篩板塔精餾操作及效率測(cè)定.doc

浙 江 大 學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告課程名稱：過程工程原理實(shí)驗(yàn)甲實(shí)驗(yàn)名稱：篩板塔精餾操作及效率測(cè)定指導(dǎo)教師： 專業(yè)班級(jí)：姓 名： 學(xué) 號(hào)：同組學(xué)生： 實(shí)驗(yàn)日期：實(shí)驗(yàn)地點(diǎn)：101實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?)復(fù)習(xí)精餾板式塔的基本理論知識(shí)，搞清楚板式塔的基本結(jié)構(gòu)、典型流程及附屬設(shè)備，掌握板式塔設(shè)計(jì)方面的知識(shí)。了解板式塔的結(jié)構(gòu)和流程，并掌握其操作方法。 2)測(cè)定篩板精餾塔全回流和部分回流時(shí)的全塔效率。 2 實(shí)驗(yàn)裝置與流程精餾塔裝置由篩板精餾塔塔釜、塔體（板數(shù)7）、全凝器、加料系統(tǒng)、回流系統(tǒng)、貯槽（原料、產(chǎn)品、釜液）產(chǎn)品出料管路、殘液出料管路、冷卻水轉(zhuǎn)子流量計(jì)、離心泵以及測(cè)量、控制儀表等組成。實(shí)驗(yàn)裝置流程圖如下圖1所示。篩板精餾塔內(nèi)徑68mm，共7塊塔板，其中精餾段 5 塊，提餾段 2 塊；精餾段板間距為150mm，提餾段板間距為180mm；篩孔孔徑1.5mm，正三角形排列，空間距4.5mm，開孔數(shù) 104 個(gè)。本裝置采用電加熱方式，塔釜內(nèi)裝有 3 支額定功率為3kW的螺旋管加熱器。在裝置上分別設(shè)有料液、產(chǎn)品和釜液的取樣口（圖中 A、B、C 處）。3 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和原理 板式精餾塔的塔板是氣液兩相接觸的場(chǎng)所，塔釜產(chǎn)生的上升蒸汽與從塔頂下降的下降液逐級(jí)接觸進(jìn)行傳熱和傳質(zhì)，下降液經(jīng)過多次部分氣化，重組分含量逐漸增加，上升蒸汽經(jīng)多次部分冷凝，輕組分含量逐漸增加，從而使混合物達(dá)到一定程度的分離。3.1全塔效率（總板效率）ET （1） 式中 ：NT-完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜；NP-完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置NP=7。在全回流操作時(shí)，操作線在x-y 圖（圖2）上為對(duì)角線，根據(jù)塔頂、塔底的組成在操作線和平衡線間作梯級(jí)，即可得到理論塔板數(shù)NT。圖 1 精餾實(shí)驗(yàn)裝置流程示意圖 圖2 全回流時(shí)理論塔板數(shù)的確定3.2 部分回流時(shí)全塔效率Er的測(cè)定3.2.1 精餾段操作線方程： （2）式中 ： -精餾段第n+1 塊塔板上升的蒸汽組成，摩爾分?jǐn)?shù)；-精餾段第n 塊塔板下流的液體組成，摩爾分?jǐn)?shù)；R-回流比 R=L/DXD-塔頂產(chǎn)品液相組成，摩爾分?jǐn)?shù)；實(shí)驗(yàn)中回流量由回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)8測(cè)量，但實(shí)驗(yàn)操作中一般作冷液回流，故實(shí)際回流量需進(jìn)行校正 （3） 式中: L0-回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的讀數(shù)值,ml/min L-實(shí)際回流量,ml/min tD-塔頂液相溫度，tR-回流液溫度，CPD-塔頂回流液在平均溫度(tD+tR)/2下的比熱，KJ/kgK rD-塔頂回流液組成下的汽化潛熱，KJ/kg產(chǎn)品量D可由產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)測(cè)量，由于產(chǎn)品量D和回流量L的組成和溫度相同，故回流比R可直接用兩者的比值來(lái)得到： (4)式中:D-產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)上的讀數(shù)值,ml/min實(shí)驗(yàn)中根據(jù)塔頂取樣分析可得xD，并測(cè)量回流和產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)L0和D以及回流溫度tR和塔頂液相溫度tD，再查附表可得CPD，rD，由式（3）（4）可求得回流比R，代入式（2）即可得精餾段操作線方程。3.2.2 加料線（q 線）方程 （5）式中: q-進(jìn)料的液相分率;xF-進(jìn)料液的組成，摩爾百分?jǐn)?shù) （6）式中: tS-進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度，；tF-液的溫度，；CPF-進(jìn)料液在平均溫度(tS+tF)/2下的比熱，KJ/kgK rF-進(jìn)料液組成下的汽化潛熱，KJ/kg取樣分析得到的餾出液組成XD，塔釜組成Xw 和進(jìn)料液組成XF，再查附表可得ts，CPF，rF，代入式（6）即可得q線方程。3.2.3 理論板數(shù)的求取根據(jù)上述得到的精餾段操作線方程和q線方程，以及測(cè)得的塔頂組成xD，塔底組成xW和進(jìn)料組成xF，即可在x y圖上作出精餾段操作線，q線和提餾段操作線，然后用x y圖解法即可得理論塔板數(shù)NT。見下圖3 圖3 部分回流時(shí)理論塔板數(shù)的確定3.2.4 全塔效率根據(jù)上述求得的理論板數(shù)NT，由式（1）便可得到部分回流時(shí)的全塔效率ET （7）式中 NT-完成一定分離任務(wù)所需的理論塔板數(shù)，包括蒸餾釜； NP-完成一定分離任務(wù)所需的實(shí)際塔板數(shù)，本裝置NP=7。4 操作方法 1) 根據(jù)濃度要求進(jìn)行配料（一般XF=0.1）并加約9升料于塔釜內(nèi)至玻璃液面計(jì)頂端。（實(shí)驗(yàn)室已完成）若配料已完成，則測(cè)定料液組成。2) 關(guān)閉進(jìn)、出料閥，關(guān)閉采樣閥，全開冷凝器頂部排氣閥。稍開冷凝冷卻水閥門，全開回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)閥門，進(jìn)行全回流操作。3) 開啟儀表柜總電源開關(guān)，將電壓調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)到所需要的加熱電壓并保持恒定。4) 待釜液開始沸騰，開大冷凝冷卻水閥門到轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)最大值，并保持恒定。5) 加熱電壓和冷凝冷卻水量都維持恒定后，每隔五分鐘觀察各塔板溫度，當(dāng)靈敏板溫度11基本不變時(shí)，操作即達(dá)到穩(wěn)定。分別取進(jìn)料、餾出液、釜液三個(gè)樣品，分析組成，并讀取進(jìn)料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個(gè)溫度。 6) 部分回流操作。打開進(jìn)料閥調(diào)整進(jìn)料量，調(diào)流量計(jì)使回流比為3-5，通過對(duì)釜液轉(zhuǎn)子流量計(jì)的調(diào)整，使塔釜液位計(jì)的液位保持不變。當(dāng)釜液液面恒定以及靈敏板溫度穩(wěn)定后，即部分回流操作達(dá)到穩(wěn)定。分別取進(jìn)料、餾出液、釜液三個(gè)樣品，分析組成，記錄有關(guān)數(shù)據(jù)，并讀取進(jìn)料、餾出液、釜液流量和回流液流量，再分別讀取精餾塔中的六個(gè)溫度。 7) 實(shí)驗(yàn)結(jié)束。先關(guān)閉進(jìn)料液、餾出液、釜?dú)堃旱牧髁空{(diào)節(jié)閥，再將調(diào)壓器旋鈕調(diào)至零位，關(guān)閉總電源開關(guān)切斷電源，待酒精蒸汽完全冷凝后，再關(guān)冷凝冷卻水，并做好整潔工作。5數(shù)據(jù)處理5.1原始數(shù)據(jù)表 1 原始數(shù)據(jù)記錄項(xiàng)目全回流部分水流加熱電壓/V180180產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)026回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)15085殘夜轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)0110進(jìn)料轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)0200冷卻轉(zhuǎn)子流量計(jì)讀數(shù)/(mL/min)最大最大塔釜液溫度/91.791.1靈敏板溫度/81.985.4第一板氣相溫度/79.179.6第一板液相溫度/78.779.2回流液溫度/70.268.4進(jìn)料液溫度/20.322.3進(jìn)料液濃度/（mol/mol）0.0925回流液濃度/（mol/mol）0.8080.735塔釜液濃度/（mol/mol）0.0430.0475.2全回流時(shí)全塔效率的計(jì)算由表 1可知餾出液摩爾濃度為0.808，塔釜液摩爾濃度為0.043，故而利用圖解法，在乙醇水溶液平衡相圖上求解理論塔板數(shù)，如下圖 1： 圖 1 全回流理論塔板數(shù)的確定由圖 1可知，理論塔板數(shù)，則全塔效率為5.3部分回流時(shí)全塔效率的計(jì)算5.3.1精餾段操作線方程tD=79.2，tR=68.4，則定性溫度為=73.8。塔頂餾出液乙醇的摩爾濃度為0.735，所以其質(zhì)量濃度為查表可知，在定性溫度下，水的比熱容為4.19kJ/(kgK)，汽化熱為2323kJ/kg，乙醇的比熱容為2.93 kJ/(kgK)，汽化熱為852.3 kJ/kg，所以 所以， 則， 所以精餾操作線方程為 5.3.2加料線方程進(jìn)料液乙醇的摩爾濃度為0.0925，所以質(zhì)量濃度為，此時(shí)進(jìn)料液的泡點(diǎn)溫度為=86.8，tF=22.3，所以定性溫度為54.55。在此溫度下，水的比熱容為4.18 kJ/(kgK)，汽化熱為2371 kJ/kg，乙醇的比熱容為2.71 kJ/(kgK)，汽化熱為891.6 kJ/kg 所以 則q線方程為 5.3.3求理論塔板數(shù)在乙醇水溶液平衡相圖上作出精餾線和加料線，利用圖解法求得塔板數(shù)如下圖 2：圖 2 部分回流時(shí)塔板數(shù)的確定6思考題（1）影響精餾操作穩(wěn)定的因素是哪些？維持塔穩(wěn)定操作應(yīng)注意哪些操作崗位？如何判斷塔的操作已達(dá)到穩(wěn)定？ 影響穩(wěn)定的因素主要有進(jìn)料，包括進(jìn)料溫度、進(jìn)料量、進(jìn)料位置、進(jìn)料組成；塔頂餾出量和塔底流量；回流比等維持塔穩(wěn)定一方面調(diào)節(jié)產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)使回流轉(zhuǎn)子流量計(jì)示數(shù)與產(chǎn)品轉(zhuǎn)子流量計(jì)示數(shù)之比穩(wěn)定在35之間；另一方面調(diào)節(jié)釜底轉(zhuǎn)子流量計(jì)，使塔釜液位維持穩(wěn)定。在全回流時(shí)靈敏板溫度不再變化即可判定達(dá)到穩(wěn)定；部分回流時(shí)，除了觀察靈敏板溫度外，還需要看塔釜液位是否達(dá)到穩(wěn)定。（2）在全回流條件下，改變加熱功率對(duì)塔的分離效果有何影響？ 增大加熱功率，則會(huì)使氣速增大，所以要考慮改變功率前氣速是否在最佳氣速范圍內(nèi)，如果在，則增大功率會(huì)使分離效果變差，反之，則會(huì)使分離效果便好。（3）塔頂冷回流對(duì)塔內(nèi)回流液量有何影響？如何校正？ 塔頂冷回流會(huì)使塔頂部分蒸汽液化產(chǎn)生內(nèi)回流，從而增大了