粉煤灰三氧化硫含量作業(yè)指導(dǎo)書(shū).doc

粉煤灰三氧化硫檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書(shū)檢測(cè)依據(jù)：GB/T176-2017水泥化學(xué)分析方法6.5硫酸鹽三氧化硫的測(cè)定硫酸鋇重量法（基準(zhǔn)法）。試樣制備：采用四分法將試樣縮分至約100g,經(jīng)150m方孔篩篩析后，除去雜物，用磁鐵吸去篩余物中的金屬鐵。將篩余物經(jīng)過(guò)研磨后使其全部通過(guò)孔徑為150m方孔篩，充分混勻，裝入干凈、干燥的試樣瓶中，密封，進(jìn)一步混勻供測(cè)試用。提示：盡可能快的進(jìn)行試樣制備，以防吸潮。試劑制備：鹽酸1+1：將50mL的水加入潔凈的適量容積的燒杯中，然后加入50mL的市售鹽酸（濃度36%），邊加邊攪拌。然后轉(zhuǎn)移入試劑瓶中。氯化鋇溶液（100g/L）：將100g氯化鋇（BaCl22H2O）溶于水中，加水稀釋至1L，必要時(shí)過(guò)濾后使用。硝酸銀溶液（5g/L）：將5g硝酸銀（AgNO3）溶于水中，加入1mL硝酸，加水稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中。試驗(yàn)步驟：1、稱取約0.5g試樣（m1），精確至0.0001g，置于200mL的燒杯中，加入40mL的水?dāng)嚢柙嚇邮蛊渫耆稚ⅰ?、在攪拌下加入10mL的鹽酸（1+1），用平頭玻璃棒壓碎塊狀物，慢慢的加熱溶液直至水泥完全分解。3、將溶液加熱微沸5-10min，用中速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌10-12次，濾液及洗液收集與400mL燒杯中。加水稀釋至250mL，玻璃棒底部壓一小片定量濾紙，蓋上表面皿，加熱煮沸，在微沸下從杯口緩慢逐滴加入10mL熱的氯化鋇溶液，繼續(xù)微沸數(shù)分鐘使沉淀良好地形成，然后在常溫下靜置12h-24h,溶液的體積應(yīng)保持在約200mL。4、將靜置過(guò)的溶液用慢速濾紙過(guò)濾，用熱水洗滌，用膠頭擦棒和定量濾紙片擦洗燒杯及玻璃棒，洗滌至檢驗(yàn)無(wú)氯離子為止（用水沖洗一下漏斗的下端，繼續(xù)用水洗滌濾紙和沉淀，將濾液收集于試管中，加幾滴硝酸銀溶液，觀察試管中的溶液是否渾濁。如果渾濁，繼續(xù)洗滌并檢驗(yàn)，直至用硝酸銀檢驗(yàn)不再渾濁為止）。5、將沉淀及濾紙一并移入灼燒恒量的瓷坩堝中，灰化完全后，放入800-950的高溫爐內(nèi)灼燒30min以上。取出坩堝，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量后置于干燥器中冷卻至室溫后稱量（m2）。6、三氧化硫的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)：so3=(m2-m02)0.343m1100式中：so3硫酸鹽三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）；m2灼燒后沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；m02空白試驗(yàn)灼燒后沉淀的質(zhì)量，單位為克（g）；m1試料的質(zhì)量，單位為克（g）；0.343硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。注意事項(xiàng)：1、試驗(yàn)前必須檢查所有儀器設(shè)備，確保設(shè)備功能使用正常。2、電子天平必須正確暗訪在水平、堅(jiān)固、穩(wěn)定、無(wú)振動(dòng)的工作臺(tái)面上；調(diào)節(jié)天平平衡，使水平儀內(nèi)的水平泡位于圓環(huán)的中央。3、注意稱量紙是否干燥。4、恒量：經(jīng)第一次灼燒、冷卻、稱量后，通過(guò)連續(xù)對(duì)每次15min的灼燒，然后冷卻，稱量的方法來(lái)檢查恒定質(zhì)量，當(dāng)連