胺液中強(qiáng)陽(yáng)離子檢測(cè)

強(qiáng)陽(yáng)離子方法摘要通過(guò)分析胺的水溶液，如：一乙醇胺（ MEA ），甲基二乙醇胺（ MDEA ），二乙醇胺（ DEA ）來(lái)測(cè)定全部強(qiáng)陽(yáng)離子的濃度。胺樣品通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂，OH-陰離子替代了胺中的陰離子。然后用 HCl 滴定樹(shù)脂交換后的溶液來(lái)測(cè)定OH-濃度, 這樣胺液中全部的強(qiáng)陽(yáng)離子（例如 Na+,K+,Ca2+）的濃度就可以計(jì)算出來(lái)了。象上述程序一樣，乙二醇樣品也是通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂，但用 HCl 滴定之前，必須加入少量的 MDEA 。原因是：乙二醇沒(méi)有明顯的 Na+滴定終點(diǎn)，而是兩個(gè)非常接近的終點(diǎn)。另一個(gè)終點(diǎn)不是 Na+, 可能是氨水或者是弱堿。加入 MDEA 是為了分開(kāi)兩個(gè)峰，得到清晰的 Na+峰（第一個(gè)終點(diǎn)）。設(shè)備和材料帶分液管的滴定儀電導(dǎo)計(jì)和探針（ YSI 型 32 或同等的）分析天平，精度 1mg, 100g max100g 的砝碼電磁攪拌器攪拌磁子 1X5/16帶分液閥的 30長(zhǎng)的分液管（最好 50mL ，帶有截止活塞，丙烯酸或玻璃材質(zhì)）環(huán)形固定夾和兩個(gè)支撐滴定管的夾子環(huán)形固定夾，支撐電極和分液管燒杯， 30mL 或 50mL裝去離子水的洗瓶一次性的塑料吸液管試劑HCl 0.1N標(biāo)準(zhǔn)溶液陰離子交換樹(shù)脂,型號(hào)I，強(qiáng)堿（ AN11 ），OH-形式，濃度至少 0.8meq/ml，99 MDEA(用于乙二醇樣品)去離子水分析程序A. 樣品準(zhǔn)備1、分液管中加入 25 35mL 的陰離子交換樹(shù)脂（ AN11 ）, 注意不要夾帶空氣。每次測(cè)樣都要用新的樹(shù)脂。2、分液管下面放上燒杯，用去離子水沖洗樹(shù)脂，直到洗液的 pH 值接近 7.0 。（警告：洗液的 pH 值過(guò)高會(huì)使強(qiáng)陽(yáng)離子的測(cè)定結(jié)果偏高，因此需要在加樣前沖洗樹(shù)脂）。適當(dāng)處理廢水。3、把空的樣品燒杯放在天平上調(diào)零。4、用吸液管取樣，將不小于 1.0g的胺樣移入這個(gè)干凈的小燒杯中。允許加入的樣品最大量是受樹(shù)脂交換能力和胺樣品中全部陰離子濃度限制的。最大樣品量, g = (0.4)(樹(shù)脂體積，, mL)（樹(shù)脂濃度，, meq/L）(HSS+LL), meq/g 樣品(HSS=熱穩(wěn)定鹽陰離子,LL=貧胺載氣量 = HS- & HCO3-)5、記錄樣品重量（精確到0.001g或 0.1% ）6、然后把已稱(chēng)重的樣品倒入樹(shù)脂柱中，等待樹(shù)脂處理。7、把一個(gè)空的滴定燒杯放在樹(shù)脂柱下，讓樣品以大概每秒一滴（ 0.050.1 體積/ 分鐘）的速度滴入燒杯。用燒杯收集所有的樣品以備滴定。8、當(dāng)樣品加到樹(shù)脂的頂部時(shí)，用 1.6 倍于樹(shù)脂體積的水多次沖洗裝樣品的燒杯并倒入樹(shù)脂柱內(nèi)，收集洗液直到水和樹(shù)脂又在同一水平。9、關(guān)上活塞。B. 滴定1、安裝計(jì)算機(jī)和滴定儀，以接收滴定結(jié)果2、滴定燒杯中加入攪拌磁子，把燒杯放在電磁攪拌器上，開(kāi)始攪拌3、對(duì)于乙二醇樣品，在滴定之前加入 23 滴 99% MDEA4、電極和分液試管放入燒杯，不要碰到杯壁或攪拌磁子，開(kāi)始連續(xù)無(wú)旋渦攪拌5、用 0.1N的HCl滴定溶液，到開(kāi)始出現(xiàn)正的坡勢(shì)時(shí)至少再加 3ml 。6、數(shù)據(jù)收集在計(jì)算機(jī)的終端程序，通過(guò)計(jì)算機(jī)中胺滴定計(jì)算程序來(lái)計(jì)算結(jié)果。這種方法只需要一個(gè)終點(diǎn)，第二個(gè)終點(diǎn)是 MDEA ，不需要計(jì)算。如果沒(méi)有向下的趨勢(shì)，就要考慮用更多的樣和樹(shù)脂重新滴定。如果仍沒(méi)有向下的斜坡，這一終點(diǎn)叫作 小于 0.3ml(0.3) ，按下面方法計(jì)算：計(jì)算注釋?zhuān)旱味ńK點(diǎn)，單位 meq/g陽(yáng)離子（ meq ）/樣品（g）=終點(diǎn)（ml ）X 0.1/樣品的重量鈉離子的含量可以通過(guò)下式計(jì)算： ppm Na+=meq/g X