀 天平 燒杯 紅外爐 20 二 實(shí)驗(yàn)部分雙氯滅痛膠囊的制備 處方 雙氯滅痛 雙氯芬酸鈉 3 75g淀粉漿10 適量淀粉30 0g 21 制備 1 藥物顆粒的制備將主藥雙氯滅痛研磨成粉末狀 過80目篩 與淀粉混勻 以10 淀粉漿制軟材 將軟材過20目篩制濕顆粒 將濕顆粒于60 70 烘干 干顆粒用20目篩整粒 即得 2 硬膠囊的填充手工填充 22 2 質(zhì)量檢查 外觀 表面光滑 整潔 不得粘連 變形和破裂 無異臭 裝量差異檢查 中國藥典2005年版規(guī)定 平均裝量差異限度 平均裝量裝量差異限度小于0 3g 10 大于或等于0 3g 7 5 返回 23 檢查方法 取供試品20粒 分別精密稱定重量后 傾出內(nèi)容物 不能損失囊殼 硬膠囊殼用小刷或其它適宜的用具 如棉簽等 拭凈 再分別精密稱定囊殼重量 求得每粒內(nèi)容物裝量與平均裝量 每粒裝量與平均裝量相比較 超出裝量差異限度的膠囊不得多于2粒 并不得有1粒超出裝量差異限度的1倍 返回 24 崩解時限 崩解系指固體制劑在檢查時限內(nèi)全部崩解溶散或成碎粒 除不溶性包衣材料或破碎的膠囊殼外 應(yīng)通過篩網(wǎng) 凡規(guī)定檢查溶出度 釋放度或融變時限的制劑 不再進(jìn)行崩解時限檢查 根據(jù)中國藥典2000年版規(guī)定 硬膠囊劑的崩解時限為30分鐘 25 將吊籃通過上端的不銹鋼軸懸掛于金屬支架上 浸入1000mL燒杯中 并調(diào)節(jié)吊籃位置使其下降時篩網(wǎng)距燒杯底部25mm 燒杯內(nèi)盛有溫度為37 1 的水 調(diào)節(jié)水位高度使吊籃上升時篩網(wǎng)在水面下15mm處 26