纖維素的水解.doc

纖維素的水解實驗的設計與探究張婭瓊重慶市青木關中學校 401334摘 要 關鍵詞 一、相關文獻綜述在葡萄糖檢驗的最佳方案實驗探討2中對葡萄糖檢驗實驗中存在著沒有看到紅色的沉淀而是黑色的沉淀的異常現(xiàn)象做出了分析。葡萄糖與新制的Cu(OH)2在加熱的條件下，反應生成磚紅色的Cu2O。實際實驗中出現(xiàn)黑色的CuO的異常現(xiàn)象，是由于沒有在堿性條件下進行，Cu(OH)2受熱分解成黑色的CuO。葡萄糖在堿性條件下被Cu(OH)2氧化成葡萄糖酸鹽，同時得到Cu2O，所以實驗操作中，CuSO4與NaOH反應得到Cu(OH)2時，必須NaOH過量。高等學校無機教材中提到次反應可能是“Cu(OH)2與氫氧化跟離子反應生成Cu(OH)42-,Cu(OH)42-把葡萄糖氧化的原因”，但實際實驗中也沒有出現(xiàn)Cu(OH)2溶解，得到絳藍色的含Cu(OH)42-的溶液，況且要得到上述的絳藍色的溶液，OH-的濃度必須在8mol/L以上，Cu(OH)2在堿性但未溶解的情況下，依然可以氧化葡萄糖，但話費的時間稍微長些。如果CuSO4與NaOH反應的沉淀過濾出，經(jīng)洗滌后，加入葡萄糖溶液加熱，也不會看到紅色的沉淀，因此“新制的氫氧化銅”的真正含義是Cu(OH)2與NaOH溶液的混合物，且OH-濃度大些，可能會縮短氧化的時間。筆者也曾做硫酸銅與氫氧化鈉混合實驗時發(fā)現(xiàn)，氫氧化銅在常溫、堿性環(huán)境下也很容易分解成黑色的氧化銅，所以“新制的氫氧化銅”是本實驗成功的關鍵。對纖維素水解實驗比較難做的主要因素有2個：一是水解時間長，二是水解液的堿化終點不好判斷。筆者經(jīng)過反復研究，發(fā)現(xiàn)了一種僅用4min就足以完成這一包括水解中和檢測3個環(huán)節(jié)的實驗方法。并進行了實驗分析：（1）縮短水解時間是關鍵。為此筆者做了3個對比試驗：方法：直接向棉團注入3mL濃H2SO4，然后水浴加熱。方法：直接向棉團中注入70% H2SO4 3mL，然后水浴加熱。方法：先注入2mL濃H2SO4并水浴加熱，再伺機注入1mL水繼續(xù)浴熱。結果如表1所示：方法方法方法水解完成時間1min5min1min水解液的顏色棕色，渾濁，發(fā)暗亮棕色，橙清亮棕色，橙清Cu2O顯色情況深磚紅色，暗紅磚紅色，鮮亮磚紅色，鮮亮結果表明，方法最佳，它既有效地節(jié)省了時間，又保證實驗效果鮮明。（2）準確判斷堿化水解液的堿化終點又是一個關鍵因素。這可以根據(jù)顏色的突變來掌握。整體來看，隨著中和過程的不斷進行，溶液顏色的變化應該是：亮棕色淺黃色棕色。（3）水解產(chǎn)物的檢驗，省掉了2個步驟，即“Cu(OH)2懸濁液的配制”和“加熱煮沸”。采用直接向水解堿液化液中滴加CuSO4溶液和利用中和熱與水化熱促成Cu2O磚紅色沉淀析出的方法，有效地簡化了操作，節(jié)省了時間，且由于葡萄糖濃度較大，還原產(chǎn)物Cu2O的顏色十分鮮亮奪目。3此外，在正交實驗纖維素水解的最佳實驗條件探討4中對該實驗的一些問題做出了一些討論。1.脫脂棉極易炭化，選用濾紙可提高生成銀鏡的質(zhì)量，雖然濾紙水解速率稍慢，但水浴加熱可加快水解速率，對實驗所需時間不會有太大影響。2水解時濃H2SO4和H2O加入速率要慢，要邊加邊攪拌，防止水解液一旦變黑（炭化）影響銀鏡效果。3水解液在65 oC水浴中加熱時，時間不宜過長，水解液變亮棕色即可取出，時間太長水解液易炭化變黑，影響銀鏡效果。4氨水濃度不必太高。5纖維素類型應該具有普遍性，脫脂棉、濾紙是常見的實驗用品，而面巾紙則不然，沒有統(tǒng)一的生產(chǎn)標準，因此不具有普遍性。6中學生學生實驗時一般用試管做纖維素的水解，但從本實驗可以看到，使用試管的效果不如小燒杯好，建議改用小燒杯完成纖維素的水解實驗，而且也不會增加藥品的用量。7由于銀鏡反應的水浴溫度是影響實驗效果的主要因素之一，在中學生實驗中，沒有恒溫水浴鍋，因此應用溫度計控制水浴溫度。一、實驗目的1.了解纖維素水解的原理及水解產(chǎn)物的驗證方法；2.掌握纖維素水解實驗的操作技能。二、實驗原理1.纖維素的水解6纖維素是自然界中分布最廣泛的一種多糖，由多個葡萄糖分子脫水而形成，其分子式為：（C6H10O5）n，屬于高分子化合物。纖維素是白色、無嗅、無味的具有纖維狀結構的物質(zhì)，其化學性質(zhì)穩(wěn)定，一般不溶于水和有機溶劑，但在一定條件下，某些酸、堿和鹽的水溶液可使纖維素溶脹或溶解。纖維素在一定溫度和酸性條件下，發(fā)生水解，最終生成葡萄糖：2.葡萄糖分子中含有醛基，故具有較強的還原性，在堿性條件下能將新制得的Cu(OH)2還原為紅色的Cu2O沉淀：葡萄糖在堿性條件下還能和銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應：三、實驗儀器與藥品燒杯（50mL、250mL）、石棉網(wǎng)、電爐、大試管、小試管、試管夾、酒精燈、玻璃棒、量筒濾紙、濃H2SO4、濃HNO3、5%NaOH溶液、NaOH固體、NaCO3固體、2%AgNO3溶液、5%CuSO4溶液、2%氨水、蒸餾水、pH試紙四、實驗步驟(一)纖維素的水解1洗干凈燒杯、量筒、玻璃棒、膠頭滴管、試管（在清洗的時候，為了保證干凈程度，先用NaOH溶液洗去試管壁上的油污，在用稀HNO3洗去無機鹽，最后用蒸餾水沖洗干凈）備用。2配制70%（體積比）硫酸溶液：按濃硫酸與水73（體積比）的比例配制H2SO4溶液20mL與50mL燒杯中，備用。3取一小片濾紙撕碎，向小燒杯中邊加邊攪拌，至其變成無色粘稠狀液體。然后將燒杯放入水?。ㄋ〔荒芊序v）中加熱，直到中溶液顯黃棕色為止。4取出小燒杯，冷卻后將黃棕色溶液轉移到另一只裝有20mL蒸餾水的燒杯中。5用膠頭滴管取上述燒杯中的溶液1mL于一干凈的大試管中，向大試管中加入適量NaOH固體中和溶液，至溶液顏色為黃色為止，再加入適量的Na2CO3固體調(diào)節(jié)溶液的pH至9，備用。結論分析：纖維素在較濃酸的催化作用下，可以水解成為葡萄糖，且方程式如下：在“纖維素水解”實驗最佳條件的確定1中針對濾紙少許、70%H2SO434mL、水浴加熱15min、20mL水、用火NaOH溶液中和（應用試紙檢驗）這幾個條件做出了探討，并得出結論：1cm2濾紙片5片，70% H2SO41mL。水浴溫度70 oC，稀釋用水3mL、濃度10%和30%的NaOH溶液、酚酞指示劑。水浴溫度的控制很好，不會時溶液發(fā)生炭化，同時花費時間也相應減少，對演示實驗有很好的指導作用；NaOH用的是溶液，有具體濃度，具有很好的指導性；在中和的時候，用試紙來檢驗混合液是否呈堿性，中和過程要邊中和邊檢驗，操作時間長，若用指示劑，就可以很好指示出相應的酸堿性。（二）銀鏡反應1配制銀氨溶液：取兩支干凈的試管，分別往里加入1mL的2%AgNO3溶液，再慢慢往試管中滴加2%氨水溶液，最開始有白色沉淀產(chǎn)生，繼續(xù)加氨水至試管中溶液最初產(chǎn)生的白色沉淀恰好完全消失為止，備用。2用干凈的膠頭滴管取（一）中第5步驟的溶液2mL加入到上述一支裝有銀氨溶液的試管中，振蕩，此時試管內(nèi)溶液顏色呈棕色，再將試管放入水浴加熱（水浴不能沸騰），幾分鐘后可看見試管壁上附積一層銀鏡。3用干凈的膠頭滴管取（一）中第5步驟的溶液2mL加入到上述另一支裝有銀氨溶液的試管中，振蕩，此時試管內(nèi)溶液顏色呈棕色，用試管夾夾住試管在酒精燈上加熱（先預熱），片刻即可看見試管壁上附積一層銀鏡，但是銀鏡現(xiàn)象沒有水浴加熱時的效果好。4回收Ag：倒出試管中的溶液，再往試管中加入適當?shù)南NO3，稍微振蕩倒出溶液。銀鏡熱水AgNO3氨水水解液圖一 銀鏡反應結論分析：纖維素水解液，可以與銀氨溶液發(fā)生銀鏡反應生成銀鏡，說明纖維素水解產(chǎn)物為單糖中的葡萄糖；水浴加熱相比酒精燈加熱受熱均勻且溫度可以很好的控制，所以水浴加熱出現(xiàn)的銀鏡現(xiàn)象比酒精燈加熱出現(xiàn)的現(xiàn)象好，酒精燈加熱出現(xiàn)銀鏡的時間短。相關反應方程式如下：AgNO3 + 3NH3H2O = Ag(NH3)2OH + NH4NO3 +2H2O(二)還原Cu(OH)2反應1配制Cu(OH)2溶液：取兩支干凈的小試管，分別往里加入1mL5%CuSO4溶液，在分別往試管中滴加5%NaOH溶液，滴加至試管中的溶液呈藍色的懸濁液時停止。2用干凈的膠頭滴管取（一）中第5步驟的溶液2mL加入到上述一支裝有Cu(OH)2溶液的試管中，振蕩，此時試管內(nèi)溶液顏色呈藍色，再將試管放入水浴加熱（水浴不能沸騰），幾分鐘后可看見試管中有紅色Cu2O沉淀生成。3用干凈的膠頭滴管取（一）中第5步驟的溶液2mL加入到上述一支裝有Cu(OH)2溶液的試管中，振蕩，此時試管內(nèi)溶液顏色呈藍色，用試管夾夾住試管在酒精燈上加熱（先預熱），片刻即可看見試管中有紅色Cu2O沉淀生成，且紅色沉淀的效果比水浴加熱時的實驗效果更好。4將試管中的溶液倒出，并將試管清洗干凈。Cu2O水解液NaOHCuSO4 圖二 還原Cu(OH)2反應結論分析：纖維素水解液，可以將Cu(OH)2溶液還原生成Cu2O紅色沉淀，說明纖維素水解產(chǎn)物為單糖中的葡萄糖；相關反應方程式：五、實驗注意事項1.整個實驗所用之水用蒸餾水，以免引起副反應而干擾銀鏡反應。做銀鏡反應的試管可按下法洗滌：先用沸騰的堿液洗去油污，其次用沸騰的酸液洗去無機鹽，最后用蒸餾水沖洗干凈備用。2.纖維素含量最高的原料為棉花。此外還有鋸末、紙張等，但濾紙做該實驗效果較佳。3.酸性水解所用H2SO4的濃度過大，易使纖維素脫水炭化而致溶液變黑，濃度過小，水解度又不夠，實驗證明H2SO4溶液的質(zhì)量分數(shù)以70%為宜。4銀氨溶液的pH=9，新制Cu(OH)2懸濁液的pH11，是實驗成功的保證。六、相關文獻及重點文獻綜述六、參考文獻1 張忠云. “纖維素水解”實驗最佳條件的確定J.教學儀器與實驗,2001年3月,第3期:10-11.2于洪超.葡萄糖檢驗的最佳方案實驗探究J.