標(biāo)準(zhǔn)解讀

《JJF 1317-2011 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范》是由中國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布的，旨在為液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（LC-MS）的校準(zhǔn)提供統(tǒng)一的技術(shù)指導(dǎo)。該標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)實(shí)驗(yàn)室中使用的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀器的性能驗(yàn)證和日常維護(hù)過(guò)程中的校準(zhǔn)工作。

根據(jù)此規(guī)范，首先明確了液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的基本組成包括但不限于：樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、液相色譜分離系統(tǒng)、接口裝置以及質(zhì)譜檢測(cè)器等部分，并對(duì)這些組成部分提出了具體的要求。對(duì)于儀器的整體性能評(píng)價(jià)，則通過(guò)一系列測(cè)試項(xiàng)目來(lái)實(shí)現(xiàn)，比如質(zhì)量準(zhǔn)確度、分辨率、靈敏度、線性范圍、重復(fù)性及穩(wěn)定性等關(guān)鍵指標(biāo)。每個(gè)測(cè)試項(xiàng)目的具體內(nèi)容、操作步驟、數(shù)據(jù)處理方法都被詳細(xì)描述，以確保不同實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果的一致性和可比性。

此外，《JJF 1317-2011》還特別強(qiáng)調(diào)了校準(zhǔn)過(guò)程中所使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇原則及其應(yīng)用條件，指出應(yīng)選用經(jīng)過(guò)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為參考材料，并嚴(yán)格按照制造商提供的說(shuō)明書(shū)或相關(guān)技術(shù)文件執(zhí)行實(shí)驗(yàn)。同時(shí)，針對(duì)可能出現(xiàn)的操作偏差或者環(huán)境因素影響，也給出了相應(yīng)的控制措施建議。

最后，本規(guī)范要求每次完成校準(zhǔn)后都必須形成書(shū)面報(bào)告，記錄下所有相關(guān)的參數(shù)設(shè)置、測(cè)試結(jié)果及其分析結(jié)論等內(nèi)容，以便于日后查閱或進(jìn)行質(zhì)量追溯。通過(guò)遵循上述規(guī)定，可以有效保證液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀處于良好的工作狀態(tài)，從而提高其在科學(xué)研究與實(shí)際應(yīng)用中的可靠性和準(zhǔn)確性。


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  • 2011-12-20 實(shí)施
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中華人民共和國(guó)國(guó)家計(jì)量技術(shù)規(guī)范 JJF13172011 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范 CalibrationSpecificationforLiquidChromatography-MassSpectrometers 2011-09-20發(fā)布 2011-12-20實(shí)施 國(guó) 家 質(zhì) 量 監(jiān) 督 檢 驗(yàn) 檢 疫 總 局 發(fā) 布 JJF13172011 液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范 - CalibrationSecificationforLiuid JJF13172011 p q Chromatography-MassSpectrometers 本規(guī)范經(jīng)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局于 年 月 日批準(zhǔn) 并自 2011 9 20 , 年 月 日起施行2011 12 20 。 歸 口 單 位 全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì) : 起 草 單 位 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 : 本規(guī)范委托全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋 JJF13172011本規(guī)范主要起草人 : 戴新華 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) 張 偉 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) 黃 挺 中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院 ( ) JJF13172011 目 錄 范圍1 (1) 引用文件2 (1) 術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位3 (1) 概述4 (1) 計(jì)量特性5 (2) 校準(zhǔn)條件6 (2) 環(huán)境條件6.1 (2) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和校準(zhǔn)設(shè)備6.2 (2) 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法7 (3) 外觀檢查7.1 (3) 分辨力7.2 (3) 信噪比7.3 (3) 質(zhì)量準(zhǔn)確性7.4 (3) 峰面積重復(fù)性與保留時(shí)間重復(fù)性7.5 (4) 離子豐度比重復(fù)性7.6 (4) 校準(zhǔn)結(jié)果8 (5) 復(fù)校時(shí)間間隔9 (5)附錄 校準(zhǔn)記錄內(nèi)容 供參考 A ( ) (6)附錄 液相色譜和質(zhì)譜參數(shù) 建議條件 B ( ) (7)附錄 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 配制方法及其對(duì)應(yīng)校準(zhǔn)項(xiàng)目 建議方法 C 、 ( ) (8)附錄 不確定度評(píng)定 D (9) JJF13172011 液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀校準(zhǔn)規(guī)范1 范圍 本規(guī)范適用于離子阱 單四極桿和三重四極桿型液相色譜 質(zhì)譜聯(lián)用儀 以下簡(jiǎn)稱(chēng) 、 - ( 的校準(zhǔn)LC-MS) 。2 引用文件 質(zhì)譜分析方法通則 GB/T60412002 液相色譜儀 JJG7052002 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T66822008 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本規(guī)范 凡是不注日期的引用文 , ;件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本規(guī)范 , ( ) 。3 術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位 分辨力3.1 resolution 分辨兩個(gè)相鄰質(zhì)譜峰的能力 以某離子峰峰高 處的峰寬度 簡(jiǎn)稱(chēng)半峰寬 表 , 50% ( )示 記為 W 單位為原子質(zhì)量單位 , 1/2, (u)。 流動(dòng)注射3.2 flowinjection 不通過(guò)色譜柱 使用注射泵直接將樣品溶液輸入離子源的一種進(jìn)樣方式 , 。 選擇離子監(jiān)測(cè)3.3 selectedionmonitor 對(duì)特定質(zhì)量的單個(gè)或多個(gè)離子進(jìn)行檢測(cè)的方式 簡(jiǎn)稱(chēng) , SIM。 選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)3.4 selectedreactionmonitor 對(duì)母離子在特定碰撞能量下產(chǎn)生的子離子進(jìn)行檢測(cè)的方式 簡(jiǎn)稱(chēng) , SRM。 離子豐度比重復(fù)性3.5 repeatabilityofabundanceratioofion 同一濃度的待測(cè)物在相同測(cè)量條件下連續(xù)重復(fù)測(cè)量的離子豐度比之間的重復(fù)性 。 電噴霧電離3.6 electrosprayionization 在高電場(chǎng)中對(duì)樣品溶液進(jìn)行霧化以輔助實(shí)現(xiàn)電離的方式 簡(jiǎn)稱(chēng) 分為 正離 , ESI, ESI子模式 和 負(fù)離子模式 (ESI+) ESI (ESI-)。 大氣壓化學(xué)電離3.7 atmospherepressurechemicalionization 大氣壓電離的一種類(lèi)型 在大氣壓下樣品通過(guò)噴嘴被氮?dú)饬黛F化 以電暈或放射源 , ,進(jìn)行電離的離子化方式 簡(jiǎn)稱(chēng) 分為 正離子模式 和 負(fù)離 , APCI, APCI (APCI+) APCI子模式 (APCI-)。4 概

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