有機(jī)物除雜方法一覽

有機(jī)物除雜方法一覽（括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì)） 1、氣態(tài)烷（氣態(tài)烯、炔） 除雜試劑：溴水、濃溴水、溴的四氯化碳溶液 操作：洗氣 注意：酸性高錳酸鉀溶液不可。 原理：氣態(tài)烯、炔中不飽和的雙鍵、叁鍵可與上述除雜試劑發(fā)生反應(yīng)，生成不揮發(fā)的溴代烷 2、汽油、煤油、柴油的分離（說白了就是石油的分餾） 除雜試劑：物理方法 操作：分餾 原理：各石油產(chǎn)品沸點(diǎn)范圍的不同。 3、乙烯（CO2、SO2、H2O、微量乙醇蒸氣） 除雜試劑：NaOH溶液-濃硫酸 操作：洗氣 原理：CO2、SO2可與NaOH反應(yīng)生成鹽而被除去，乙醇蒸氣NaOH溶液中的水后溶被除去，剩余水蒸氣可被濃硫酸吸收。 4、乙炔（H2S、PH3、H2O） 除雜試劑：CuSO4溶液-濃硫酸 操作：洗氣 原理：H2S、PH3可與CuSO4溶液反應(yīng)生不溶物而被除去，剩余水蒸氣可被濃硫酸吸收。 5、甲烷、一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯甲烷的分離 除雜試劑：物理方法 操作：分餾 原理：沸點(diǎn)不同。 6、溴苯（Br2） 除雜試劑：NaOH溶液 操作：分液 原理：Br2可與NaOH溶液反應(yīng)生成鹽，系強(qiáng)極性離子化合物，不溶于苯而溶于水（相似相容原理）。 7、硝基苯（HNO3、水） 除雜試劑：水、 操作：分液 原理：等于是用水萃取硝基苯中的硝酸，具體原理見“萃取”。 TNT、苦味酸除雜可使用相同操作。 8、氣態(tài)鹵代烴（鹵化氫） 除雜試劑：水 操作：洗氣（需使用防倒吸裝置） 原理：鹵化氫易溶于水，可被水吸收，氣態(tài)鹵代烴不溶于水。 9、乙醇（水或水溶液） 除雜試劑：CaO、堿石灰 操作：蒸餾 原理：CaO與水反應(yīng)生成不揮發(fā)的Ca(OH)2，故只會(huì)蒸餾出無水的乙醇。 10、苯（苯酚） 除雜試劑：NaOH溶液 操作：分液 原理：苯酚可與NaOH溶液反應(yīng)生成苯酚鈉，系強(qiáng)極性離子化合物，不溶于苯而溶于水（相似相容原理）。 11、乙酸乙酯（乙醇、乙酸、水） 除雜試劑：濃硫酸+飽和Na2CO3溶液 操作：蒸餾+分液 原理：乙酸與乙醇發(fā)生可逆的酯化反應(yīng)生成乙酸乙酯和水，四者共同存在于反應(yīng)容器當(dāng)中。由于存在催化劑濃硫酸，所以水、乙醇不會(huì)被蒸發(fā)出體系，此時(shí)乙酸與乙酸乙酯同時(shí)被蒸發(fā)出體系，并冷凝滴入盛有飽和碳酸鈉溶液的容器中，乙酸與碳酸鈉反應(yīng)生成溶于水、不溶于乙酸乙酯的乙酸鈉，從而與乙酸乙酯分開。下一步只需要進(jìn)行分液即可除去水溶液，得到乙酸乙酯。 12、乙酸乙酯（水或水溶液） 除雜試劑：物理方法 操作：分液 原理：二者密度不等，且不互溶。有機(jī)物除雜常見錯(cuò)誤及原因分析 依據(jù)有機(jī)物的水溶性、互溶性以及酸堿性等，可選擇不同的分離方法達(dá)到分離、提純的目的。在進(jìn)行分離操作時(shí)，通常根據(jù)有機(jī)物的沸點(diǎn)不同進(jìn)行蒸餾或分餾；根據(jù)物質(zhì)的溶解性不同，采取萃取、結(jié)晶或過濾的方法。有時(shí)也可以用水洗、酸洗或堿洗的方法進(jìn)行提純操作。下面就有機(jī)物提純中常見的錯(cuò)誤操作進(jìn)行分析。（括號(hào)中物質(zhì)為雜質(zhì)）1.乙烷（乙烯）錯(cuò)例A：通入氫氣，使乙烯反應(yīng)生成乙烷。錯(cuò)因：無法確定加入氫氣的量；反應(yīng)需要加熱，并用鎳催化，不符合“操作簡(jiǎn)單”原則。錯(cuò)例B：通入酸性高錳酸鉀溶液，使乙烯被氧化而除去。錯(cuò)因：乙烯被酸性高錳酸鉀溶液氧化可生成二氧化碳?xì)怏w，導(dǎo)致新的氣體雜質(zhì)混入。正解：將混合氣體通入溴水洗氣，使乙烯轉(zhuǎn)化成1,2-二溴乙烷液體留在洗氣瓶中而除去。2.乙醇（水）錯(cuò)例A：蒸餾，收集78時(shí)的餾分。錯(cuò)因：在78時(shí)，一定濃度（95.57）的乙醇和水會(huì)發(fā)生“共沸”現(xiàn)象，即以恒定組成共同氣化，少量水無法被蒸餾除去。錯(cuò)例B：加生石灰，過濾。錯(cuò)因：生石灰和水生成的氫氧化鈣能溶于乙醇，使過濾所得的乙醇混有新的雜質(zhì)。正解：加生石灰，蒸餾。(這樣可得到99.8的無水酒精)。3.乙醇（乙酸）錯(cuò)例A：蒸餾。（乙醇沸點(diǎn)78.5，乙酸沸點(diǎn)117.9）。錯(cuò)因：乙醇、乙酸均易揮發(fā)，且能形成恒沸混合物。錯(cuò)例B：加入碳酸鈉溶液，使乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸鈉后，蒸餾。錯(cuò)因：乙醇和水能形成恒沸混合物。正解：加入適量生石灰，使乙酸轉(zhuǎn)化為乙酸鈣后，蒸餾分離出乙醇。4.溴乙烷（乙醇）錯(cuò)例：蒸餾。錯(cuò)因：溴乙烷和乙醇都易揮發(fā)，能形成恒沸混合物。正解：加適量蒸餾水振蕩，使乙醇溶于水層后，分液。5.苯（甲苯）或苯（乙苯）錯(cuò)例：加酸性高錳酸鉀溶液，將甲苯氧化為苯甲酸后，分液。錯(cuò)因：苯甲酸微溶于水易溶于苯。正解：加酸性高錳酸鉀溶液后，再加氫氧化鈉溶液充分振蕩，將甲苯轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯甲酸鈉，分液。6.苯（溴）或溴苯（溴）錯(cuò)例：加碘化鉀溶液。錯(cuò)因：溴和碘化鉀生成的單質(zhì)碘又會(huì)溶于苯。正解：加氫氧化鈉溶液充分振蕩，使溴轉(zhuǎn)化為易溶于水的鹽，分液。7.苯（苯酚）錯(cuò)例A：加FeCl3溶液充分振蕩，然后過濾。錯(cuò)因：苯酚能和FeCl3溶液反應(yīng)，但生成物不是沉淀，故無法過濾除去。錯(cuò)例B：加水充分振蕩，分液。錯(cuò)因：常溫下，苯酚在苯中的溶解度要比在水中的大得多。錯(cuò)例C：加濃溴水充分振蕩，將苯酚轉(zhuǎn)化為三溴苯酚白色沉淀，然后過濾。錯(cuò)因：三溴苯酚在水中是沉淀，但易溶解于苯等有機(jī)溶劑。因此也不會(huì)產(chǎn)生沉淀，無法過濾除去；正解：加適量氫氧化鈉溶液充分振蕩，將苯酚轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯酚鈉，分液。這是因?yàn)楸椒优cNaOH溶液反應(yīng)后生成的苯酚鈉是鈉鹽，易溶于水而難溶于甲苯（鹽類一般難溶于有機(jī)物），從而可用分液法除去。8.乙酸乙酯（乙酸）錯(cuò)例A：加水充分振蕩，分液。錯(cuò)因：乙酸雖溶于水，但其在乙酸乙酯中的溶解度也很大，水洗后仍有大量的乙酸殘留在乙酸乙酯中。錯(cuò)例B：加乙醇和濃硫酸，加熱，使乙酸和乙醇發(fā)生酯化反應(yīng)轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯。錯(cuò)因：無法確定加入乙醇的量；酯